制造硬胶乳的方法和硬胶乳.pdf

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1、10申请公布号CN102361736A43申请公布日20120222CN102361736ACN102361736A21申请号201080013064522申请日201002260903297020090226GBB29C35/08200601C08F2/46200601C08J3/28200601C08K3/04200601C08F220/0020060171申请人萨里大学地址英国萨里72发明人J凯迪A乔治亚迪斯74专利代理机构北京市柳沈律师事务所11105代理人王国祥54发明名称制造硬胶乳的方法和硬胶乳57摘要由包含聚合物的水分散体的胶乳制备硬胶乳的方法，所述方法包括将该胶乳暴露于红外线辐。

2、射的步骤。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2011092286PCT申请的申请数据PCT/GB2010/0003432010022687PCT申请的公布数据WO2010/097592EN2010090251INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书8页附图9页CN102361753A1/2页21由包含聚合物的水分散体的胶乳制备硬胶乳的方法，所述方法包括将该胶乳暴露于红外线辐射的步骤。2根据权利要求1的方法，其中暴露条件为使得聚合物的温度升高到高于其玻璃化转变温度。3根据权利要求2的方法，其中暴露条件为使得聚合物的温度升高到其玻璃化转变温度之上至少1。

3、5。4根据前述权利要求中任一项的方法，其中红外线辐射的波长为07M30M，更优选为07M18M。5根据前述权利要求中任一项的方法，其中红外线辐射的波长基本上与聚合物具有最大吸收系数处的波长相同。6根据前述权利要求中任一项的方法，其中暴露于红外线辐射的时长为0160分钟，更优选为0110分钟，最优选为15分钟。7根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述胶乳距红外线源的距离为1100CM，更优选为530CM，最更优选为1520CM。8根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述聚合物根据其吸收红外线辐射的能力选择。9根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述聚合物不含任何化学交联剂。10根据前述权利要求。

4、中任一项的方法，其中所述聚合物选自丙烯酸类聚合物、苯乙烯类共聚物、和乙烯基共聚物。11根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述聚合物的TG为15200，更优选为2090，最优选为3060。12根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述聚合物的TG大于20，更优选大于30。13根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述胶乳为涂层的形式且该涂层的厚度为05M1CM厚，更优选2M1MM厚，最优选10M100M厚。14根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述方法包括在所述胶乳暴露于红外线辐射之前将其干燥的步骤。15根据权利要求113中任一项的方法，其中所述胶乳在暴露于红外线辐射之前没有干燥。16根据权利要。

5、求15的方法，其中所述胶乳间断地暴露于红外线辐射，使所述胶乳在各暴露之间冷却。17根据权利要求16的方法，其中，在各暴露之间，使所述胶乳冷却以确保所述胶乳温度总是低于100。18根据权利要求16或权利要求17的方法，其中冷却时间为10秒10分钟，更优选为30秒5分钟，且最优选为约1分钟。19根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述胶乳包含额外的红外线吸收剂。20根据权利要求19的方法，其中所述额外的红外线吸收剂包括碳纳米管。21根据权利要求20的方法，其中所述胶乳中的碳纳米管的量为占所述聚合物重量的00001WT10WT，更优选为占所述聚合物重量的0001WT1WT，最优选为占所述权利要求书C。

6、N102361736ACN102361753A2/2页3聚合物重量的001WT01WT。22根据权利要求19的方法，其中所述额外的红外线吸收剂选自堆叠萘二甲酰亚胺阴离子基团、稠合卟啉阵列、夹心型镧系双酞菁、共轭二醌的阴离子基团、混合价双核金属络合物、氧化钨、二氧化钒、炭黑、陶瓷纳米颗粒、聚3，4亚乙基二氧基噻吩或任何其它聚噻吩、和聚吡咯。23根据权利要求1922中任一项的方法，其中红外线辐射的波长基本上与所述额外的红外线吸收剂具有最大吸收系数处的波长相同。24根据前述权利要求任一项的方法，其中将硬颗粒如由二氧化硅或含二氧化硅的纳米复合材料制成的颗粒加入胶乳，从而提高涂层的硬度。25基本上由包含。

