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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610765830.2 (22)申请日 2016.08.31 (71)申请人 江西普正制药有限公司 地址 331409 江西省吉安市峡江县普正工 业园区 (72)发明人 陈梁 吴永忠 张荷英 郭锋 刘辉辉 邹裕宏 高小明 (74)专利代理机构 南昌佳诚专利事务所 36117 代理人 闵蓉 吕道锋 (51)Int.Cl. A61K 36/8945(2006.01) A61K 9/48(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 9/14(2006.01。
2、) A61K 35/618(2015.01) (54)发明名称 一种提高清热凉血、 消肿止痛疗效的药物制 剂的制备工艺 (57)摘要 一种提高清热凉血、 消肿止痛疗效的药物制 剂的制备工艺， 涉及中药制剂的提取和制备技术 领域。 该药物以马勃、 薯莨、 牡蛎 （煅） 、 山豆根等 中药材为原料， 通过超微粉碎、 超声波提取和膜 过滤等现代提取技术后， 将中药提取物与辅料混 合制成胶囊即得。 本发明的有益效果是： 采用超 微粉碎和超声波提取相结合， 提取率高， 有利于 药材的充分利用， 避免了热敏性成分的降解， 提 高药物品质和疗效， 且能够节约中药材原料和生 产成本。 权利要求书1页 说明书3。
3、页 CN 106214915 A 2016.12.14 CN 106214915 A 1.一种提高清热凉血、 消肿止痛疗效的药物制剂的制备工艺， 由下列重量份的原料药 制成， 马勃351.5-1406份、 薯莨351.5-1406份、 煅牡蛎351.5-1406份、 山豆根212-848份， 其 特征在于采用以下步骤制备： 采用超微粉碎技术分别将十分之一处方量的薯莨和煅牡蛎粉碎成细粉， 备用； 除步骤 （1） 中十分之一处方量的薯莨和牡蛎的细粉外， 将其余药材加入8倍药材重量的 水超声提取， 提取后滤过， 收集滤液； 将步骤 （2） 中的滤液低温静置12h， 用截留分子量为2000的超滤膜过滤。
4、， 收集滤液； 将步骤 （3） 中的滤液减压浓缩至50时相对密度为1.30-1.40的稠膏； 将步骤 （4） 的稠膏加入步骤 （1） 中的十分之一处方量的薯莨和牡蛎的细粉混合， 充分混 匀， 干燥， 粉碎， 加入辅料， 制粒， 干燥， 填充胶囊， 即得。 2.根据权利要求1所述的一种提高清热凉血、 消肿止痛疗效的药物制剂的制备工艺， 其 特征在于： 步骤 （1） 所述的超微粉碎是指分别将十分之一处方量的薯莨和牡蛎粉碎成粒径 为5-30微米的细粉。 3.根据权利要求1所述的一种提高清热凉血、 消肿止痛疗效的药物制剂的制备工艺， 其 特征在于： 步骤 （2） 所述的超声提取次数为2次， 每次0.7。
5、5-2h， 超声波功率为40-80kw， 温度 为室温。 4.根据权利要求1所述的一种提高清热凉血、 消肿止痛疗效的药物制剂的制备工艺， 其 特征在于： 步骤 （5） 所述的加入的辅料为糊精、 淀粉、 淀粉浆、 微晶纤维素、 硬脂酸镁的一种 或多种。 5.根据权利要求1所述的一种提高清热凉血、 消肿止痛疗效的药物制剂的制备工艺， 其 特征在于： 所述的清热凉血、 消肿止痛的药物制剂还可制成中药散剂、 颗粒剂或片剂。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106214915 A 2 一种提高清热凉血、 消肿止痛疗效的药物制剂的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及中药的提取和制备技术领域，。
6、 具体为一种提高清热凉血、 消肿止痛疗 效的药物制剂的制备工艺。 背景技术 0002 由马勃、 薯莨、 牡蛎 （煅） 、 山豆根等中药材为原料组成的消肿痔疮胶囊， 具有清热 凉血， 消肿止痛的强大功效， 用于内痔出血， 外痔肿痛等病症的治疗。 然而， 由于目前该产品 的制备工艺主要是通过直接高温加热煎煮后过滤静置等传统的提取技术， 制备工艺相对较 简单粗糙， 易造成中药提取率低、 药材的热敏性功效成分受热易降解， 严重影响产品的品质 和口服的疗效， 且中药材原料严重浪费， 增加生产成本。 发明内容 0003 本发明的目的是针对上述缺陷， 提供一种提取率高， 产品品质好的具有清热凉血、 消肿止痛。
7、疗效的药物制剂的制备工艺。 0004 本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。 0005 一种提高清热凉血、 消肿止痛疗效的药物制剂的制备工艺， 由下列重量份的原料 药制成， 马勃351.5-1406份、 薯莨351.5-1406份、 牡蛎 （煅） 351.5-1406份、 山豆根212-848 份， 其特征在于采用以下步骤制备： （1） 采用超微粉碎技术分别将十分之一处方量的薯莨和牡蛎 （煅） 粉碎成细粉， 备用； （2） 除步骤 （1） 中十分之一处方量的薯莨和牡蛎的细粉外， 将其余药材加入8倍药材重 量的水超声提取， 提取后滤过， 收集滤液； （3） 将步骤 （2） 中的滤液低温静置1。
