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1、10申请公布号CN104120480A43申请公布日20141029CN104120480A21申请号201410397076222申请日20140813C25D11/2620060171申请人南京大学（苏州）高新技术研究院地址215123江苏省苏州市苏州独墅湖高等教育区仁爱路150号72发明人刘胜利刘晨74专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人汪旭东54发明名称一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法57摘要本发明公开了一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备方法。采用电化学氧化的方法，以碱溶液为电解液，通过阳极氧化的手段在NIW合金基片上外延生长氧化镍缓冲层。先对NI。
2、W合金基带进行清洁处理；然后以NAOH或者KOH溶液为电解液，NIW合金基带为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对NIW合金基带进行阳极氧化，其中电解液的浓度为18MOL/L，阳极氧化电流为1050MA，阳极氧化时间为530分钟，从而得到NIO缓冲层。该方法在室温进行，无需氩气、氧气气氛，大大降低生产成本，提高生产效率。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN104120480ACN104120480A1/1页21一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法，其步骤如下步骤一。
3、对具有高度立方织构金属NIW合金基片进行清洁处理；步骤二在稀释后浓度为3050的硝酸溶液中悬空浸渍40120秒，去除表面氧化，取出洗净晾干；步骤三以碱溶液为电解液，立方织构金属NIW合金基片为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对立方织构金属NIW合金基片进行阳极氧化，从而得到NIO缓冲层。2根据权利要求1所述的一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法，步骤一中对涂层导体NIW合金基片进行清洁处理，依顺序采用9999的丙酮、酒精以及去离子水进行超声处理，要求清洁处理的表面不留水迹、污渍。3根据权利要求1所述的一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法，步骤三电解液为KOH或。
4、者NAOH水溶液任一种。4根据权利要求1所述的一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法，步骤三电解液的浓度为18MOL/L。5根据权利要求1所述的一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法，步骤三阳极氧化电流为1050MA。6根据权利要求1所述的一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法，步骤三阳极氧化时间为530分钟。权利要求书CN104120480A1/4页3一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法技术领域0001本发明涉及高温超导涂层导体缓冲层制备技术领域，尤其涉及一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法。背景技术0002当前，电力供应日趋紧张，然而大量电能却被浪费在传统。
5、电缆上。据统计，我国电网的电能损耗约占总发电量的810，其中90左右是由电缆损耗的，相当于23个三峡电站的发电量。如果使用超导带材，不仅这些损耗完全可以避免，而且可以节约大量的金属材料。0003基于钇钡铜氧YBCO体系的超导带材被称为第二代高温超导带材，它拥有高的上临界磁场、高临界电流密度JC、低交流损耗等优点。与第一代BI系高温超导带材相比有高的不可逆场，在高场下仍能保持高的临界电流密度，因此成为了当今超导带材研究的热点。此外，由于采用廉价的金属作为基带，其成本大大降低。0004目前制备第二代Y系高温超导带材的主要方法是涂层导体的方法。涂层导体的最底层为金属基带层，由于Y系超导材料是硬、脆的。
6、氧化物，要制造长的超导带材，必须将超导材料沉积在柔性的金属基带上。为了避免超导层与金属基带之间的互扩散，并提供具有高临界电流密度的YBCO双轴织构生长所需的模板，需要在超导层与金属基带之间加入过渡层。过渡层一般是由单层或多层氧化物组成，其作用主要为一，阻止基带与超导层之间会产生互扩散，这种互扩散会严重影响带材的超导性能；二，要在过渡层上实现高JC的超导层，需要过渡层具有连续、平整、无裂纹、致密，高温下化学性能稳定的表面；三，为了克服大角晶界间的弱连接以获得JC的超导带材，过渡层需将基带的双轴织构顺延到超导层。超导层之上是稳定层，一般是AG或者AU，厚度为约为1M。除了保护超导层表面不被破坏以外。
7、，还起着与引线的连接以及失超保护作用。0005可作为涂层导体缓冲层的材料很多,包括氧化物、方铁锰矿、复合氧化物等。目前涂层导体大多选用高度立方织构的NIW合金作为基带，然后在基带之上沉积一层氧化物隔离层作为缓冲层。通过自氧化外延生长的方法可以很方便地获得NIO缓冲层，目前大多采用空气中热法氧化的方法外延生长NIO缓冲层，其生长温度大多在中温区600800度或者高温区11001250度。中高温氧化外延生长的方法在工业化大规模生产中需要消耗大量能源。发明内容0006为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案0007一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法，其步骤如下0008步骤一对具有高度立。
8、方织构金属NIW合金基片进行清洁处理；0009步骤二在稀释后浓度为3050的硝酸溶液中悬空浸渍40120秒，去除表面氧化，取出洗净晾干；说明书CN104120480A2/4页40010步骤三以碱溶液为电解液，立方织构金属NIW合金基片为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对立方织构金属NIW合金基片进行阳极氧化，从而得到NIO缓冲层。0011在所述的步骤一中对涂层导体NIW合金基片进行清洁处理，依顺序采用9999的丙酮、酒精以及去离子水进行超声处理，要求清洁处理的表面不留水迹、污渍。0012在所述步骤三中，电解液为KOH或者NAOH水溶液任一种。0013在所述步骤三中，电解液的浓。
