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1、10申请公布号CN104087149A43申请公布日20141008CN104087149A21申请号201410345298X22申请日20140721C09D175/08200601C09D7/12200601C08G18/66200601C08G18/48200601C08G18/10200601C08G18/2420060171申请人段宝荣地址264005山东省烟台市莱山区清泉路30号72发明人段宝荣高晓琳张建国54发明名称一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法57摘要本发明公开了一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与异佛尔酮二异氰酸。
2、酯混合，于80100下反应14H，加入脂质体和香豆磷，反应时间2H，反应温度90，得到聚氨酯预聚体A；向预聚体A加入扩链剂、1，4二氧六环和核黄素磷酸钠，于6585条件下反应1535H，加入混合液A，反应温度7585，反应时间12H，加入三乙胺进行中和反应3050MIN，加水乳化，得耐光性水性聚氨酯涂料，所制备的耐光性聚氨酯环保、价格低廉，广泛应用于墙体、家具、金属器具表面，作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104087149ACN104087149A1/1页21一。
3、种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于（1）、用25ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化铈1G和氧化钇25G，升高温度40，加入葡萄糖酸钠05G和顺1,3,5三甲基环己胺1,3,5三羧基酸105G，调整混合溶液PH为4，反应1H，50加入2（2羟基5甲基苯基）苯并三氮唑25G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2）、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与异佛尔酮二异氰酸酯按重量比251451混合，于80100下反应14H，加入脂质体和香豆磷，反应时间2H，反应温度90，得到聚氨酯预聚体A，所述催化剂用量为聚四氢呋喃醚二醇与异佛尔酮二异氰酸酯总重量的0205，脂质。
4、体用量为聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0104，香豆磷为聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0205；（3）、向预聚体A加入预聚体重量1232的扩链剂和预聚体A重量1225的1，4二氧六环和核黄素磷酸钠，于6585条件下反应1535H，加入混合液A，反应温度7585，反应时间12H，按预聚体A重量为1015的三乙胺进行中和反应3050MIN，加水乳化30MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料，核黄素磷酸钠和混合液A分别为预聚体A重量的58和37。2如权利要求1所述的一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000。
5、。3如权利要求1所述的一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于脂质体为鞘磷脂、硫酸长春新碱脂、二氢鞘磷脂、二硬脂酰磷脂酰胆碱、聚氧乙烯烷基铵的一种。4如权利要求1所述的一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于扩链剂为没食子酸、表儿茶素、枸杞多糖、肌醇六磷酸酯、去甲肾上腺素中的任意一种。权利要求书CN104087149A1/4页3一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法0001技术领域本发明涉及涂料的制备方法，特别涉及一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法。背景技术0002聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂等方面，喷涂于内外墙体、家具、金属器具表面的涂料和油漆，每时每。
6、刻都在与人类直接或间接接触，有毒、有害涂料已也时刻威胁着人们的健康。由于使用的领域常接触太阳光，由于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光，其波长约290460NM，这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用，使涂料发生颜色的变化。0003聚氨酯进行聚合常采用二月桂酸二丁基锡做催化剂，但由于重金属锡随着聚氨酯的降解而对环境造成危害，脂质体是脂类分子（类脂）的自组装体，是一种由一个或多个脂双层中间包覆微水相的结构，脂质体可天然存在，也可人工合成，其脂质体作为一种载体,具有自己的特点。0004利用脂质体对二月桂酸二丁基锡对催化残余的锡进行固定，降低聚氨酯涂料残余物对环境的危害。0005聚氨酯耐光性。