8、2h， 用截留分子量为2000的超滤膜过滤， 收集滤液； （4） 将步骤 （3） 中的滤液减压浓缩至50时相对密度为1.30-1.40的稠膏； （5） 将步骤 （4） 的稠膏加入步骤 （1） 中的十分之一处方量的薯莨和牡蛎的细粉混合， 充 分混匀， 干燥， 粉碎， 加入辅料， 制粒， 干燥， 填充胶囊， 即得。 0006 步骤 （1） 所述的超微粉碎是指分别将十分之一处方量的薯莨和牡蛎粉碎成粒径为 5-30微米的细粉。 0007 步骤 （2） 所述的超声提取次数为2次， 每次0.75-2h， 超声波功率为40-80kw， 温度为 室温。 0008 步骤 （5） 所述的加入的辅料为糊精、 淀粉、。
9、 淀粉浆、 微晶纤维素、 硬脂酸镁的一种或 多种。 0009 所述的清热凉血、 消肿止痛的药物制剂还可制成中药散剂、 颗粒剂或片剂。 0010 本发明的有益效果是： 本发明通过超微粉碎和超声波提取等现代提取制备技术， 有利于药材的充分利用， 节约资源和成本； 克服了传统的直接用水高温煎煮提取的缺陷， 提 取效率更高， 且能够有效避免中药材中热敏性成分的降解， 提高产品的品质和药效。 说 明 书 1/3 页 3 CN 106214915 A 3 具体实施方式 0011 以下通过具体实施例对本发明作进一步说明， 应该理解的是， 这些实施例仅对本 发明要求保护的技术方案举例说明， 并非对这些技术方案。
10、的任何限制， 本发明的保护范围 以所附的权利要求书记载的内容为准。 0012 实施例1。 0013 处方组成： 马勃703kg、 薯莨703kg、 牡蛎 （煅） 703kg、 山豆根424kg,淀粉30kg， 共制 成1000000粒胶囊 （0.3g/粒） 。 0014 采用以下步骤制备： 采用超微粉碎技术分别将70.3kg薯莨和70.3kg的牡蛎 （煅） 粉 碎成粒径为18微米的细粉， 备用； 除70.3kg薯莨和70.3kg的牡蛎 （煅） 细粉外， 将其余药材加 入8倍药材重量的水超声提取2次， 每次1.5h （超声波功率65kw， 温度为25） ， 过滤， 滤液4 静置12h， 用截留分。
11、子量为2000的超滤膜过滤， 收集滤液； 滤液减压滤液减压浓缩至50时 相对密度为1.38的稠膏； 加入70.3kg薯莨和70.3kg的牡蛎 （煅） 细粉混合， 充分混匀， 干燥， 粉碎， 加入30kg淀粉， 制粒， 干燥， 填充胶囊， 即得消肿痔疮胶囊。 0015 鉴别：（1） 取本品内容物约1.5g， 研细， 加甲醇25ml， 超声处理30分钟， 滤过， 滤液 蒸干， 残渣加甲醇1ml使溶解， 作为供试品溶液。 另取薯莨对照药材0.2g， 加甲醇20ml, 超声 处理20分钟， 滤过， 滤液浓缩至2ml， 作为对照药材溶液。 照薄层色谱法 （中国药典2015年版） 试验， 吸取上述两种溶液。
12、各10 l， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板 上， 以乙酸丁酯-甲酸-水 （7： 2.5： 2.5） 的上层液为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置紫外光灯 （365nm） 下检视。 供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。 0016 （2） 取本品内容物约1.0g， 研细， 加浓氨试液1.5ml使湿润， 放置30分钟， 加三氯甲 烷20ml， 超声处理30分钟， 滤过， 滤液蒸干， 残渣加甲醇1ml使溶解， 作为供试品溶液。 另取苦 参碱对照品， 加甲醇制成每1ml含1mg的溶液， 作为对照品溶液。 照薄层色谱法 （中国药典 2015年版） 。
13、试验， 吸取上述两种溶液各10 l， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅 胶G薄层板上， 以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液 （2： 3： 4:0.2） 为展开剂， 置氨蒸气饱和的展 开缸内， 预饱和15分钟， 展开， 取出， 晾干， 喷以稀碘化铋钾试液。 供试品色谱中， 在与对照品 色谱相应的位置上， 显相同颜色的橙红色斑点。 0017 （3） 取本品内容物约4.5g， 研细， 加二氯甲烷40ml， 置水浴上加热回流2小时， 滤过， 滤液蒸干， 残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解， 作为供试品溶液。 另取马勃对照药材1g， 加水煎煮 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至15ml， 用二氯甲烷提取2。
