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1、(10)申请公布号 CN 103405789 A (43)申请公布日 2013.11.27 CN 103405789 A *CN103405789A* (21)申请号 201310349280.2 (22)申请日 2013.08.06 A61K 49/10(2006.01) A61K 49/18(2006.01) (71)申请人 哈尔滨工业大学 地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大 直街 92 号哈尔滨工业大学化工学院 (72)发明人 韩晓军 马生华 (54) 发明名称 生物膜修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备方 法 (57) 摘要 本发明公开一种生物膜修饰的四氧化三铁纳 米粒子的制备方。
2、法， 包括如下步骤 ： (1)、 Fe3O4水 溶纳米粒子制备 ； (2)、 Fe3O4油溶纳米粒子制备 Fe3O4纳米粒子干粉与硅烷的己烷溶液反应 ； (3)、 Fe3O4水溶纳米粒子制备 ： 将上步得到的油溶性的 纳米粒子与磷脂泡囊溶液反应。油溶性磁性纳米 粒子溶于有机载体中形成磁流体， 并且有广泛的 应用， 改性后最终为水溶性纳米粒子的稳定性显 著性提高， 并且有很好的生物相容性。修饰后油 溶磁性纳米粒子与磷脂泡囊溶液反应转化为水溶 性， 反应条件温和， 简单易行。磷脂修饰后可以解 决生物相容性， 并且因为表面有双层分子膜保护， 也大大提高了纳米粒子的稳定性。 (51)Int.Cl. 权。
3、利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103405789 A CN 103405789 A *CN103405789A* 1/1 页 2 1. 一种生物膜修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备方法， 其特征在于， 方法如下 ： (1)、 首先按照固液比例为 2g 1g 70mL 的 FeCl36H2O 和 FeCl24H2O 溶于蒸馏水 中， 加热到 80后保持 10 分钟的同时在此期间内加入与 FeCl3 6H2O 固液比为 2g 5mL 的 质量浓度为 25 28的氨水 ； 30 分钟后加。
4、入与 FeCl3 6H2O 固液比为 2g 5mL 的体积浓 度为 0.2g/mL 柠檬酸钠溶液， 加热回流 2 小时后冷却， 然后分别用乙醇、 蒸馏水洗涤备用 ； (2)、 Fe3O4油溶性纳米粒子制备 ： 取步骤 (1) 反应制备的纳米粒子干粉固液比 0.1g 1mL 于己烷溶液中， 而后加入与上述纳米粒子干粉固液比为 0.1g 1 10L 的 十八烷基三甲氧基硅烷超声处理， 最终水溶性纳米粒子相转化为油溶性， 反应温度为室温、 超声时间为 10 分钟 ； (3)、 生物膜修饰Fe3O4水溶性纳米粒子的制备 ： 取步骤(2)制备得到的干燥后的油溶性 四氧化三铁和磷脂泡囊溶液按照固液比 0.。
5、1g 2mL 混合进行超声， 超声时间 2 分钟， 磷脂 泡囊使用超声法或挤压法制备， 浓度为 0.1mg/mL。 权 利 要 求 书 CN 103405789 A 2 1/3 页 3 生物膜修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种生物膜修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备方法。 背景技术 ： 0002 四氧化三铁纳米材料在纳米技术高速发展的今天得到了很大的重视， 主要是由于 其磁性随粒径的变化而变化， 所以不同尺寸的纳米粒子有不同的应用。当今四氧化三纳米 粒子应用比较广泛， 主要应用在信息储存， 隐身材料和生物医疗领域。美国 FDA 已经证实其 可用于磁共振的造影剂。。
6、 0003 四氧化三铁的合成方法很多， 如水热法， 共沉淀法， 微乳液法， 溶剂热法等。 尽管四 氧化三铁的制备很成熟， 但是由于其具有磁性导致其容易团聚， 一旦团聚就影响其在各领 域内的应用。 0004 纳米材料的表面修饰可以提高其稳定性减少团聚， 四氧化三铁纳米粒子通过粒子 之间的库仑力， 范德华力和磁力三力平衡实现其稳定性。四氧化三铁纳米粒子表面修饰 通常通过两种方法进行表面修饰 ： 1. 修饰聚乙二醇， 聚丙烯酸， 聚乙烯吡咯烷酮等高分子 ； 2.表面包上一层无机化合物壳， 如二氧化硅等。 以上两种方法或需要高温反应， 或反应时间 较长。 0005 本发明利用相转移方法， 使用硅烷化试。
