技术领域
本发明涉及一种鲜麦冬的加工方法，具体涉及一种鲜麦冬超微粉制备工艺。
背景技术
现有技术在炮制鲜麦冬这一味中药时，通常是将其洗净、润透、轧扁、干燥。现代研究表明，传统的炮制方法将损失不少的活性成分。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术中鲜麦冬超微粉的活性成分保留不够高的技术问题，提供一种鲜麦冬超微粉的制备工艺。该方法能最大程度的保留鲜麦冬中的活性成分，而且制得的鲜麦冬超微粉复水性也得到极大的提高。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种鲜麦冬超微粉制备工艺，包括以下步骤：
（1）选料：取鲜麦冬用水洗净，去除杂质，沥干；
（2）打浆：原料鲜麦冬初步粉碎后加入原料质量10～20wt%的微晶纤维素粉末，然后通过混合机料罐的旋转使所述原料与所述微晶纤维素充分混合；然后加入原料质量1～2倍的水打浆；
（3）预冻：打浆后预冻，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5～10小时，预冻温度-8～-18℃；所述预冻，还要在预冻前加入浆液质量10～15wt%的吐温80并充分搅拌；
（4）冷冻干燥：预冻后冷冻干燥，冷冻干燥的控制条件为-45～-50℃下，时间24～120小时，同时要求含水率控制在6wt%以下；
（5）打微粉：将冷冻干燥后得到的粉块通过振动式超微粉碎研磨混炼机打成微粉。
作为上述技术方案的优选，步骤（5）打微粉具体要求为，使得微粉粒径95%以上达到10μm以下。
作为上述技术方案的优选，所述鲜麦冬超微粉的含水率低于5%。
中药在传统的炮制加工过程中，植物蛋白、多糖等有效成分会受到破坏。本发明通过加水打浆后预冻，将鲜麦冬药材在升华脱水前先经冻结，形成稳定“骨架”，后经低温负压脱水干燥，最后通过振动式超微粉碎研磨混炼机制备成鲜麦冬超微粉。根据超微粉碎的特点，在中药进行超细粉碎时，受影响的因素较多：首先，中药品种繁多且成分复杂，并不是所有的药物都适合超细粉碎，也不是粉末越细越好。含芳香性、挥发性成分的药材，破壁率高，有利于有效成分的充分暴露释放和吸收，但在粉碎的同时，挥发性组分的损失不容忽视，因此这类药材需要粉碎到什么程度需要进一步地研究；其次，对于一些有效组分为大分子的药材，粉碎到什么程度才能不破坏分子结构也需要进一步地考察，此外某些含有毒性成分的药材还要将毒性成分的溶出作为一个考察的指标。除了品种不一样外，还有水分、原粒度分布、粉碎环境等诸多因素。因此，到目前为止，要用同一台设备、同一种粉碎工艺实现同一细度的超细粉碎，还有一定难度。只能根据具体药品，针对具体要求来进行超细加工。因此，需要进行大量的试验和粉碎工艺和粉碎参数的调节。
本发明在打浆过程中，添加了微晶纤维素。微晶纤维素是一种常用的医药辅料，其存在于药物中的合理性与科学性是经过反复论证的，因此将其作为辅料，在医学角度来看至少是没问题的。本发明中，微晶纤维素的作用显然不是传统的作为医用辅料的价值，其能够帮助原料的打浆以及保护原料的有效成分在打浆过程中不被破坏。
由于微晶纤维素的额外添加对于本发明工艺也提出了新的问题，即，最后超微粉碎时，来自物料的阻力大增，使得振动式超微粉碎研磨混炼机常常过热，且打磨效果也不理想。本发明人在使用了吐温80后，解决了该问题。吐温80也是一种常用的医药助剂，跟微晶纤维素一样，同样是安全可靠的。吐温80的具体用法是：在预冻前加入浆液质量10～15wt%的吐温80并充分搅拌，然后预冻。
通过本发明制备的鲜麦冬超微粉质量稳定，可在常温下长期保存，其复水性极好，能迅速吸水复原，其色泽、品质与鲜品基本相同。另外，通过体外溶出实验，可知单位质量下的药材，本发明方法制备的鲜麦冬超微粉比炮制后干鲜麦冬，含更多的有效成分。实验过程中还发现，本发明方法制备的鲜麦冬超微粉，经吸少量水复原后，呈粘稠状，而采用传统方法炮制的鲜麦冬超微粉，用等量水复原后粘稠程度明显不足。可知通过本发明的方法，能更大程度地保留了鲜麦冬药材的活性成分。通过药效学研究发现，本发明方法制备的鲜麦冬超微粉，其较小剂量的药效可以等同于干鲜麦冬浸膏临床用药剂量的药效。
本发明具有以下技术效果：
（1）采用本发明方法制备的鲜麦冬超微粉，能够最大程度地保留鲜麦冬中的活性成分；
（2）采用本发明方法制备的鲜麦冬超微粉，其较小剂量的药效可以等同于干鲜麦冬浸膏临床用药剂量的药效；
（3）采用本发明方法制备的鲜麦冬超微粉，质量稳定，可在常温下长期保存；
（4）采用本发明方法制备的鲜鲜麦冬超微粉，其复水性极好，能迅速吸水复原，其色泽、品质与鲜品基本相同。