7、常采用加入紫外线吸收剂和抗氧化剂提高耐光性，但传统的合成抗氧化剂有叔丁基羟基茴香醚、过氧化氢叔丁基、叔丁基对苯二酚等,具有较大的毒副作用和致癌性，因此需要寻找高效环保、耐光技术。0006发明内容本发明所要解决的技术问题是，提供一种耐光性水性聚氨酯涂料制备方法，选择二月桂酸二丁基锡作催化剂，聚四氢呋喃醚二醇与异佛尔酮二异氰酸酯进行反应，利用脂质体和香豆磷对二月桂酸二丁基锡进行固定，用耐光性材料作为扩链剂，1，4二氧六环取代传统聚氨酯合成所使用的溶剂，用核黄素磷酸钠提高1，4二氧六环的亲水亲油和分散性，用稀土的络合物对聚氨酯改性，制得一种耐光性水性聚氨酯。0007一种耐光性水性聚氨酯涂料的制备方法。
8、，其特征在于1、用5ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化铈02G和氧化钇05G，升高温度40，加入葡萄糖酸钠01G和顺1,3,5三甲基环己胺1,3,5三羧基酸021G，调整混合溶液PH为4，反应1H，50加入2（2羟基5甲基苯基）苯并三氮唑05G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与异佛尔酮二异氰酸酯按照混合251451混合，于80100下反应14H，加入脂质体和香豆磷，反应时间2H，反应温度90，得到聚氨酯预聚体A，所述催化剂用量为聚四氢呋喃醚二醇与异佛尔酮二异氰酸酯总重量的0205，脂质体用量为聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异。
9、氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0104，香豆磷为聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0205；（3、向预聚体A加入预聚体重量1232的扩链剂和预聚体A重量1225的1，说明书CN104087149A2/4页44二氧六环和核黄素磷酸钠，于6585条件下反应1535H，加入混合液A，反应温度7585，反应时间12H，按预聚体重量为1015的三乙胺进行中和反应3050MIN，加水进行乳化30MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料，核黄素磷酸钠和混合液A分别为预聚体A重量的58和37；聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000；脂质体为鞘磷脂、硫酸长春新碱脂、二氢鞘磷脂、二硬脂酰磷脂酰胆碱。
10、、聚氧乙烯烷基铵的一种；扩链剂为没食子酸、表儿茶素、枸杞多糖、肌醇六磷酸酯、去甲肾上腺素中的任意一种。0008本发明具有以下特点（1）脂质体和香豆磷对催化剂进行固定，降低了聚氨酯由于重金属锡引起的毒性难题，同时提高聚氨酯膜的流平性；（2）选择耐光材料为扩链剂和稀土络合物，提高了耐光效率，且选择的耐光材料环保；（3）1，4二氧六环取代传统聚氨酯合成所使用的溶剂，用核黄素磷酸钠提高1，4二氧六环的亲水亲油和分散性，使得聚氨酯使用的溶剂毒性大大降低。0009具体实施方式下面结合实例进一步说明本发明。0010实例一1、用25ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化铈1G和氧化钇25G，升高温度40。
11、，加入葡萄糖酸钠05G和顺1,3,5三甲基环己胺1,3,5三羧基酸105G，调整混合溶液PH为4，反应1H，50加入2（2羟基5甲基苯基）苯并三氮唑25G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2）、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇833G与异佛尔酮二异氰酸酯333G混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂023G存在的条件下，于80下反应1H，加入鞘磷脂012G和香豆磷023G，反应时间2H，反应温度90，得到116G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A中加入没食子酸139G和1，4二氧六环139G和核黄素磷酸钠58G，于65条件下反应15H，加入混合液A348G，反应温。
12、度75，反应时间1H，加三乙胺116G进行中和反应30MIN，加水120G进行乳化30MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料。0011实例二1、用25ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化铈1G和氧化钇25G，升高温度40，加入葡萄糖酸钠05G和顺1,3,5三甲基环己胺1,3,5三羧基酸105G，调整混合溶液PH为4，反应1H，50加入2（2羟基5甲基苯基）苯并三氮唑25G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2）、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇752G与异佛尔酮二异氰酸酯167G混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂046G存在的条件下，于100下反应4H，加入硫。
