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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710416861.1 (22)申请日 2017.06.06 (71)申请人 岳阳市阿罗格医药技术有限公司 地址 414000 湖南省岳阳市岳阳南湖新区 学院路傅华创业园一栋二号 (72)发明人 苏亚城 赵志豪 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 连平 (51)Int.Cl. A61K 8/892(2006.01) A61K 8/81(2006.01) A61K 8/37(2006.01) A61K 8/04(2006.01) A6。
2、1K 8/24(2006.01) A61K 8/34(2006.01) A61Q 17/00(2006.01) (54)发明名称 一种新型光子冷凝胶的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种新型光子冷凝胶的制备 方法， 具体包括以下步骤： 将卡波姆和甘油混合 搅拌均匀， 加入2/3的水后搅拌溶胀30-50min， 然 后加入对羟基苯甲酸乙酯， 继续搅拌1-2h， 最后 加入有机硅氧烷单体搅拌后升温至70-80， 并 加入催化剂和1/3交联剂， 反应1-2h， 加入纳米羟 基磷灰石， 并加入剩余的交联剂， 继续反应1-3h， 反应结束后冷却至室温， 往反应体系中加入剩余 的水， 20-50r/m。
3、in的转速下搅拌混合30-60min， 即得。 该方法制得的光子冷凝胶质量稳定， 能隔 热导光， 亲肤性好， 对固化皮肤角质细胞起良好 作用。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107028806 A 2017.08.11 CN 107028806 A 1.一种新型光子冷凝胶的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 将卡波姆和甘油混合搅拌均匀， 加入2/3的水后搅拌溶胀30-50min， 然后加入对羟基苯 甲酸乙酯， 继续搅拌1-2h， 最后加入有机硅氧烷单体搅拌后升温至70-80， 并加入催化剂 和1/3交联剂， 反应1-2h， 加入纳米羟基磷灰石， 并加入剩余的交联剂， 继续反应1-3h。
4、， 反应 结束后冷却至室温， 往反应体系中加入剩余的水， 20-50r/min的转速下搅拌混合30-60min， 即得。 2.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法， 其特征在于， 所述有机硅氧烷 单体为羟基封端的聚硅氧烷。 3.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法， 其特征在于， 所述交联剂为甲 基三乙氧基硅烷、 以及三乙氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰氧基硅烷中的一种 或多种混合。 4.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法， 其特征在于， 所述催化剂为氨 基乙酸。 5.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法， 其特征在于， 所述各组分的用 量。
5、， 以重量份计， 分别为： 卡波姆1-3份、 甘油30-60份、 对羟基苯甲酸乙酯0.05-0.5份、 有机 硅氧烷单体0.5-0.8份、 交联剂0.01-0.02份、 催化剂0.01-0.02份、 纳米羟基磷灰石0.1-0.3 份、 水100-300份。 6.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法， 其特征在于， 所述纳米羟基磷 灰石为纳米棒状， 直径为30-50nm， 长度为40-80nm。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107028806 A 2 一种新型光子冷凝胶的制备方法 技术领域： 0001 本发明涉及生物医用材料领域， 具体的涉及一种新型光子冷凝胶的制备方法。。
6、 背景技术： 0002 皮肤最外层称之为角质层， 它是由20层扁平、 相互交织的角质细胞所组成的。 角质 细胞犹如 “砖” 一样坚韧， 其间有犹如 “灰浆” 的脂质将角质细胞紧密地相互连接在一起， 形 成 “砖墙结构” ， 它表面还有一层由汗液及皮脂组成的保护膜(水脂膜)， 共同构成了皮肤的 屏障。 皮肤屏障能锁住皮肤水分和油脂， 并抵抗各种皮肤表面病菌入侵， 对人体健康起着非 常重要的保护作用。 0003 但是随着室外和室内环境的恶化情况下， 皮肤表面常常受到严重的损害， 例如： 皮 肤发红、 发痒、 发干、 痤疮、 紫纹、 皮肤变脆等。 皮肤表面失去了正常的保护功能而出现了皮 肤水分的丢失。