7、在本申请中描述的或如实施例中所示的聚合物的水分散体的胶乳制造硬胶乳的方法。26硬胶乳，其通过根据权利要求125中任一项的方法制备。27根据实施例中任一个中的硬胶乳。权利要求书CN102361736ACN102361753A1/8页4制造硬胶乳的方法和硬胶乳0001本发明涉及制造硬胶乳的方法，并涉及由该方法制造的硬胶乳。本发明特别适用于制造硬胶乳涂层，并且还可用于制造硬胶乳片材。0002聚合物涂层广泛用于许多工业中，包括汽车、航空航天、船运、家庭用品、和家具工业。许多应用需要硬的、耐刮擦的涂层。通常优选的是，该涂层是透明的。0003过去，通过将聚合物溶解在有机溶剂中来沉积硬涂层。但是，现在的环境。

8、和健康法规要求工业上沉积的涂层不释放挥发性有机化合物VOC如有机溶剂。0004一种替代方案是产生水基涂层，其中胶体聚合物颗粒直径典型地为约100400NM分散在水中。将该胶体分散体下文称为“胶乳”铺展在表面上，并使水蒸发。如果聚合物颗粒处于它们的玻璃化转变温度之上的温度，则它们足够“柔软”以熔合在一起而产生连续的涂层。得到的膜会是柔软的，并且其易于刮擦、磨损或破坏。0005为了由胶乳方法制备硬的聚合物涂层，可以使用玻璃化转变温度TG显著高于涂布温度的的聚合物。为了能使胶乳膜形成，通常将小分子称作增塑剂加入胶乳以降低该胶乳的TG。但是，增塑剂是不利的，因为它们在膜形成过程期间释放VOC到大气中。。

9、0006或者，为了使用避免增塑剂，可以通过将胶乳加热到远高于聚合物的TG的温度来制备硬涂层。例如，聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯聚合物分别具有约100和110的TG。因此，没有加入增塑剂的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯胶乳必须加热到分别显著高于100和110的温度。0007过去，胶乳膜的加热使用常规的对流炉完成。但这有以下缺点1炉子使用高能量，2过程长，除非采用非常高的温度，和3干燥期间膜开裂的趋势。0008本发明的目的是寻求减少这些缺点。0009因此，本发明提供由包含聚合物的水分散体的胶乳制备硬胶乳的方法，所述方法包括将该胶乳暴露于红外线辐射的步骤。0010本文所使用的术语“红外线辐射”是指波长为0。

10、7M30M的辐射。0011本发明利用了聚合物和水强烈吸收特定特征波长的红外线辐射的现象。这意味着，如果胶乳暴露于红外线辐射，聚合物颗粒将吸收辐射和升高温度。水也将吸收辐射和升高温度。然后聚合物颗粒将软化并能够熔合产生膜。0012红外线灯典型地使用比对流炉少的能量，因此本发明的方法比使用对流炉产生硬胶乳的已知方法更节省能量。另外，由于所述方法在高于聚合物TG的温度下进行，因此不必使用任何增塑剂，从而不会释放VOC。此外，所述方法易于适应于工业规模。最后，由于热产生在胶乳内而不是通过对流传导到胶乳中心，因此本发明的方法能够适用于在对高温敏感的表面上制造硬胶乳涂层。0013胶乳膜的形成由几个阶段组成。

