一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法.pdf

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1、10申请公布号CN102358698A43申请公布日20120222CN102358698ACN102358698A21申请号201110215706622申请日20110729C04B35/462200601C04B35/50200601C04B35/495200601C04B35/62220060171申请人桂林电子科技大学地址541004广西壮族自治区桂林市七星区金鸡路1号72发明人陈国华康晓玲狄洁昌徐华蕊张小文杨云74专利代理机构桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112代理人巢雄辉54发明名称一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法57摘要本发明公开了一种中介电常数微波介电陶瓷。

2、材料及其制备方法，将纯度大于99的CACO3、MGCO34MGOH25H2O、TIO2、LA2O3和NB2O5的原始粉末按照化学式CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中0X4配料；湿式球磨混合1224H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300空气气氛中预烧46H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱状样品，最后在14801560空气气氛中烧结4H而成。本发明微波介电陶瓷高频介电常数R达3472，品质因数QF高和小的频率温度系数F，可广泛用于介电谐振器、滤波器、介电天线等微波器件。51INTCL19中华人民共和国国家。

3、知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页CN102358712A1/1页21一种中介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征是包括如下步骤（1）将纯度大于99的CACO3、MGCO34MGOH25H2O、TIO2、LA2O3和NB2O5的原始粉末按照化学式CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中0X4配料；（2）用无水乙醇湿式球磨混合1224H；（3）烘干后在1300空气气氛中预烧46H；（4）在预烧粉末中添加3聚乙烯醇水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒；（5）在100MPA下压成圆柱状样品；（6）在14801560空气气氛中烧结4H。2用权利要求1所述的制备。

4、方法制备的微波介电陶瓷材料。权利要求书CN102358698ACN102358712A1/3页3一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种介电陶瓷材料，特别涉及一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法。背景技术0002微波一般是指频率介于300MHZ3000GHZ，波长介于01MM1M的电磁波。微波介电陶瓷是指应用于微波频段（主要是UHF、SHF频段）电路中作为介电材料并完成一种或多种功能的陶瓷。随着微波集成电路的快速发展，日益需要大量的具有中、高介电常数、近零谐振频率温度系数和低介电损耗的微波介电材料用于商业微波领域。应用于微波频段的介电陶瓷材料，应满足如下介。

5、电特性的要求（1）高的相对介电常数R，以利于器件的小型化，一般要求R25；2高的品质因数（高QF值）或低的介电损耗TAN以降低噪音，一般要求QF10000GHZ3谐振频率温度系数F尽可能小以保证器件具有良好的热稳定性，一般要求10PPM/F10PPM/。然而，目前绝大多数具有高介电常数的微波介电陶瓷具有大的正的频率温度系数F，如CATIO3陶瓷的介电性能为R162,QF12000GHZ，F850PPM/。要减小频率温度系数使其近于零的有效方法是利用负的频率温度系数的化合物来进行补偿或在B位上进行替代形成固溶体来改变氧八面体的扭转程度，从而减小频率温度系数。同时要保持有较高的介电常数和品质因数，。

6、以满足微波介电谐振器、微波介电天线和滤波器的实用化要求。0003综上所述，随着微波通讯技术的迅猛发展，对中介电常数微波介电陶瓷材料的需求不断增加，因此开发化学组成和制备工艺简单的新型中介电常数微波陶瓷成为研究的热点。发明内容0004本发明的目的在于克服现有微波介电陶瓷频率温度系数大的缺点，提供一种具有中介电常数、高品质因数和小的频率温度系数，可在1560烧结的介电陶瓷材料及其制备方法。0005本发明的微波介电陶瓷材料由氧化物形式CA、LA、TI、MG和NB组成，其化学组成为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中0X4。微波介电陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤（1）将纯度大于99。

