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1、10申请公布号CN104194010A43申请公布日20141210CN104194010A21申请号201410429009422申请日20140828C08J5/06200601C08L63/00200601C08L79/04200601C08G59/5020060171申请人哈尔滨工业大学地址150000黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号72发明人黄玉东陈磊刘丽杜韫哲胡桢54发明名称一种原子氧改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的方法及应用57摘要本发明公开了一种原子氧改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的方法及应用，其步骤如下将PBO纤维置于灯丝放电磁场约束型原子氧效应地面模拟试验设。
2、备的真空室内，在真空室气压为00502PA、放电电压为100150V、放电电流为100190MA、原子氧通量为151015951015ATOM/CM2S的条件下，原子氧辐照处理14H。本发明采用原子氧地面模拟实验设备对PBO纤维进行短时间的辐照处理，旨在借由原子氧的氧化作用提高纤维表面的粗糙度和极性，从而达到改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的目的。本发明操作简便，成本较低，处理时间相对较短，改性效果明显，纤维本体性能损失小，可以实现批量处理，适用于工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申。
3、请公布号CN104194010ACN104194010A1/1页21一种原子氧改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的方法，其特征在于所述方法步骤如下将PBO纤维置于灯丝放电磁场约束型原子氧效应地面模拟试验设备的真空室内，在真空室气压为00502PA、放电电压为100150V、放电电流为100190MA、原子氧通量为151015951015ATOM/CM2S的条件下，原子氧辐照处理14H。2根据权利要求1所述的原子氧改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的方法，其特征在于所述真空室气压为015PA、放电电压为120V、放电电流为140MA、原子氧通量为711015ATOM/CM2S、原子氧辐照处理。
4、时间为2H。3根据权利要求1所述的原子氧改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的方法，其特征在于所述真空室气压为016PA、放电电压为150V、放电电流为150MA、原子氧通量为951015ATOM/CM2S、原子氧辐照处理时间为4H。4按照权利要求13任一权利要求所述方法得到的经过原子氧辐照处理后的PBO纤维用于制备界面改性后的PBO纤维/环氧树脂微复合材料的应用。5根据权利要求4所述的经过原子氧辐照处理后的PBO纤维用于制备界面改性后的PBO纤维/环氧树脂微复合材料的应用，其特征在于所述PBO纤维/环氧树脂微复合材料的制备方法如下将经过原子氧辐照处理后的PBO纤维单丝用双面胶粘贴在样品支架上。
5、，以质量比151称取环氧树脂和固化剂，将两者混合均匀后在纤维单丝上点树脂球，随后置于烘箱中进行固化，制备成经过界面改性的PBO纤维/环氧树脂微复合材料，固化程序为90保持13H，120保持13H，150保持25H。6根据权利要求4所述的经过原子氧辐照处理后的PBO纤维用于制备界面改性后的PBO纤维/环氧树脂微复合材料的应用，其特征在于所述环氧树脂为E51，固化剂为3,3二乙基4,4二氨基二苯基甲烷。7根据权利要求4所述的经过原子氧辐照处理后的PBO纤维用于制备界面改性后的PBO纤维/环氧树脂微复合材料的应用，其特征在于所述环氧树脂E51和固化剂3,3二乙基4,4二氨基二苯基甲烷的质量比为313。