9、度为18MOL/L。0014在所述步骤三中，阳极氧化电流为1050MA。0015在所述步骤三中，阳极氧化时间为530分钟。0016本发明提供一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备方法，其优点在于电化学氧化在室温进行，无需高温氧化，大大节约能源，降低生产成本；电化学氧化渗氧速度快，节省时间，提高生产效率。附图说明0017图1立方织构氧化镍的XRD图谱。0018图2立方织构氧化镍的SEM表面形貌。具体实施方式0019本发明的目的在于提供一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备方法，大大降低能源消耗、节约成本。采用电化学氧化的方法，以碱溶液为电解液，通过阳极氧化的手段在NIW合。
10、金基片上外延生长氧化镍缓冲层。、0020一种高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的制备方法，其步骤如下0021步骤一对具有高度立方织构金属NIW合金基片进行清洁处理；0022步骤二在稀释后浓度为3050的硝酸溶液中悬空浸渍40120秒，去除表面氧化，取出洗净晾干；0023步骤三以碱溶液为电解液，立方织构金属NIW合金基片为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对立方织构金属NIW合金基片进行阳极氧化，从而得到NIO缓冲层。0024在所述的步骤一中对涂层导体NIW合金基片进行清洁处理，依顺序采用9999的丙酮、酒精以及去离子水进行超声处理，要求清洁处理的表面不留水迹、污渍。0025在所述步。
11、骤三中，电解液为KOH或者NAOH水溶液任一种。0026在所述步骤三中，电解液的浓度为18MOL/L。0027在所述步骤三中，阳极氧化电流为1050MA。0028在所述步骤三中，阳极氧化时间为530分钟。0029以下结合电化学氧化方法，对本发明的高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备方法进行详细说明。0030实施例10031本实施例为高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备,。具体工艺如下说明书CN104120480A3/4页50032步骤一、依顺序采用9999的丙酮、酒精以及去离子水对高温超导涂层导体YBCO超导层进行超声清洗；0033步骤二、在稀释后浓度为3050的硝酸溶液中。
12、悬空浸渍40120S，去除表面氧化，取出洗净晾干；0034步骤三、以NAOH溶液为电解液，其中溶液浓度为1MOL/L，立方织构金属NIW合金基片为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对立方织构金属NIW合金基片进行阳极氧化，其中氧化电流为10MA，氧化时间为5分钟。氧化结束后得到NIO缓冲层，SEM断层扫描表明其厚度约为02M。0035实施例20036本实施例为高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备,。具体工艺如下0037步骤一、重复实施例1中的步骤一；0038步骤二、重复实施例1中的步骤二；0039步骤三、以NAOH溶液为电解液，其中溶液浓度为3MOL/L，立方织构金属。
13、NIW合金基片为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对立方织构金属NIW合金基片进行阳极氧化，其中氧化电流为20MA，氧化时间为10分钟。氧化结束后得到NIO缓冲层，SEM断层扫描表明其厚度约为05M。0040实施例30041本实施例为高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备,。具体工艺如下0042步骤一、重复实施例1中的步骤一；0043步骤二、重复实施例1中的步骤二；0044步骤三、以NAOH溶液为电解液，其中溶液浓度为5MOL/L，立方织构金属NIW合金基片为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对立方织构金属NIW合金基片进行阳极氧化，其中氧化电流为50M。
14、A，氧化时间为20分钟。氧化结束后得到NIO缓冲层，SEM断层扫描表明其厚度约为08M。0045实施例40046本实施例为高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备,。具体工艺如下0047步骤一、重复实施例1中的步骤一；0048步骤二、重复实施例1中的步骤二；0049步骤三、以NAOH溶液为电解液，其中溶液浓度为8MOL/L，立方织构金属NIW合金基片为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对立方织构金属NIW合金基片进行阳极氧化，其中氧化电流为40MA，氧化时间为30分钟。氧化结束后得到NIO缓冲层，SEM断层扫描表明其厚度约为10M。0050实施例50051本实施例为高温超。
15、导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备,。具体工艺如下0052步骤一、重复实施例1中的步骤一；说明书CN104120480A4/4页60053步骤二、重复实施例1中的步骤二；0054步骤三、以KOH溶液为电解液，其中溶液浓度为3MOL/L，立方织构金属NIW合金基片为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对立方织构金属NIW合金基片进行阳极氧化，其中氧化电流为20MA，氧化时间为10分钟。氧化结束后得到NIO缓冲层，SEM断层扫描表明其厚度约为05M。0055实施例60056本实施例为高温超导涂层导体用氧化镍缓冲层的室温电化学制备,。具体工艺如下0057步骤一、重复实施例1中的步。
16、骤一；0058步骤二、重复实施例1中的步骤二；0059步骤三、以KOH溶液为电解液，其中溶液浓度为5MOL/L，立方织构金属NIW合金基片为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片作对电极，对立方织构金属NIW合金基片进行阳极氧化，其中氧化电流为50MA，氧化时间为30分钟。氧化结束后得到NIO缓冲层，SEM断层扫描表明其厚度约为08M。0060上述实施例1中所产生的立方织构氧化镍的XRD图谱如图1所示，可见为纯的C轴取向，进一步扫描表明其半高宽小于8度。上述实施例2所产生的立方织构氧化镍的SEM表面形貌如图2所示，其中标尺代表5M，可以看出NIO缓冲层表明平整、致密。说明书CN104120480A1/2页7图1说明书附图CN104120480A2/2页8图2说明书附图CN104120480A。