7、的CACO3、MGCO34MGOH25H2O、TIO2、LA2O3和NB2O5的原始粉末按照CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17化学式称量配料，其中0X4；（2）用无水乙醇湿式球磨混合1224H；（3）烘干后在1300空气气氛中预烧46H；（4）然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒；（5）在100MPA下压成圆柱状样品；（6）在14801560空气气氛中烧结4H。说明书CN102358698ACN102358712A2/3页40006本发明制备的微波介电陶瓷材料的性能如下R3472,QF1450021280GHZ，F125167PPM/，可广。

8、泛用于不同场合的介电谐振器、滤波器、介电天线等微波器件。0007附图说明图1是本发明的X射线衍射图谱。图中A为CA4LA2TI5O17（X0）的XRD谱；图中（B）为CA4LA2TI25MG1/3NB2/325O17（X25）的XRD谱；图中（C）为CA4LA2TIMG1/3NB2/34O17（X4）的XRD谱。0008图2是本发明实施例4的SEM图。具体实施方式0009本发明一种中介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，可通过下列非限定性实施例得到更加清楚的描述。0010实施例1微波介电陶瓷的化学组成式为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中X0。0011将纯度大于99的CACO。

9、3、TIO2和LA2O3的原始粉末按照CA4LA2TI5O17化学式称量配料；湿式球磨混合24H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300空气气氛中预烧6H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱状样品，最后在1540空气气氛中烧结4H。该材料的微波介电性能为R718,QF15070GHZ，F125PPM/。0012实施例2微波介电陶瓷的化学组成式为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中X2。0013将纯度大于99的CACO3、TIO2和LA2O3NB2O5的原始粉末按照CA4LA2TI3MG1/3NB2/32O17化。

10、学式称量配料；湿式球磨混合12H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300空气气氛中预烧5H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱状样品，最后在1540空气气氛中烧结4H。该材料的微波介电性能为R492,QF16046GHZ，F315PPM/。0014实施例3微波介电陶瓷的化学组成式为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中X4。0015将纯度大于99的CACO3、TIO2和LA2O3NB2O5的原始粉末按照CA4LA2TIMG1/3NB2/34O17化学式称量配料；湿式球磨混合20H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300。

11、空气气氛中预烧4H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱状样品，最后在1540空气气氛中烧结4H。该材料的微波介电性能为R353,QF21277GHZ，F167PPM/。0016实施例4微波介电陶瓷的化学组成式为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中X3。0017将纯度大于99的CACO3、TIO2和LA2O3NB2O5的原始粉末按照CA4LA2TI2MG1/3NB2/33O17化学式称量配料；湿式球磨混合16H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300空气气氛中预烧4H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶。

12、液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱状样品，最后在1540空气气氛中烧结4H。该材料的说明书CN102358698ACN102358712A3/3页5微波介电性能为R405,QF19123GHZ，F16PPM/。0018实施例5微波介电陶瓷的化学组成式为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中X25。0019将纯度大于99的CACO3、TIO2和LA2O3NB2O5的原始粉末按照CA4LA2TI25MG1/3NB2/325O17化学式称量配料；湿式球磨混合12H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300空气气氛中预烧4H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）。

13、水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱状样品，最后在1520空气气氛中烧结4H。该材料的微波介电性能为R443,QF15896GHZ，F176PPM/。0020实施例6微波介电陶瓷的化学组成式为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中X1。0021将纯度大于99的CACO3、TIO2和LA2O3NB2O5的原始粉末按照CA4LA2TI4MG1/3NB2/3O17化学式称量配料；湿式球磨混合12H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300空气气氛中预烧5H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱。

14、状样品，最后在1500空气气氛中烧结4H。该材料的微波介电性能为R592,QF14592GHZ，F682PPM/。0022实施例7微波介电陶瓷的化学组成式为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中X3。0023将纯度大于99的CACO3、TIO2和LA2O3NB2O5的原始粉末按照CA4LA2TI2MG1/3NB2/33O17化学式称量配料；湿式球磨混合12H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300空气气氛中预烧4H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱状样品，最后在1480空气气氛中烧结4H。该材料的微波介电性能为。