7、， 从而出现皮肤的干燥、 脱屑或瘙痒； 同时， 皮肤表面的病菌容易经过受损的 皮肤屏障而进入皮肤内部， 从而进一步引发皮肤炎症反应。 因此， 皮肤屏障受损不仅是许多 皮肤异常的表现， 而且可能是皮肤异常表现容易反复发作的重要原因。 而且目前市场上常 用的激素类药物使用过后容易使皮肤发红、 发痒、 发干、 痤疮、 紫纹、 皮肤变脆等 “皮肤异常” 表现， 但我们很难找出其中原因。 但这些症状有一个共同的原因， 就是皮肤屏障受损了。 0004 卡波姆是优良的水溶性凝胶基质， 是丙烯酸与丙烯基蔗糖交联的高分子聚合物， 分子内含有大量羧酸基团， 易与氢氧化钠、 氢氧化钾、 氨水、 三乙醇胺等反应生成树。
8、脂盐， 当 调节pH至中性范围时， 黏度增大形成半透明的凝胶， 其易于涂布于皮肤、 无刺激性。 发明内容： 0005 本发明的目的是提供一种新型光子冷凝胶的制备方法， 该制备方法操作简单， 制 备成本低， 制得的光子冷凝胶亲肤性好， 可以将角质细胞紧密地相互连接在一起， 从而在皮 肤表面形成一层安全屏障。 0006 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 0007 一种新型光子冷凝胶的制备方法， 包括以下步骤： 0008 将卡波姆和甘油混合搅拌均匀， 加入2/3的水后搅拌溶胀30-50min， 然后加入对羟 基苯甲酸乙酯， 继续搅拌1-2h， 最后加入有机硅氧烷单体搅拌后升温至70-80，。
9、 并加入催 化剂和1/3交联剂， 反应1-2h， 加入纳米羟基磷灰石， 并加入剩余的交联剂， 继续反应1-3h， 反应结束后冷却至室温， 往反应体系中加入剩余的水， 20-50r/min的转速下搅拌混合30- 60min， 即得。 0009 作为上述技术方案的优选， 所述有机硅氧烷单体为羟基封端的聚硅氧烷。 0010 作为上述技术方案的优选， 所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷、 以及三乙氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种混合。 0011 作为上述技术方案的优选， 所述催化剂为氨基乙酸。 0012 作为上述技术方案的优选， 所述各组分的用量， 以重量份计， 分别为： 。
10、卡波姆1-3 说 明 书 1/3 页 3 CN 107028806 A 3 份、 甘油30-60份、 对羟基苯甲酸乙酯0.05-0.5份、 有机硅氧烷单体0.5-0.8份、 交联剂0.01- 0.02份、 催化剂0.01-0.02份、 纳米羟基磷灰石0.1-0.3份、 水100-300份。 0013 作为上述技术方案的优选， 所述纳米羟基磷灰石为纳米棒状， 直径为30-50nm， 长 度为40-80nm。 0014 本发明具有以下有益效果： 0015 本发明首先将卡波姆用甘油分散， 得到很好的分散， 然后加入适量的水搅拌溶胀， 制得的凝胶稳定性好， 溶胀时间短， 然后加入一定量的有机硅烷单体，。
11、 并在一定交联剂和催 化剂的作用下发生交联， 其和卡波姆形成互穿网络结构， 制得的凝胶稳定性更好， 亲肤性能 佳， 能更好的固化皮肤角质细胞； 而且最后在反应体系中加入适量的纳米羟基磷灰石， 其是 表面具有多种活性基团的多孔状结构， 加入剩余的交联剂以后， 在催化剂的作用下， 其也可 以与未发生交联的单体发生交联， 使得其与聚合物形成很好的胶体， 使得到的凝胶具有一 定的抗菌性能； 0016 本发明制得的光子冷凝胶能隔热导光， 安全性好。 具体实施方式： 0017 为了更好的理解本发明， 下面通过实施例只用于解释本发明， 不会对本发明构成 任何的限定。 0018 实施例1 0019 一种新型光。
12、子冷凝胶的制备方法， 包括以下步骤： 0020 将1份卡波姆和30份甘油混合搅拌均匀， 加入70份水后搅拌溶胀30min， 然后加入 0.05份对羟基苯甲酸乙酯， 继续搅拌1h， 最后加入0.5份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至 70-80， 并加入0.01份氨基乙酸和0.003份甲基三乙氧基硅烷， 反应1h， 加入0.1份纳米羟 基磷灰石， 并继续加入0.007份甲基三乙氧基硅烷， 继续反应1h， 反应结束后冷却至室温， 往 反应体系中加入30份水， 20r/min的转速下搅拌混合30min， 即得。 0021 实施例2 0022 一种新型光子冷凝胶的制备方法， 包括以下步骤： 0023 将3。