11、1蒸发水和颗粒堆叠；2颗粒变形以封闭颗粒之间的空隙；和3分子跨越颗粒边界扩散以消除界面。阶段2和3可以一起被称为“烧结”。在颗粒没有烧结时胶乳膜是混浊的由于光散射，但它们在烧结后变得透明。0014颗粒在聚合物玻璃化转变温度TG之下将不会变形并且分子将不会扩散。随着温度提高到TG以上，聚合物粘度下降，并且变形和扩散阶段较快。随着温度提高，水蒸发得说明书CN102361736ACN102361753A2/8页5较快。申请人发现，如果水在低于TG的温度蒸发，容易导致膜开裂，但如果在高于TG的温度蒸发，膜会较不容易开裂。申请人认为，这是因为当硬颗粒没有由其球形变形时毛细管力所产生的应力所致。0015因。

12、此，暴露条件优选为使得聚合物的温度升高到高于其玻璃化转变温度，更优选升高到其玻璃化转变温度之上至少15。0016聚合物的温度将受胶乳暴露于红外线下的条件影响，所述条件如红外线辐射的波长、红外线辐射的强度、暴露于红外线辐射的时间、和红外线源与胶乳涂层之间的距离。因此，可根据需要调节这些参数以获得期望的结果。0017波长应优选为聚合物具有最大吸收系数处的波长。或者，红外线辐射的波长应优选为07M30M，更优选为07M18M。0018暴露时间应调节为适于特定的胶乳厚度和组成的长度。优选地，暴露于红外线辐射的时长为0160分钟，更优选为0110分钟，最优选为15分钟。0019胶乳距红外线源的距离应根据。

13、红外线灯的类型、和聚合物的组成来调节。优选地，胶乳涂层距红外线源的距离为1100CM，更优选为530CM，最更优选为1520CM。0020申请人发现，聚合物温度的升高不仅取决于暴露条件，还取决于聚合物吸收红外线辐射的能力。聚合物对红外线辐射的吸收越好，温度升高越明显。因此，聚合物优选根据其吸收红外线辐射的能力来选择。0021本发明不依靠其中化学反应导致聚合物交联的固化工艺。因此，聚合物可不含化学交联剂即反应性化学基团。聚合物可选自丙烯酸类、苯乙烯类和乙烯基共聚物。聚合物还可与强烈吸收红外线辐射的聚合物或化合物参见以下组合。0022所述聚合物的TG优选为15200，更优选为2090，最优选为30。

14、60。虽然本发明可应用于所谓的“软胶乳”TG低于室温的胶乳以及“硬胶乳”TG高于室温的胶乳，但硬胶乳涂层不会在室温下获得，除非该胶乳为硬胶乳。因此，胶乳优选为TG高于室温的硬胶乳。0023申请人发现，当胶乳为涂层的形式时，提高胶乳涂层的厚度使烧结时间减少。优选地，胶乳涂层的厚度为05M1CM厚，更优选2M1MM厚，最优选10M100M厚。0024为了形成胶乳涂层，应将湿胶乳流延在基材上。可使用任何合适的基材，例如玻璃、钢、铝、或木材。优选地，基材应为光滑的。0025胶乳可在暴露于红外线辐射之前干燥。这可通过以下方式进行让水自由蒸发，或利用流动空气或加热到低于100但大于室温的温度来加速水的蒸发。

15、。0026或者，胶乳可在暴露于红外线辐射前不进行干燥。0027申请人发现，当胶乳在暴露于红外线辐射前不进行干燥时，则暴露于辐射可以使胶乳中的水过热和沸腾，导致在硬胶乳中产生气泡。因此，胶乳优选间断地暴露于红外线辐射，使胶乳在各次暴露之间冷却。在各次暴露之间，胶乳优选进行冷却以防止水达到其沸点。冷却的时间长度优选为10秒10分钟，更优选为30秒5分钟，且最优选为约1分钟。0028如上所述，本发明利用了聚合物吸收红外线辐射的事实。申请人发现，如果胶乳包含额外的红外线吸收剂，则烧结时间减少。申请人认为，这是因为额外的红外线吸收剂将提高胶乳吸收的热量，导致较快的水的蒸发速率并还将热传导到聚合物。说明书。