15、R401,QF15157GHZ，F25PPM/。0024实施例8微波介电陶瓷的化学组成式为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中X25。0025将纯度大于99的CACO3、TIO2和LA2O3NB2O5的原始粉末按照CA4LA2TI25MG1/3NB2/325O17化学式称量配料；湿式球磨混合18H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300空气气氛中预烧4H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱状样品，最后在1560空气气氛中烧结4H。该材料的微波介电性能为R443,QF14888GHZ，F132PPM/。0026实。

16、施例9微波介电陶瓷的化学组成式为CA4LA2TI5XMG1/3NB2/3XO17，其中X4。0027将纯度大于99的CACO3、TIO2和LA2O3NB2O5的原始粉末按照CA4LA2TIMG1/3NB2/34O17化学式称量配料；湿式球磨混合16H，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300空气气氛中预烧4H，然后在预烧粉末中添加3聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPA下压成圆柱状样品，最后在1480空气气氛中烧结4H。该材料的微波介电性能为R341,QF16584GHZ，F138PPM/。0028需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出很多，根据申请人大量的实验结果证实，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。说明书CN102358698ACN102358712A1/2页6图1说明书附图CN102358698ACN102358712A2/2页7图2说明书附图CN102358698A。

摘要
申请专利号：	CN201110215706.6	申请日：	2011.07.29
公开号：	CN102358698A	公开日：	2012.02.22
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C04B 35/462申请公布日:20120222\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/462申请日:20110729\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B35/462; C04B35/50; C04B35/495; C04B35/622	主分类号：	C04B35/462
申请人：	桂林电子科技大学
发明人：	陈国华; 康晓玲; 狄洁昌; 徐华蕊; 张小文; 杨云
地址：	541004 广西壮族自治区桂林市七星区金鸡路1号
优先权：
专利代理机构：	桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112	代理人：	巢雄辉
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内容摘要

本发明公开了一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法，将纯度大于99%的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、TiO2、La2O3和Nb2O5的原始粉末按照化学式Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中0≤x≤4配料；湿式球磨混合12～24h，溶剂为无水乙醇，烘干后在1300℃空气气氛中预烧4～6h，然后在预烧粉末中添加3%聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过100目筛造粒后，再在100MPa下压成圆柱状样品，最后在1480～1560℃空气气氛中烧结4h而成。本发明微波介电陶瓷高频介电常数εr达34～72，品质因数Q×f高和小的频率温度系数τf，可广泛用于介电谐振器、滤波器、介电天线等微波器件。

权利要求书

1：一种中介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：（1）将纯度大于 99% 的 CaCO3、 (MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、 TiO2、 La2O3 和 Nb2O5 的原始粉末按照化学式 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 0 ≤ x ≤ 4 配料；（2）用无水乙醇湿式球磨混合 12 ～ 24h ；（3）烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 4 ～ 6h ；（4）在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒；（5）在 100MPa 下压成圆柱状样品；（6）在 1480 ～ 1560 ℃空气气氛中烧结 4h。
2：用权利要求 1 所述的制备方法制备的微波介电陶瓷材料。