附图说明
图1是鲁斯可皂苷元对照品的标准曲线图。
具体实施方式
本具体实施方式仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员可以在阅读了本发明的说明书之后所作出的任何改变只要在本发明的权利要求所限定的范围之内，都将受到专利法的保护。
实施例1
一种鲜麦冬超微粉制备工艺，包括以下步骤：
（1）选料：取鲜麦冬用水洗净，去除杂质，沥干；
（2）打浆：原料鲜麦冬初步粉碎后加入原料质量10wt%的微晶纤维素粉末，然后通过混合机料罐的旋转使所述原料与所述微晶纤维素充分混合；然后加入原料质量1.0倍的水打浆；
（3）预冻：打浆后预冻，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5～10小时，预冻温度-8～-18℃；所述预冻，还要在预冻前加入浆液质量10wt%的吐温80并充分搅拌；
（4）冷冻干燥：预冻后冷冻干燥，冷冻干燥的控制条件为-45～-50℃下，时间24～120小时，同时要求含水率控制在6wt%以下；
（5）打微粉：将冷冻干燥后得到的粉块通过振动式超微粉碎研磨混炼机打成微粉，使得微粉粒径95%以上达到10μm以下，含水率低于5%。
实施例2
一种鲜麦冬超微粉制备工艺，包括以下步骤：
（1）选料：取鲜麦冬用水洗净，去除杂质，沥干；
（2）打浆：原料鲜麦冬初步粉碎后加入原料质量12wt%的微晶纤维素粉末，然后通过混合机料罐的旋转使所述原料与所述微晶纤维素充分混合；然后加入原料质量1.2倍的水打浆；
（3）预冻：打浆后预冻，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5～10小时，预冻温度-8～-18℃；所述预冻，还要在预冻前加入浆液质量11wt%的吐温80并充分搅拌；
（4）冷冻干燥：预冻后冷冻干燥，冷冻干燥的控制条件为-45～-50℃下，时间24～120小时，同时要求含水率控制在6wt%以下；
（5）打微粉：将冷冻干燥后得到的粉块通过振动式超微粉碎研磨混炼机打成微粉，使得微粉粒径95%以上达到10μm以下，含水率低于5%。
实施例3
一种鲜麦冬超微粉制备工艺，包括以下步骤：
（1）选料：取鲜麦冬用水洗净，去除杂质，沥干；
（2）打浆：原料鲜麦冬初步粉碎后加入原料质量14wt%的微晶纤维素粉末，然后通过混合机料罐的旋转使所述原料与所述微晶纤维素充分混合；然后加入原料质量1.4倍的水打浆；
（3）预冻：打浆后预冻，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5～10小时，预冻温度-8～-18℃；所述预冻，还要在预冻前加入浆液质量12wt%的吐温80并充分搅拌；
（4）冷冻干燥：预冻后冷冻干燥，冷冻干燥的控制条件为-45～-50℃下，时间24～120小时，同时要求含水率控制在6wt%以下；
（5）打微粉：将冷冻干燥后得到的粉块通过振动式超微粉碎研磨混炼机打成微粉，使得微粉粒径95%以上达到10μm以下，含水率低于5%。
实施例4
一种鲜麦冬超微粉制备工艺，包括以下步骤：
（1）选料：取鲜麦冬用水洗净，去除杂质，沥干；
（2）打浆：原料鲜麦冬初步粉碎后加入原料质量16wt%的微晶纤维素粉末，然后通过混合机料罐的旋转使所述原料与所述微晶纤维素充分混合；然后加入原料质量1.6倍的水打浆；
（3）预冻：打浆后预冻，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5～10小时，预冻温度-8～-18℃；所述预冻，还要在预冻前加入浆液质量13wt%的吐温80并充分搅拌；
（4）冷冻干燥：预冻后冷冻干燥，冷冻干燥的控制条件为-45～-50℃下，时间24～120小时，同时要求含水率控制在6wt%以下；
（5）打微粉：将冷冻干燥后得到的粉块通过振动式超微粉碎研磨混炼机打成微粉，使得微粉粒径95%以上达到10μm以下，含水率低于5%。
实施例5
一种鲜麦冬超微粉制备工艺，包括以下步骤：
（1）选料：取鲜麦冬用水洗净，去除杂质，沥干；
（2）打浆：原料鲜麦冬初步粉碎后加入原料质量18wt%的微晶纤维素粉末，然后通过混合机料罐的旋转使所述原料与所述微晶纤维素充分混合；然后加入原料质量1.8倍的水打浆；
（3）预冻：打浆后预冻，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5～10小时，预冻温度-8～-18℃；所述预冻，还要在预冻前加入浆液质量14wt%的吐温80并充分搅拌；