6、1。8根据权利要求4所述的经过原子氧辐照处理后的PBO纤维用于制备界面改性后的PBO纤维/环氧树脂微复合材料的应用，其特征在于所述环氧树脂E51和固化剂3,3二乙基4,4二氨基二苯基甲烷的质量比为41。9根据权利要求4所述的经过原子氧辐照处理后的PBO纤维用于制备界面改性后的PBO纤维/环氧树脂微复合材料的应用，其特征在于所述树脂球的直径为100200M。权利要求书CN104194010A1/4页3一种原子氧改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的方法及应用技术领域0001本发明涉及一种PBO（聚对苯撑苯并双噁唑）纤维表面改性方法及应用，具体涉及一种原子氧改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的方。
7、法及应用。背景技术0002PBO纤维作为一种高性能的芳香族杂环聚合物，是通过液晶纺丝制得的一种高性能纤维。PBO纤维作为新一代先进复合材料的增强体，具有非常优异的力学性能和耐高温性能，被誉为“21世纪的超级纤维”。PBO纤维规则有序的取向结构在赋予其优异性能的同时，也导致纤维表面非常光滑且呈化学惰性，与树脂基体不能良好的浸润，严重制约了其在复合材料中的应用。因此，通过改善PBO纤维表面的物理、化学状态，增强其与树脂基体之间的界面结合强度，已成为各国研究人员普遍关注的热点问题。0003目前，常用的PBO纤维表面改性方法有酸处理、等离子体处理、表面涂层处理及化学接枝处理等。总体上讲，物理法工艺简单。
8、、易操作，但界面改善效果不够明显；化学法能够使纤维表面形成了大量的羟基、羧基等极性基团，界面改善效果较好，但化学处理会给纤维的结构带来相当程度的损伤从而影响复合材料的强度。0004PBO纤维的结构如下。0005原子氧作为近地球轨道中最主要的成分，是大气层顶部的氧气分子与太阳紫外线243NM相互作用使其光致解离而形成的。原子氧具有很强的氧化性，能够与材料直接发生化学反应。对于需要长期在低轨道上运行和工作的航天器，例如空间站、长寿命及卫星等，原子氧侵蚀将十分严重。地面模拟实验作为一种经济有效的研究原子氧侵蚀效应的方法，能够揭示原子氧与材料相互作用的机理，定性和定量地了解原子氧能量、通量和环境粒子对。
9、材料性能的影响，并为空间材料的选择和评定提供应用和设计参数。发明内容0006为了解决现有PBO纤维表面呈化学惰性导致与基体树脂浸润性差的问题，本发明提供了一种原子氧改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的方法。0007本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种原子氧改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的方法，具体是按以下步骤完成的一、将PBO纤维置于灯丝放电磁场约束型原子氧效应地面模拟试验设备的真空室内，在真空室气压为00502PA、放电电压为100150V、放电电流为100190MA、原子氧通量约说明书CN104194010A2/4页4为151015951015ATOM/CM2S的条件下，原子氧。
10、辐照处理14H。0008二、将经过原子氧辐照处理后的PBO纤维单丝用双面胶粘贴在样品支架上，以质量比151称取环氧树脂E51和固化剂3,3二乙基4,4二氨基二苯基甲烷，将两者混合均匀后在纤维单丝上点直径为100200M的树脂球，随后置于烘箱中进行固化，制备成经过界面改性的PBO纤维/环氧树脂微复合材料，固化程序为90保持13H，120保持13H，150保持25H。0009本发明采用原子氧地面模拟实验设备对PBO纤维进行短时间的辐照处理，旨在借由原子氧的氧化作用提高纤维表面的粗糙度和极性，从而达到改善PBO纤维/环氧复合材料界面性能的目的。此外，短时间的辐照处理能够保证原子氧与纤维的相互作用仅发。
11、生在表面皮层，不会对纤维的本体强度带来明显的负面影响。本发明操作简便，成本较低，处理时间相对较短，改性效果明显，纤维本体性能损失小，可以实现批量处理，适用于工业化生产。附图说明0010图1为实施例1中原子氧改性PBO纤维的SEM表面形貌图；图2为实施例1中原子氧改性前后PBO纤维/环氧复合材料的界面剪切强度（IFSS）测试结果；图3为实施例1中原子氧改性前后PBO纤维的单丝拉伸强度测试结果；图4为实施例2中原子氧改性PBO纤维的SEM表面形貌图。具体实施方式0011下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精。