说明书

一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法
    技术领域本发明涉及一种介电陶瓷材料，特别涉及一种中介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法。
     背景技术微波一般是指频率介于 300MHz ～ 3000GHz，波长介于 0.1mm ～ 1m 的电磁波。微波介电陶瓷是指应用于微波频段（主要是 UHF、 SHF 频段）电路中作为介电材料并完成一种或多种功能的陶瓷。随着微波集成电路的快速发展，日益需要大量的具有中、高介电常数、近零谐振频率温度系数和低介电损耗的微波介电材料用于商业微波领域。应用于微波频段的介电陶瓷材料，应满足如下介电特性的要求：（1）高的相对介电常数 εr，以利于器件的小型化，一般要求 εr ≥ 25 ； (2) 高的品质因数（高 Q×f 值）或低的介电损耗 tanδ 以降低噪音，一般要求 Q×f ≥ 10000GHz; (3) 谐振频率温度系数 τf 尽可能小以保证器件具有良好的热稳定性，一般要求 -10ppm/℃≤ τf ≤ +10ppm/℃。然而，目前绝大多数具有高介电常数的微波介电陶瓷具有大的正的频率温度系数 τf ，如 CaTiO3 陶瓷的介电性能为： εr =162, Q×f =12000 GHz， τf =850 ppm/℃。要减小频率温度系数使其近于零的有效方法是利用负的频率温度系数的化合物来进行补偿或在 B 位上进行替代形成固溶体来改变氧八面体的扭转程度，从而减小频率温度系数。同时要保持有较高的介电常数和品质因数，以满足微波介电谐振器、微波介电天线和滤波器的实用化要求。
     综上所述，随着微波通讯技术的迅猛发展，对中介电常数微波介电陶瓷材料的需求不断增加，因此开发化学组成和制备工艺简单的新型中介电常数微波陶瓷成为研究的热点。
     发明内容本发明的目的在于克服现有微波介电陶瓷频率温度系数大的缺点，提供一种具有中介电常数、高品质因数和小的频率温度系数，可在≤ 1560 ℃烧结的介电陶瓷材料及其制备方法。
     本发明的微波介电陶瓷材料由氧化物形式 Ca、 La、 Ti、 Mg 和 Nb 组成，其化学组成为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 0 ≤ x ≤ 4。. 微波介电陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将纯度大于 99% 的 CaCO3、 (MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、 TiO2、 La2O3 和 Nb2O5 的原始粉末按照 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17 化学式称量配料，其中 0 ≤ x ≤ 4 ；（2）用无水乙醇湿式球磨混合 12 ～ 24h ；（3）烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 4 ～ 6h ；（4）然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒；（5）在 100MPa 下压成圆柱状样品；（6）在 1480 ～ 1560 ℃空气气氛中烧结 4h。
     本发明制备的微波介电陶瓷材料的性能如下： εr =34 ～ 72, Q×f =14500 ～ 21280 GHz， τf =+125 ～ -16.7ppm/℃，可广泛用于不同场合的介电谐振器、滤波器、介电天线等微波器件。
     附图说明：图 1 是本发明的 X 射线衍射图谱。图中 (a) 为 Ca4La2Ti5O17 （x=0）的 XRD 谱；图中（b）为 Ca4La2Ti2.5 (Mg1/3Nb2/3)2.5O17（x=2.5）的 XRD 谱；图中（c）为 Ca4La2Ti (Mg1/3Nb2/3)4O17（x=4）的 XRD 谱。
     图 2 是本发明实施例 4 的 SEM 图。具体实施方式
     本发明一种中介电常数微波介电陶瓷材料的制备方法，可通过下列非限定性实施例得到更加清楚的描述。
     实施例 1 微波介电陶瓷的化学组成式为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 x=0。
     将纯度大于 99% 的 CaCO3、 TiO2 和 La2O3 的原始粉末按照 Ca4La2Ti5O17 化学式称量配料；湿式球磨混合 24h，溶剂为无水乙醇，烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 6h，然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒后，再在 100MPa 下压成圆柱状样品，最后在 1540 ℃空气气氛中烧结 4h。该材料的微波介电性能为： εr =71.8, Q×f =15070GHz， τf =+125ppm/℃。
     实施例 2 微波介电陶瓷的化学组成式为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 x=2。
     将纯度大于 99% 的 CaCO3、 TiO2 和 La2O3 Nb2O5 的原始粉末按照 Ca4La2Ti3(Mg1/3Nb2/3)2O17 化学式称量配料；湿式球磨混合 12 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 5h，然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒后，再在 100MPa 下压成圆柱状样品，最后在 1540 ℃空气气氛中烧结 4h。该材料的微波介电性能为： εr =49.2, Q×f =16046GHz， τf =31.5ppm/℃。
     实施例 3 微波介电陶瓷的化学组成式为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 x=4。