16、CN102361736ACN102361753A3/8页60029额外的红外线吸收剂可使用适当的分散剂、乳化剂或包封方式分散在水相中。或者，额外的红外线吸收剂可通过乳液聚合技术如微乳液聚合掺入聚合物颗粒。0030额外的红外线吸收剂优选包括碳纳米管。碳纳米管在800NM左右的近红外范围强烈吸收。碳纳米管可以通过任何方法如化学气相沉积或激光消融制造。碳纳米管可为单壁的、双壁的或多壁的。0031包括碳纳米管显著减少了烧结时间，为工业生产规模提供了进一步的能量和效率上的节约。碳纳米管还在胶乳的干燥期间减少膜开裂的量。此外，碳纳米管可以潜在地提高硬胶乳的耐刮擦和耐擦伤性，并可以潜在地提高硬胶乳的弹性模量。

17、。碳纳米管还为1在红外线范围内不强烈吸收的聚合物因此不会通过红外线辐射加热和2具有高玻璃化转变温度的聚合物因此不会在红外线辐射下熔化提供了特别的优势。0032胶乳中的碳纳米管的量优选为占所述聚合物重量的00001WT10WT，更优选为占所述聚合物重量的0001WT1WT，最优选为占所述聚合物重量的001WT01WT。0033虽然额外的红外线吸收剂优选包括碳纳米管，但还可使用其它红外线吸收剂。因此，额外的红外线吸收剂可选自堆叠萘二甲酰亚胺阴离子基团、稠合卟啉阵列、夹心型镧系双酞菁、共轭二醌也称作半醌阴离子基团、混合价双核金属络合物、氧化钨、二氧化钒、炭黑、陶瓷纳米颗粒的胶体分散体如NIRA1CI。

18、BACORPORATION制、聚3，4亚乙基二氧基噻吩和聚吡咯。聚3，4亚乙基二氧基噻吩或任何其它聚噻吩、和聚吡咯是吸收红外线的聚合物并可通过乳液聚合的技术掺入胶乳聚合物。0034如果存在额外的红外线吸收剂，则可据此调节红外线辐射的波长。因此，可进行调节使得红外线辐射的波长基本上与额外的红外线吸收剂具有最大吸收系数处的波长相同。0035硬颗粒如二氧化硅制成的颗粒或二氧化硅的纳米复合材料可加入胶乳，从而提高涂层的硬度。0036本发明将参考以下附图进行说明，但这只是示例性的0037图1A1C显示了实施例1中制造的三个膜的原子力显微镜图像；0038图2显示胶乳膜暴露于红外线辐射期间的光学透明度的时间。

19、相关性；0039图3显示实施例2膜的峰谷高度随暴露于红外线辐射或对流炉的时间的变化；0040图4显示了纯水和0013WT的多壁碳纳米管在纯水中溶液的温度随红外线暴露时间长度的变化；0041图5显示了水损失随纯水和多壁碳纳米管0013WT的溶液的红外线辐射时间的变化；0042图6显示了湿胶乳和多壁碳纳米管在胶乳中的0021WT的溶液的温度随红外线暴露时间长度的变化；0043图7显示了水损失随湿胶乳和多壁碳纳米管在胶乳中的0021WT的溶液的红外线辐射时间的变化；0044图8显示了胶乳表面和多壁碳纳米管在胶乳中的0021WT的溶液的红外线辐射时间和胶乳皮层的温度相关性；0045图9显示了各种湿胶乳。

20、膜对红外线辐射时间的温度相关性；和0046图10显示了各种干的胶乳膜对红外线辐射时间的温度相关性。说明书CN102361736ACN102361753A4/8页70047实施例1干燥胶乳膜的红外线加热0048丙烯酸类胶乳由10G丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的共聚物和90G水制得。所得胶乳的平均粒度为420NM和TG为38。0049胶乳膜通过在室温将胶乳流延在基材上而形成。然后使该胶乳膜在室温在静止空气中自然干燥。所得干燥胶乳膜是脆的和粉状的，因为颗粒没有熔融，因此没有融合或熔合在一起即烧结。图1A显示该膜的表面。0050干燥胶乳膜以17CM的距离暴露于来自250W灯的700NM18M。