14、次， 每次15ml， 合并提取液， 蒸干， 残渣加 二氯甲烷0.5ml使溶解， 作为对照药材溶液。 照薄层色谱法 （中国药典2015年版） 试验， 吸取 上述两种溶液各15 l， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上， 以环已 烷丙酮乙醚 （10： 1： 2） 为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置紫外光灯 （365nm） 下检视。 供试品 色谱中， 在与对照药材色谱相应位置上， 显相同颜色的荧光斑点。 0018 含量测定： 照高效液相色谱法 （ 中华人民共和国药典 2015年版） 测定。 0019 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 乙腈-缓冲盐 （0。
15、.02mol/L磷酸二氢铵溶液每1000ml加2ml三乙胺）（8： 92） 为流动相； 检测波长为220nm。 理 论板数按苦参碱峰计算应不低于3500。 0020 对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥至恒重的苦参碱对照品适量， 精密称定， 说 明 书 2/3 页 4 CN 106214915 A 4 加甲醇制成每1ml含100 g的溶液， 即得。 0021 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物， 研细， 取约0.5g， 精密称定， 置 索氏提取器中， 滴加1ml氨水， 使湿润， 加三氯甲烷适量， 放置30分钟后， 加三氯甲烷80ml， 加 热回流4小时， 提取液回收溶剂并浓缩至干， 残渣。
16、用甲醇溶解， 并转移至25ml量瓶中， 加甲醇 至刻度， 摇匀， 用微孔滤膜 （0.45 m） 滤过， 取续滤液， 即得。 0022 测定法 分别精密吸取对照溶液与供试品溶液各10 l， 注入液相色谱仪， 测定， 即 得。 0023 本品每粒含山豆根以苦参碱 （C15H24N2O） 计， 不得少于1.6mg。 0024 实施例2。 0025 处方组成： 马勃351.5kg、 薯莨351.5kg、 牡蛎 （煅） 351.5kg、 山豆根212kg,淀粉 18kg， 共制成500000粒胶囊 （0.3g/粒） 。 0026 采用以下步骤制备： 采用超微粉碎技术分别将35.15kg薯莨和35.15k。
17、g的牡蛎 （煅） 粉碎成粒径为5微米的细粉， 备用； 除35.15kg薯莨和35.15kg的牡蛎 （煅） 细粉外， 将其余药 材加入8倍药材重量的水超声提取2次， 每次0.75h （超声波功率40kw， 温度为25） ， 过滤， 滤 液4静置12h， 用截留分子量为2000的超滤膜过滤， 收集滤液； 滤液减压滤液减压浓缩至50 时相对密度为1.40的稠膏； 加入35.15kg薯莨和35.15kg的牡蛎 （煅） 细粉混合， 充分混匀， 干燥， 粉碎， 加入18kg淀粉， 制粒， 干燥， 填充胶囊， 即得消肿痔疮胶囊。 0027 实施例3。 0028 处方组成： 马勃1406kg、 薯莨1406k。
18、g、 牡蛎 （煅） 1406kg、 山豆根848kg,糊精65kg， 共 制成2000000粒胶囊 （0.3g/粒） 。 0029 采用以下步骤制备： 采用超微粉碎技术分别将140.6kg薯莨和140.6kg的牡蛎 （煅） 粉碎成粒径为30微米的细粉， 备用； 除140.6kg薯莨和140.6kg的牡蛎 （煅） 细粉外， 将其余药 材加入8倍药材重量的水超声提取2次， 每次2h （超声波功率80kw， 温度为25） ， 过滤， 滤液4 静置12h， 用截留分子量为2000的超滤膜过滤， 收集滤液； 滤液减压滤液减压浓缩至50 时相对密度为1.35的稠膏； 加入140.6kg薯莨和140.6kg。
19、的牡蛎 （煅） 细粉混合， 充分混匀， 干 燥， 粉碎， 加入65kg糊精， 制粒， 干燥， 填充胶囊， 即得消肿痔疮胶囊。 0030 实施例4。 0031 处方组成： 马勃703kg、 薯莨703kg、 牡蛎 （煅） 703kg、 山豆根424kg,淀粉和淀粉浆 40kg， 微晶纤维素15kg,硬脂酸镁5kg,共制成1200000片消肿痔疮片 （0.3g/片） 。 0032 采用以下步骤制备： 采用超微粉碎技术分别将70.3kg薯莨和70.3kg的牡蛎 （煅） 粉 碎成粒径为15微米的细粉， 备用； 除70.3kg薯莨和70.3kg的牡蛎 （煅） 细粉外， 将其余药材加 入8倍药材重量的水超声提取2次， 每次1.5h （超声波功率65kw， 温度为25） ， 过滤， 滤液4 静置12h， 用截留分子量为2000的超滤膜过滤， 收集滤液； 滤液减压滤液减压浓缩至50时 相对密度为1.38的稠膏； 加入70.3kg薯莨和70.3kg的牡蛎 （煅） 细粉混合， 充分混匀， 干燥， 粉碎， 加入处方量的淀粉和淀粉浆,湿法制粒， 干燥， 整粒， 加入微晶纤维素和硬脂酸镁， 压 片， 即得消肿痔疮片。 说 明 书 3/3 页 5 CN 106214915 A 5 。