     将纯度大于 99% 的 CaCO3、 TiO2 和 La2O3 Nb2O5 的原始粉末按照 Ca4La2Ti (Mg1/3Nb2/3)4O17 化学式称量配料；湿式球磨混合 20h，溶剂为无水乙醇，烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 4h，然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒后，再在 100MPa 下压成圆柱状样品，最后在 1540 ℃空气气氛中烧结 4h。该材料的微波介电性能为： εr =35.3, Q×f =21277GHz， τf =-16.7ppm/℃。
     实施例 4 微波介电陶瓷的化学组成式为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 x=3。
     将纯度大于 99% 的 CaCO3、 TiO2 和 La2O3 Nb2O5 的原始粉末按照 Ca4La2Ti2 (Mg1/3Nb2/3)3O17 化学式称量配料；湿式球磨混合 16 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 4h，然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒后，再在 100MPa 下压成圆柱状样品，最后在 1540 ℃空气气氛中烧结 4h。该材料的微波介电性能为： εr =40.5, Q×f =19123GHz， τf =1.6ppm/℃。
     实施例 5 微波介电陶瓷的化学组成式为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 x=2.5。
     将纯度大于 99% 的 CaCO3、 TiO2 和 La2O3 Nb2O5 的原始粉末按照 Ca4La2Ti2.5 (Mg1/3Nb2/3)2.5O17 化学式称量配料；湿式球磨混合 12 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 4h，然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒后，再在 100MPa 下压成圆柱状样品，最后在 1520 ℃空气气氛中烧结 4h。该材料的微波介电性能为： εr =44.3, Q×f =15896GHz， τf =17.6ppm/℃。
     实施例 6 微波介电陶瓷的化学组成式为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 x=1。
     将纯度大于 99% 的 CaCO3、 TiO2 和 La2O3 Nb2O5 的原始粉末按照 Ca4La2Ti4 (Mg1/3Nb2/3) O17 化学式称量配料；湿式球磨混合 12 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 5h，然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒后，再在 100MPa 下压成圆柱状样品，最后在 1500 ℃空气气氛中烧结 4h。该材料的微波介电性能为： εr =59.2, Q×f =14592GHz， τf =68.2ppm/℃。
     实施例 7 微波介电陶瓷的化学组成式为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 x=3。
     将纯度大于 99% 的 CaCO3、 TiO2 和 La2O3 Nb2O5 的原始粉末按照 Ca4La2Ti2 (Mg1/3Nb2/3)3O17 化学式称量配料；湿式球磨混合 12 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 4h，然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒后，再在 100MPa 下压成圆柱状样品，最后在 1480 ℃空气气氛中烧结 4h。该材料的微波介电性能为： εr =40.1, Q×f =15157GHz， τf =2.5ppm/℃。
     实施例 8 微波介电陶瓷的化学组成式为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 x=2.5。
     将纯度大于 99% 的 CaCO3、 TiO2 和 La2O3 Nb2O5 的原始粉末按照 Ca4La2Ti2.5 (Mg1/3Nb2/3)2.5O17 化学式称量配料；湿式球磨混合 18h，溶剂为无水乙醇，烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 4h，然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒后，再在 100MPa 下压成圆柱状样品，最后在 1560 ℃空气气氛中烧结 4h。该材料的微波介电性能为： εr =44.3, Q×f =14888GHz， τf =13.2ppm/℃。
     实施例 9 微波介电陶瓷的化学组成式为 Ca4La2Ti5-x(Mg1/3Nb2/3)xO17，其中 x=4。
     将纯度大于 99% 的 CaCO3、 TiO2 和 La2O3 Nb2O5 的原始粉末按照 Ca4La2Ti (Mg1/3Nb2/3)4O17 化学式称量配料；湿式球磨混合 16 h，溶剂为无水乙醇，烘干后在 1300℃ 空气气氛中预烧 4h，然后在预烧粉末中添加 3% 聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合、烘干，过 100 目筛造粒后，再在 100MPa 下压成圆柱状样品，最后在 1480 ℃空气气氛中烧结 4h。该材料的微波介电性能为： εr =34.1, Q×f =16584GHz， τf =-13.8ppm/℃。
     需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出很多，根据申请人大量的实验结果证实，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。