12、神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。0012实施例1一、制备经过界面改性的PBO纤维/环氧树脂微复合材料（1）将PBO纤维置于灯丝放电磁场约束型原子氧效应地面模拟试验设备的真空室内，在真空室气压为015PA、放电电压为120V、放电电流为140MA、原子氧通量约为711015ATOM/CM2S的条件下，原子氧辐照处理2H。0013（2）将经过原子氧辐照处理后的PBO纤维单丝用双面胶粘贴在样品支架上，以质量比3131称取环氧树脂E51和固化剂3,3二乙基4,4二氨基二苯基甲烷，将两者混合均匀后在纤维单丝上点直径为130M的树脂球，随后置于烘箱中进行固化，制备成经过界面改性的PBO纤维/环氧树。
13、脂微复合材料。固化程序为90保持2H，120保持2H，150保持3H。0014二、测试方法1、PBO纤维/环氧复合材料界面性能测试利用复合材料界面性能评价测试仪FA620,日本东荣株式会社对改性前后的PBO纤维/环氧树脂微复合材料的界面剪切强度IFSS进行测试。每种条件测40个左右树脂球，最后计算界面剪切强度平均值。IFSS计算公式如下所示说明书CN104194010A3/4页5，式中FMAX为脱粘力，N；D代表纤维直径，M；L是树脂球的包埋长度，M。00152、PBO纤维单丝拉伸强度测试利用微机控制电子拉力试验机进行纤维单丝拉伸强度测试。制样和测试的方法是按照ASTMD3379标准高模量单丝。
14、材料拉伸强度和杨氏模量测试方法，首先将PBO纤维单丝用胶粘剂固定在纸框外围尺寸100MM20MM，中框尺寸20MM10MM中线上，待胶合剂固化干燥后将样品纸框放入微机控制电子拉力试验机的上下夹具中间旋紧固定，剪断纸框，以10MM/MIN的速度加载，当纤维被拉断时，记录下最大载荷。每种纤维样品测50次有效数据取平均值。单丝拉伸断裂强度按下式计算，式中为纤维拉伸断裂强度，GPA；为纤维断裂时的拉力值，N；为纤维直径，M。0016三、结果表1原子氧改性前后PBO纤维表面元素含量的变化从表1中所列数据可以看到，未处理PBO纤维表面的碳、氧、氮元素含量分别为8763、793和444，O/C比为904，N。
15、/C比为506。当经过原子氧辐照处理后，PBO纤维表面碳元素的含量下降为7517，氧元素的含量大幅提高到2047，与此同时，O/C比和N/C比分别增加至2723和58，说明纤维表面的极性官能团含量得到大幅增加，这有利于提高纤维的表面能，改善纤维与树脂基体之间的浸润性。0017从图1中可以看到，PBO纤维表面有大量的凸起物，是由原子氧对纤维表面轰击和氧化造成的。这些凸起物的存在显著提高了PBO纤维表面的粗糙程度，能够增强纤维与树脂基体之间的机械啮合作用。0018从图2中可以看到，未处理PBO纤维复合材料的IFSS为201MPA，原子氧改性PBO纤维复合材料的IFSS为342MPA，提高了702。。
16、经过原子氧辐照处理后纤维表面粗糙度和极性的提高是复合材料界面性能得到显著改善的主要原因。说明书CN104194010A4/4页60019从图3中可以看到，未处理PBO纤维的拉伸强度约为58GPA，原子氧改性PBO纤维的拉伸强度为55GPA，仅下降了52，纤维仍保持了理想的本体强度。测试结果表明，短时间的原子氧辐照处理仅作用在PBO纤维的皮层部分，因而未对纤维的力学性能造成较大的影响。0020实施例2（1）将PBO纤维置于灯丝放电磁场约束型原子氧效应地面模拟试验设备的真空室内，在真空室气压为016PA、放电电压为150V、放电电流为150MA、原子氧通量约为951015ATOM/CM2S的条件下。
17、，原子氧辐照处理4H。0021（2）将经过原子氧辐照处理后的PBO纤维单丝用双面胶粘贴在样品支架上，以质量比41称取环氧树脂E51和固化剂3,3二乙基4,4二氨基二苯基甲烷，将两者混合均匀后在纤维单丝上点直径为140M的树脂球，随后置于烘箱中进行固化，制备成经过界面改性的PBO纤维/环氧树脂微复合材料。固化程序为90保持3H，120保持3H，150保持4H。0022从图4中可以看到，由于原子氧通量的增大和辐照时间的延长，PBO纤维表面的凸起物明显增加，说明纤维受到的损伤增大，不利于保持纤维的本体强度。另外，辐照时间过长同样不能满足工业化生产的要求。说明书CN104194010A1/2页7图1图2说明书附图CN104194010A2/2页8图3图4说明书附图CN104194010A。