21、波长范围的红外线辐射。在6分钟内，该膜变成光学透明的在550NM波长下约50透射率参见图2方格。光学透明性代表着胶乳颗粒之间的空气间隙和间隔已消失，从而颗粒已融合在一起即烧结以制造连续膜。该膜是硬的，有光泽的并且没有裂纹，使得它们适合用于保护性涂层。图1B显示该膜的表面。可以看到，该膜在纳米尺度下更光滑，并且颗粒从它们最初的球形变形了。颗粒开始烧结。0051然后重复该实施例，但这时将多壁碳纳米管以聚合物的重量计01WT加入该湿胶乳。纳米管从ALDRICHCHEMICALCOMPANY获得。它们的平均长度为07M和纵横比为34。在三分钟的红外线辐射后，该膜变成光学透明的参见图2圆圈。在三分钟的红。

22、外线辐射后，在有和没有碳纳米管的膜之间有明显的视觉差异。纯胶乳膜是白色和不透明的，但含有多壁碳纳米管的膜获得了透明度。0052然后再次重复该实施例，但这次将聚3，4亚乙基二氧基噻吩以聚合物的重量计1WT加入湿胶乳。聚3，4亚乙基二氧基噻吩称作PEDOT以水溶液从ALDRICHCHEMICALCOMPANY获得。在大约两分钟的红外线辐射之后，膜变成光学透明的参见图2三角。在两分钟的红外线辐射之后，在有和没有聚3，4亚乙基二氧基噻吩的膜之间有明显的视觉差异。纯胶乳膜是白色和不透明的，但含有聚3，4亚乙基二氧基噻吩的膜获得了透明度。图1C显示含有PEDOT的膜的表面。可以看到，该膜在纳米尺度下是非常。

23、光滑的。颗粒之间的边界几乎溶解并且几乎完全烧结。0053申请人认为，这些结果通过当聚合物颗粒被加热到它们的玻璃化转变温度以上时颗粒融合和烧结来解释。随着温度升高，粘度降低，使得融合和烧结较快。0054在以上实施例中，膜的厚度为1012M。利用厚度为100M的膜重复各实施例。对于含有碳纳米管的较厚的膜，发现光学透明度在1分钟以内显现。申请人认为，这是因为更多的红外线辐射被吸收在较厚的膜中。0055为了比较的目的，将12M厚的干燥胶乳膜置于温度为60的对流炉中。该膜需要56分钟以变成光学透明的。含有碳纳米管的相同厚度的膜在大约三分钟内变成透明的。含有聚3，4亚乙基二氧基噻吩的相同厚度的膜在大约两分。

24、钟内变成透明的。据信，红外线灯两或三分钟内使用的能量低于60的对流炉在五分钟内使用的能量，尤其是当考虑到将该炉从室温加热到60所需的能量时。0056实施例2IR对峰谷距离的影响0057可以通过测量颗粒顶部和与相邻颗粒的接触点之间的竖直距离来随时间监控涂层表面处颗粒的烧结。该距离称为峰谷距离。未烧结的膜的峰谷距离类似于颗粒半径。完全烧结的膜的峰谷距离为零。0058如实施例1中给出的那样制造由纯胶乳、具有01WT碳纳米管的胶乳、和具有说明书CN102361736ACN102361753A5/8页81WTPEDOT的胶乳制成的涂层。使用原子力显微镜测量峰谷距离。在膜已暴露于红外线辐射固定时长后进行测。