13、份卡波姆和60份甘油混合搅拌均匀， 加入133份的水后搅拌溶胀50min， 然后加 入0.5份对羟基苯甲酸乙酯， 继续搅拌2h， 最后加入0.8份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温 至70-80， 并加入0.02份氨基乙酸和0.007份三乙氧基硅烷， 反应2h， 加入0.3份纳米羟基 磷灰石， 并加入0.013份三乙氧基硅烷， 继续反应3h， 反应结束后冷却至室温， 往反应体系中 加入67份水， 50r/min的转速下搅拌混合60min， 即得。 0024 实施例3 0025 一种新型光子冷凝胶的制备方法， 包括以下步骤： 0026 将1.5份卡波姆和35份甘油混合搅拌均匀， 加入80份的水后搅拌溶。
14、胀35min， 然后 加入0.1份对羟基苯甲酸乙酯， 继续搅拌1.2h， 最后加入0.6份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后 升温至70-80， 并加入0.012份氨基乙酸和0.004份1/3乙烯基三乙氧基硅烷， 反应1.2h， 加 入0.15份纳米羟基磷灰石， 并加入0.008份乙烯基三乙氧基硅烷， 继续反应1.5h， 反应结束 后冷却至室温， 往反应体系中加入40份水， 30r/min的转速下搅拌混合40min， 即得。 0027 实施例4 说 明 书 2/3 页 4 CN 107028806 A 4 0028 将2份卡波姆和40份甘油混合搅拌均匀， 加入93份的水后搅拌溶胀40min， 然后加 入。
15、0.2份对羟基苯甲酸乙酯， 继续搅拌1.4h， 最后加入0.65份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升 温至70-80， 并加入0.014份氨基乙酸和0.0047份甲基三乙酰氧基硅烷， 反应1.4h， 加入 0.15份纳米羟基磷灰石， 并加入0.0093份甲基三乙酰氧基硅烷， 继续反应1.5h， 反应结束后 冷却至室温， 往反应体系中加入47份水， 30r/min的转速下搅拌混合40min， 即得。 0029 实施例5 0030 将2份卡波姆和45份甘油混合搅拌均匀， 加入107份的水后搅拌溶胀40min， 然后加 入0.3份对羟基苯甲酸乙酯， 继续搅拌1.6h， 最后加入0.7份羟基封端的聚硅氧烷搅拌。
16、后升 温至70-80， 并加入0.016份氨基乙酸和0.0053份甲基三乙氧基硅烷， 反应1.6h， 加入0.2 份纳米羟基磷灰石， 并加入0.0107份甲基三乙氧基硅烷， 继续反应2h， 反应结束后冷却至室 温， 往反应体系中加入53份水， 40r/min的转速下搅拌混合40min， 即得。 0031 实施例6 0032 将2.8份卡波姆和55份甘油混合搅拌均匀， 加入120份的水后搅拌溶胀45min， 然后 加入0.4份对羟基苯甲酸乙酯， 继续搅拌1.8h， 最后加入0.75份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后 升温至70-80， 并加入0.018份氨基乙酸和0.006份甲基三乙酰氧基硅烷， 反应1。
17、.8h， 加入 0.25份纳米羟基磷灰石， 并加入0.012份甲基三乙酰氧基硅烷， 继续反应2.5h， 反应结束后 冷却至室温， 往反应体系中加入60份水， 40r/min的转速下搅拌混合50min， 即得。 0033 对比例1 0034 将2.8份卡波姆和55份甘油混合搅拌均匀， 加入120份水后搅拌溶胀45min， 然后加 入0.4份对羟基苯甲酸乙酯， 继续搅拌1.8h， 最后加入0.75份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升 温至70-80， 并加入0.018份氨基乙酸和0.018份甲基三乙酰氧基硅烷， 反应4.3h， 反应结 束后冷却至室温， 往反应体系中加入60份水， 40r/min的转速下搅。
18、拌混合50min， 即得。 0035 对比例2 0036 将2.8份卡波姆和55份甘油混合搅拌均匀， 加入120份的水后搅拌溶胀45min， 然后 加入0.4份对羟基苯甲酸乙酯， 继续搅拌1.8h， 最后加入0.25份纳米羟基磷灰石， 继续搅拌 2h， 往反应体系中加入剩余的水， 40r/min的转速下搅拌混合50min， 即得。 0037 下面对上述制得的光子冷凝胶进行性能测试。 0038 抑菌性能 0039 抑菌实验采用纸片法， 观察滤纸原片周围抑菌圈的有无及大小， 并以杀灭金黄色 葡萄球菌为主要指标。 经测试， 实施例1-6中的凝胶中的抑菌环明显， 且较大， 对比文件2中 的凝胶抑菌环较小， 对比文件1中的凝胶未出现明显的抑菌环。 说 明 书 3/3 页 5 CN 107028806 A 5 。