13、酸长春新碱脂037G和香豆磷046G，反应时间2H，反应温度90，得到92G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A中加入表儿茶素294G、1，4二氧六环23G和核黄素磷酸钠74G，于85条件下反应35H，加入混合液A64G，反应温度85，反应时间2H，加三乙胺138G进行中和反应50MIN，加水110G进行乳化30MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料。0012实例三说明书CN104087149A3/4页51、用25ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化铈1G和氧化钇25G，升高温度40，加入葡萄糖酸钠05G和顺1,3,5三甲基环己胺1,3,5三羧基酸105G，调整混合溶液PH为4，反应1H，50加入。
14、2（2羟基5甲基苯基）苯并三氮唑25G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2）、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇1166G与异佛尔酮二异氰酸酯333G混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂052G存在的条件下，于90下反应35H，加入二氢鞘磷脂038G和香豆磷053G，反应时间2H，反应温度90，得到150G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A中加入枸杞多糖33G、1，4二氧六环278G和核黄素磷酸钠98G，于75条件下反应25H，加入混合液A75G，反应温度80，反应时间15H，加三乙胺188G进行中和反应40MIN，加水120G进行乳化30MIN，得耐光性水性聚氨。
15、酯涂料。实例四1、用25ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化铈1G和氧化钇25G，升高温度40，加入葡萄糖酸钠05G、顺1,3,5三甲基环己胺1,3,5三羧基酸105G和碱式氯化铜02G，调整混合溶液PH为4，反应1H，50加入2（2羟基5甲基苯基）苯并三氮唑25G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2）、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇833G与异佛尔酮二异氰酸酯333G混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂023G存在的条件下，于80下反应1H，加入二硬脂酰磷脂酰胆碱012G、香豆磷023G和四苯基卟啉铁001G，反应时间2H，反应温度90，得到116。
16、G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A中加入肌醇六磷酸酯139G、1，4二氧六环139G和核黄素磷酸钠58G，于65条件下反应15H，加入混合液A348G，反应温度75，反应时间1H，加三乙胺116G进行中和反应30MIN，加水120G进行乳化30MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料。0013实例五1、用25ML浓度为01MOL/L的硝酸水溶液溶解氧化铈1G和氧化钇25G，升高温度40，加入葡萄糖酸钠05G、顺1,3,5三甲基环己胺1,3,5三羧基酸105G和乙基氢化铜蛋白004G，调整混合溶液PH为4，反应1H，50加入2（2羟基5甲基苯基）苯并三氮唑25G，充分搅拌反应2H，得混合液A；（2）、在装。
17、有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇752G与异佛尔酮二异氰酸酯167G混合，在二月桂酸二丁基锡催化剂046G存在的条件下，于100下反应4H，加入聚氧乙烯烷基铵037G、香豆磷046G和氯化铵铁01G，反应时间2H，反应温度90，得到92G聚氨酯预聚体A；（3、向预聚体A中加入去甲肾上腺素294G、1，4二氧六环23G和核黄素磷酸钠74G，于85条件下反应35H，加入混合液A64G，反应温度85，反应时间2H，加三乙胺138G进行中和反应50MIN，加水110G进行乳化30MIN，得耐光性水性聚氨酯涂料。0014下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果为。
18、了定量描述涂料的耐光性能，采用分光光度仪进行检测，以得到反色差值E，来描述涂料与面漆的耐光性。E代表了颜色变化程度，E越大，颜色改变越明显。一般来说，E值为015属轻微变化；E值为1530属可感变化；E值为3060属明说明书CN104087149A4/4页6显变化（参见王芳，党高潮，王丽琴，几种有机文物保护聚合物涂料的光降解J西北大学学报，2005，3555658）。0015表一耐光性水性聚氨酯所成膜耐光性时间/MIN实例一实例二实例三实例四实例五90020304010115006040401022700905060202330090706040239011090805034501109080603510111209070754011121009086001112121108从表一可以发现，实例一到实例五所制备的涂料耐光性均在轻微变化范围内，显示很好的耐光性。0016表二耐光性水性聚氨酯所成膜耐光性的力学性能实验组实例一实例二实例三实例四实例五断裂伸长率（）160145155166168抗张强度（MPA）5756585959抗磨耗（级）354444表二中指标的检测方法参考（蒋维祺皮革成品理化检验M中国轻工业出版社，1999），本发明涂料所得膜断裂伸长率、抗张强度、抗磨均表现较好。说明书CN104087149A。