25、量。为了比较，将涂层置于温度为60或100的对流炉中各种固定时长。图3显示了纯胶乳、具有1WTPEDOT的胶乳和具有01WT碳纳米管的胶的乳峰谷距离与红外线辐射时间的变化图。图3还显示了60和100对流炉中胶乳的峰谷距离以进行比较。峰谷高度对于暴露于红外线辐射的具有01WT碳纳米管的胶乳来说下降得最快。60对流炉中胶乳的峰谷距离下降得最慢。加热60分钟后，该表面仍不是平的。该实施例表明，当胶乳含有碳纳米管时，烧结在红外线辐射下是最快的。该实施例还表明，当胶乳暴露于红外线辐射时，加入1WT的PEDOT提高了烧结速率。该实施例还表明，硬胶乳的烧结在红外线辐射下快于在60或100的对流炉中。0059。

26、实施例3IR烧结膜的硬度0060通过IR烧结方法制造的膜的硬度通过微压痕MICROINDENTATION测量。纯胶乳和具有1WTPEDOT的胶乳涂层如实施例1中给出的那样制造，但使用50WT的聚合物固含量。为了沉积湿涂层，将1G湿胶乳涂布在55CM25CM的面积上。该湿涂层在红外线辐射下加热10分钟80分钟。0061纯胶乳涂层的平均硬度为4188MPA，和具有1WT的PEDOT的胶乳聚合物的平均硬度为4723MPA，这类似于纯胶乳的硬度。0062为了比较，通过在100的对流炉中加热10分钟80分钟来制备胶乳涂层。测得平均硬度为4659MPA。因此，IR烧结膜的硬度大致与对流炉中加热的膜的硬度相。

27、同。0063为了比较，由软胶乳流延涂层。该胶乳的TG为0且粒度为420NM。该胶乳通过丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸单体的乳液聚合而制备。测得该膜的硬度为44MPA，这表明其比TG为38的实施例1的胶乳软。该实施例表明，除非使用较高的TG，否则不能获得硬胶乳涂层。0064实施例4钢基材0065膜可以沉积在几乎任何基材上，如钢板或铝板。将1克实施例1中使用的纯胶乳流延在钢板55CM25CM075MM基材上并以17CM的距离暴露于来自250W灯的波长范围在700NM18M的红外线辐射10分钟。膜的厚度为约100M。形成了硬的、无裂纹的涂层。0066实施例5炭黑作为IR吸收剂0067炭黑颗粒。

28、可以加入到胶乳吸收红外线辐射以提高胶乳的温度，从而干燥胶乳，和从而引起颗粒的烧结。0068将导电级的炭黑颗粒以5WT的浓度分散在水中。炭黑以产品名VULCANXC72从CABOT获得。然后将炭黑胶体分散体与实施例1的胶乳共混。0069将1克含有001WT炭黑的胶乳流延在玻璃基材55CM25CM上并以17CM的距离暴露于来自250W灯的波长范围在700NM18M的红外线辐射5分钟。膜的厚度为约100M。该膜是硬的和无裂纹的。0070将1克具有001WT炭黑的胶乳流延在钢板55CM25CM075MM上并以17CM的距离暴露于来自250W灯的波长范围在700NM18M的红外线辐射5分钟。膜的厚度为约。

29、100M。该膜是硬的和无裂纹的。0071实施例6湿胶乳膜的红外线加热说明书CN102361736ACN102361753A6/8页90072将1克实施例1的胶乳流延在载玻片上并以17CM的距离暴露于来自250W灯的波长范围在700NM18M的红外线辐射7分钟。得到硬的、耐刮擦的、透明的和有光泽的约130M厚的涂层。0073然后重复该实施例，但这次将005WT多壁碳纳米管基于聚合物的重量测量加入湿胶乳。将119G的所得胶乳流延在载玻片上。湿膜持续暴露于红外线辐射引起水的过热和沸腾，这导致在胶乳膜中产生气泡。0074因此，在如下间断地施加红外线辐射的情况下重复该实施例00752分钟IR暴露；1分钟。