7、剂使水溶性四氧化三铁变为油溶， 这样避 免使用昂贵有机前驱体， 同时也避免制备油溶纳米粒子时的高温条件。把油溶纳米粒子与 磷脂泡囊溶液反应转化为水溶性， 实现纳米粒子生物膜的包覆。 整个反应均在室温下， 反应 时间为几分钟。 发明内容 0006 本发明通过一种生物膜修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备方法， 实现四氧化三铁 纳米粒子表面改性， 从而使水溶性纳米粒子转化为油溶性， 再从油溶性转化为水溶性。 0007 本发明采用如下技术 ： 一种生物膜修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备方法， 如 下 ： 0008 (1)、 首先按照固液比例为 2g 1g 70mL 的 FeCl3 6H2O 和 FeCl2 。
8、4H2O 溶于蒸馏 水中， 加热到 80后保持 10 分钟的同时在此期间内加入与 FeCl3 6H2O 固液比为 2g 5mL 的质量浓度为 25 28的氨水 ； 30 分钟后加入与 FeCl36H2O 固液比为 2g 5mL 的体 积浓度为 0.2g/mL 柠檬酸钠溶液， 加热回流 2 小时后冷却， 然后分别用乙醇、 蒸馏水洗涤备 用 ； 0009 (2)、 Fe3O4油溶性纳米粒子制备 ： 取步骤 (1) 反应制备的纳米粒子干粉固液比 0.1g 1mL 于己烷溶液中， 而后加入与上述纳米粒子干粉固液比为 0.1g 1 10L 的 十八烷基三甲氧基硅烷超声处理， 最终水溶性纳米粒子相转化为油。
9、溶性， 反应温度为室温、 超声时间为 10 分钟 ； 0010 (3)、 生物膜修饰Fe3O4水溶性纳米粒子的制备 ： 取步骤(2)制备得到的干燥后的油 说 明 书 CN 103405789 A 3 2/3 页 4 溶性四氧化三铁和磷脂泡囊溶液按照固液比 0.1g 2mL 混合进行超声， 超声时间 2 分钟， 磷脂泡囊使用超声法或挤压法制备， 浓度为 0.1mg/mL。 0011 由于共沉淀法制备四氧化三铁制备方法简单， 反应条件温和， 是最容易工业化生 产的方法。而由共沉淀法制备的水溶性四氧化三铁经 ODTS 室温下表面修饰后转化为油溶 性， 油溶性磁性纳米粒子溶于有机载体中形成磁流体， 并。
10、且有广泛的应用， 改性后最终为水 溶性纳米粒子的稳定性显著性提高， 并且有很好的生物相容性。修饰后油溶磁性纳米粒子 与磷脂泡囊溶液反应转化为水溶性， 反应条件温和， 简单易行。 磷脂修饰后可以解决生物相 容性， 并且因为表面有双层分子膜保护， 也大大提高了纳米粒子的稳定性。 具体实施方式 0012 实施例 1 0013 一种生物膜修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备方法， 如下 ： 0014 (1)、 首先将 2.0g FeCl36H2O 和 1.0g FeCl24H2O 溶于 70mL 蒸馏水中， 加热到 80后保持 10 分钟的同时在此时间内加入 5mL 质量浓度为 25的氨水 ； 30 分钟后。
11、加入 5mL浓度为0.2g/mL柠檬酸钠溶液， 加热回流2小时后冷却， 然后分别用乙醇、 蒸馏水洗涤备 用 ； 0015 (2)、 Fe3O4油溶性纳米粒子制备 ： 取步骤(1)反应制备的0.1g纳米粒子干粉于1mL 己烷溶液中， 而后加入 1L 十八烷基三甲氧基硅烷超声处理， 最终水溶性纳米粒子相转化 为油溶性， 反应温度为室温、 超声时间为 10 分钟 ； 0016 (3)、 生物膜修饰 Fe3O4水溶性纳米粒子的制备 ： 取步骤 (2) 制备得到的干燥后的 0.1g油溶性四氧化三铁和2mL磷脂泡囊混合进行超声， 超声时间2分钟， 磷脂泡囊使用超声 法或挤压法制备， 浓度为 0.1mg/m。
12、L。 0017 实施例 2 0018 一种生物膜修饰的四氧化三铁纳米粒子的制备方法， 如下 ： 0019 (1)、 首先将 2.0g FeCl36H2O 和 1.0g FeCl24H2O 溶于 70mL 蒸馏水中， 加热到 80后保持 10 分钟的同时在此时间内加入 5mL 质量浓度为 28的氨水 ； 30 分钟后加入 5mL浓度为0.2g/mL柠檬酸钠溶液， 加热回流2小时后冷却， 然后分别用乙醇、 蒸馏水洗涤备 用 ； 0020 (2)、 Fe3O4油溶性纳米粒子制备 ： 取步骤(1)反应制备的0.1g纳米粒子干粉于1mL 己烷溶液中， 而后加入 10L 十八烷基三甲氧基硅烷超声处理， 最。
13、终水溶性纳米粒子相转 化为油溶性， 反应温度为室温、 超声时间为 10 分钟 ； 0021 (3)、 生物膜修饰 Fe3O4水溶性纳米粒子的制备 ： 取步骤 (2) 制备得到的干燥后的 0.1g油溶性四氧化三铁和2mL磷脂泡囊混合进行超声， 超声时间2分钟， 磷脂泡囊使用超声 法或挤压法制备， 浓度为 0.1mg/mL。 0022 本发明实现磁性纳米粒子的快速相转移， 既可以把水溶性纳米粒子转化为油溶 性， 又可以把油溶性纳米粒子在转化为水溶性。转化后的油溶四氧化三铁纳米粒子与磷脂 泡囊溶液反应包裹上单层磷脂分子， 转化为水溶性四氧化三铁纳米粒子， 提高稳定性。 由于 磷脂分子本身是细胞膜的组成成份， 所以生物膜修饰的四氧化三铁纳米粒子具有非常高的 生物相容性， 可突破血脑屏障成为脑部肿瘤医用磁共振造影剂。此种修饰方法适用于氧化 说 明 书 CN 103405789 A 4 3/3 页 5 物纳米粒子如 TiO2， Fe2O3， SiO2等。 说 明 书 CN 103405789 A 5 。