（4）冷冻干燥：预冻后冷冻干燥，冷冻干燥的控制条件为-45～-50℃下，时间24～120小时，同时要求含水率控制在6wt%以下；
（5）打微粉：将冷冻干燥后得到的粉块通过振动式超微粉碎研磨混炼机打成微粉，使得微粉粒径95%以上达到10μm以下，含水率低于5%。
实施例6
一种鲜麦冬超微粉制备工艺，包括以下步骤：
（1）选料：取鲜麦冬用水洗净，去除杂质，沥干；
（2）打浆：原料鲜麦冬初步粉碎后加入原料质量20wt%的微晶纤维素粉末，然后通过混合机料罐的旋转使所述原料与所述微晶纤维素充分混合；然后加入原料质量2.0倍的水打浆；
（3）预冻：打浆后预冻，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5～10小时，预冻温度-8～-18℃；所述预冻，还要在预冻前加入浆液质量15wt%的吐温80并充分搅拌；
（4）冷冻干燥：预冻后冷冻干燥，冷冻干燥的控制条件为-45～-50℃下，时间24～120小时，同时要求含水率控制在6wt%以下；
（5）打微粉：将冷冻干燥后得到的粉块通过振动式超微粉碎研磨混炼机打成微粉，使得微粉粒径95%以上达到10μm以下，含水率低于5%。
鲜麦冬打浆微粉质量研究
以实施例的方法制备微粉，稍有不同之处为：将沥干的药材分别按照100ml/100g、150ml/100g、200ml/100g的比例；另外做一份原药材直接冷冻干燥和一份原药材烘干作对照。
紫外含量测定方法和结果分析
对照品溶液的制备
精密称取鲁斯可皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
标准曲线的制备
精密移取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥干溶剂，精密加入高氯酸10ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应试液为空白，照紫外-可见分光光度法，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。得回归方程：A=0.02778*X-0.01840,R=0.99909(n=7)。
结果如图1所示。
供试品溶液的制备
取样品约2g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇萃取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml，弃去氨液，正丁醇蒸干。残渣用80%甲醇溶解，转移至50ml容量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，即得。精密取2-5ml供试品溶液置具塞试管中，照标准曲线项下方法自“于水浴中挥干溶剂……”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液的浓度，然后计算含量。
精密度试验
精密移取对照品溶液4.0ml置于10ml容量瓶中，按2.2.2.2方法操作，以鲜麦冬每100g+200ml水打浆冷干超微粉为实验对象，于397nm波长处测定吸光度，计算相对标准偏差（RSD），以考察仪器的精密度。
结果说明鲁斯可皂苷元对照品在397nm处有最大吸收，相对标准偏差(RSD)为0.09%，表明该方法精密度良好。
稳定性试验
方法同2.2.2.3，以鲜麦冬每100g+200ml水打浆冷干超微粉为实验对象，分别于0、15、30、60、90、120min测定吸光度。计算相对标准偏差（RSD），以考察分析方法中样品的稳定性。
结果显示样品稳定性相对标准偏差(RSD)为0.33%，表明该样品在120min内稳定性良好。
重现性实验
取同一批次样品按2.2.2.2方法平行制备6份，依次测定并计算含量，计算相对标准偏差（RSD），验证样品溶液批次差异是否在范围内。
结果显示6批样品重现性相对标准偏差（RSD）为3.48%，说明各批次之间差异较小。
样品回收率试验
取2.2.2.5中6份样品2ml（定容至50ml容量瓶中），用移液枪移取200ul，按2.2.2.2方法制备，依次测定吸光度，计算回收率和相对标准偏差（RSD）。
结果显示，加样回收率合格，且相对标准偏差（RSD）为3.18%，满足要求。
含量测定
在标准曲线项下依次测定吸光度，结果如下。
由此可看出，加200ml水打浆后冷冻干燥处理的样品含量比其它处理的样品含量要高，说明加入一定量水打浆后冷冻干燥可以很好的保存鲁斯可皂苷元，使其不易在生产过程中分解。