30、冷却；1分钟IR暴露；1分钟冷却；1分钟IR暴露；11/2分钟冷却；1分钟IR暴露。所得的无裂纹的硬涂层为约130M厚。没有气泡在胶乳膜中形成。该膜是硬的、有光泽的和无裂纹的，这使得其适合作为保护性涂层。0076实施例7IR对水蒸发速率的影响0077将大约10G水置于玻璃烧杯中并以17CM的距离暴露于来自250W灯的波长范围在700NM18M的红外线辐射。以5分钟的间隔记录温度和质量，记录期间不对水进行辐射。0078为了比较，在相同条件下对多壁碳纳米管的0013WT的水溶液进行辐射。以5分钟的间隔记录该溶液的温度和质量。0079纯水方块和纳米管溶液圆圈的温度随IR暴露时间的变化示于图4。在5分。

31、钟的IR暴露内，两个体系中的温度都升高到50以上。纳米管溶液的温度总是较高。该温度没有随时间继续升高，而是接近对于纳米管溶液来说大约70的平衡值和对于水来说大约60的平衡值。这表明，水的温度当暴露于红外线辐射时显著提高。碳纳米管起到IR吸收剂的作用，从而进一步升高温度。0080对于纯水方块和纳米管溶液圆圈来说，水升高的温度对蒸发速率的影响示于图5。当水和碳纳米管溶液暴露于红外线辐射时，重量损失稳定增加。申请人认为，失水速率对于纳米管溶液来说较大，因为利用红外线辐射达到了较高的温度。0081为了进一步比较，在相同条件下辐射013WT的PEDOT的水溶液和005WT的炭黑在水中的分散体。以5分钟的。

32、间隔记录温度和质量。0082蒸发速率在各种条件计算。另外，为了比较，计算纯水在室温下的蒸发速率。这些计算在表1中表示。0083样品条件蒸发速率106G/CM2SEC纯水室温1901纯水在IR下116972含有CNT的水在IR下1838108含有PEDOT的水在IR下2038141含有炭黑的水在IR下15881896说明书CN102361736ACN102361753A7/8页100084该实施例表明，水的蒸发速率在其暴露于红外线辐射时较快。碳纳米管CNT、PEDOT或炭黑的加入提高了水在暴露于红外线辐射时的蒸发速率。0085实施例8红外线辐射下的温度提高和水从湿胶乳的蒸发0086将大约10G的。

33、实施例1的胶乳以17CM的距离暴露于来自250W灯的波长范围在700NM18M的红外线辐射。随时间记录温度和水损失。为了比较，将含有002WT基于聚合物总重量测量的多壁碳纳米管的胶乳也暴露于红外线辐射。测定温度和水重量损失。使用非接触型IR温度计在胶乳的上表面处测量温度。图6比较了纯胶乳方块和含有纳米管的胶乳圆圈的温度相关性。0087在5分钟的红外线辐射后，胶乳加热到约60。之后，温度更缓慢地在30分钟后升高到约100。在碳纳米管的存在下，胶乳表面处的温度达到约180。在这些试验中，固体状层即“皮层”在湿胶乳的表面上显现。该皮层能够加热到超过水沸点的温度。所述试验表明，碳纳米管带来了胶乳皮层的。

34、显著加热。温度升高大于碳纳米管水溶液的。0088在碳纳米管的存在下的升高的温度导致较高的失水率，如图7所示。失水量作为初始重量的百分比在含有碳纳米管的胶乳中总是较高。皮层的存在抑制了失水率，使得其成比例地低于纯水或纳米管水溶液中的。0089在接下来的试验中，除去皮层，干燥，然后暴露于红外线辐射。图8中所示的纯胶乳方块和含有纳米管的胶乳圆圈的结果与图6表示的结果是相当的。温度升高在含有碳纳米管的胶乳膜中大得多。0090为了比较，将具有额外的025WTPEDOT的胶乳和具有额外的001WT炭黑的胶乳也暴露于红外线辐射。如在纯胶乳中那样，测量温度和重量损失。0091对于所有的胶乳，计算红外线辐射下的。

35、蒸发速率。此外，为了比较，测量纯胶乳在室温下的蒸发速率。结果表示于表2中。0092样品条件水蒸发速率106G/CM2SEC纯胶乳室温1302纯胶乳在IR下7553具有CNT的胶乳在IR下102146具有PEDOT的胶乳在IR下52648具有炭黑的胶乳在IR下94093750093结果表明，胶乳中水蒸发速率在室温下是最低的。在胶乳暴露于红外线辐射时蒸发速率较快。在碳纳米管或炭黑加入胶乳时蒸发速率最快。0094实施例9具有不同组成的湿胶乳膜的红外线加热0095进行试验以测定具有不同组成的胶乳的IR加热和膜形成的适用性。比较了基于丙烯酸类共聚物、苯乙烯共聚物、和乙烯基共聚物的胶乳组成。0096将大约。

36、1克湿胶乳流延在载玻片上。将膜暴露于红外线辐射5分钟，并以1分钟的说明书CN102361736ACN102361753A8/8页11间隔记录温度。图9比较了对若干类型的胶乳丙烯酸类共聚物L、丙烯酸类共聚物S、苯乙烯共聚物、和乙烯基共聚物观察到的温度升高。丙烯酸类共聚物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、和甲基丙烯酸制成。丙烯酸类共聚物L的平均粒度为420NM即“大的”，其TG为大约38。丙烯酸类共聚物S的平均粒度为250NM即“小的”。苯乙烯共聚物由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、和甲基丙烯酸制成；其平均粒度为250NM。乙烯基共聚物由丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和丙烯酸制成；其平均粒度为250NM。

37、。这些胶乳可以由乳液聚合的标准技术获得。丙烯酸类共聚物S、苯乙烯共聚物、和乙烯基共聚物胶乳的TG值都为大约30。IR光谱表明，这些共聚物在各种频率下的IR吸收不同。红外线辐射吸收强度等级取决于测量的波长。0097从该实施例可以看出，红外线加热广泛地适用于各种胶乳。还可以推出，温度的升高取决于聚合物吸收IR的强度。达到了大致为4555的温度范围。对于膜形成，聚合物的玻璃化转变温度应低于该温度，如在该实施例中胶乳的情况那样。0098实施例10具有不同组成的干燥胶乳片材的红外线加热0099将实施例8的胶乳流延到模具中并暴露于红外线辐射以由不同类型的胶乳丙烯酸类共聚物L、丙烯酸类共聚物S、苯乙烯共聚物。

38、、和乙烯基共聚物产生片材。所得干燥片材为大约1MM厚且质量在0809G。该实施例表明，通过红外线辐射工艺可产生无需支撑的FREESTANDING聚合物片材。0100测量各种类型的胶乳的IR暴露时间和温度升高的变化。结果表示于图10中。可以看出，所有不同类型的胶乳聚合物的温度都升高了，但升高的幅度有所不同，这取决于聚合物组成。苯乙烯共聚物温度升高最显著。可以推出，苯乙烯共聚物在所述灯发射的辐射范围内的吸收是最强的。说明书CN102361736ACN102361753A1/9页12图1AC说明书附图CN102361736ACN102361753A2/9页13图2说明书附图CN102361736ACN102361753A3/9页14图3图4说明书附图CN102361736ACN102361753A4/9页15图5说明书附图CN102361736ACN102361753A5/9页16图6说明书附图CN102361736ACN102361753A6/9页17图7说明书附图CN102361736ACN102361753A7/9页18图8说明书附图CN102361736ACN102361753A8/9页19图9说明书附图CN102361736ACN102361753A9/9页20图10说明书附图CN102361736A。