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1、10申请公布号CN102337156A43申请公布日20120201CN102337156ACN102337156A21申请号201110257064622申请日20110901C10J3/46200601C10J3/48200601C10J3/62200601C10J3/72200601C10J3/84200601C10J3/74200601C10J3/50200601C10J3/52200601C01B3/3220060171申请人中国科学院广州能源研究所地址510640广东省广州市天河区五山能源路2号72发明人袁洪友阴秀丽吴创之周肇秋王贵金74专利代理机构广州科粤专利商标代理有限公司44。
2、001代理人莫瑶江54发明名称一种高含碳量制浆黑液半焦制备方法及其装置57摘要本发明涉及一种高含碳量黑液半焦制备方法及装置。固形物含量在54以上的浓黑液由空气或富氧气体雾化烧嘴从顶部喷入已经预热的气化炉炉膛中，黑液发生干燥和部分燃烧后形成的半焦降落在位于气化炉底部的炉排上，并经炉排落入卸料仓中，直接苛化剂输入到卸料仓中与半焦混合。全部气相产物从炉排下部引出进入旋风分离器，在此分离下来的固体颗粒与前述半焦一同输出反应系统。本发明装置主体为气化炉，中低温运行，约800，固态排渣，不需要特殊的耐火材料和钢材，产生的高含碳量半焦可用于下一级气化炉。本发明炉内不存在熔融相，由于温度较低、停留时间较短，所。
3、以碳转化率不高，产生的半焦、气体连同混入的直接苛化剂将被输送到下游设备继续处理。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102337167A1/1页21一种高含碳量制浆黑液半焦制备方法，其特征在于包括以下步骤1固形物含量在54以上的浓黑液由空气或富氧气体作为雾化和气化介质，经雾化烧嘴从顶部喷入已经预热的气化炉炉膛中，空气或富氧气体预热温度范围35050，黑液预热温度范围1005，炉膛预热及运行温度78020；2黑液喷入气化炉炉膛经热解气化后成为半焦产物，所述半焦落到位于气化炉炉膛底部的炉排上形成垫层；3垫层通过炉排连续输出进入卸料仓中以。
4、控制垫层高度；4直接苛化剂在炉排下部输入到卸料仓中与半焦混合，并通过输送机输出。2如权利要求1所述的高含碳量制浆黑液半焦制备方法，其特征在于还包括以下步骤5气化炉中产生的气体穿过炉排下行并从卸料仓处被引出进入分离器以分离出携带的固体颗粒；分离器分离出来的固体与卸料仓中的炉排上的物料合并输出。3如权利要求1所述的高含碳量制浆黑液半焦制备方法，其特征在于步骤1中控制雾化烧嘴的喷洒角以使黑液不会喷到气化炉炉壁上。4如权利要求1所述的高含碳量制浆黑液半焦制备方法，其特征在于所述垫层温度控制在70050。5如权利要求1所述的高含碳量制浆黑液半焦制备方法，其特征在于所述直接苛化剂为二氧化钛或三钛酸钠。6一。
5、种实现权利要求1所述方法的气化装置，主体为圆筒形气化炉，内衬耐火材料，其特征在于气化炉封头采用球冠结构，同样内衬耐火材料，烧嘴安装于气化炉轴向顶端，控制烧嘴的喷洒角以使黑液不会喷到气化炉炉壁上；气化炉下部设有炉排，炉排之下为卸料仓，炉排上的物料可进行卸料仓中；直接苛化剂进口位于卸料仓的壁面处；气化炉底部出口联接输送机。7如权利要求6所述的气化装置，其特征在于卸料仓壁面上设有气体出口，气体出口通过管道连通旋风分离器分离，旋风分离器的的固体颗粒出口通过下料腿联接于气化炉底部同一输送机。8如权利要求6所述的气化装置，其特征在于所述的炉排采用齿辊啮合结构，以一条主动齿辊带动其它若干条从动齿辊。9如权利。
6、要求6所述的气化装置，其特征在于卸料仓中安装机械搅拌结构。权利要求书CN102337156ACN102337167A1/4页3一种高含碳量制浆黑液半焦制备方法及其装置技术领域0001本发明涉及制浆黑液碱回收技术领域，具体地说，是一种高含碳量制浆黑液半焦制备方法及其装置。技术背景0002制浆工业常用的黑液处理设备是碱回收锅炉，由于碱回收锅炉投资较大、规模效应显著，一些中小制浆企业并未配置，也往往成为制浆企业扩大产能的瓶颈。近30年来，国内外一些公司和研究机构试图开发碱回收锅炉替代技术，其中黑液气化技术被认为是较有前景的替代方案。黑液气化技术一般被划分为低温气化和高温气化，前者多采用流化床工艺，运。
7、行温度一般低于700；后者一般采用气流床工艺，运行温度一般高于900。0003美国专利US7842110给出了一套黑液低温水蒸气气化的工艺。该工艺的核心是一台鼓泡流化床，以过热蒸汽作为流化介质和气化剂。浓缩的黑液被均匀地喷涂于床料上发生快速干燥和热解，残余的半焦被蒸汽流化并发生气化反应，固体物料在炉内的停留时间一般需要约20小时。该技术的优点之一是制浆化学品以固体形式回收确保了安全性。为了保证流化床顺利运行，气化炉温度必须保持较低大约610以使黑液无机物不致熔融，气化所需热量由一种特殊设计的间接加热装置提供。喷入炉中的黑液发生快速干燥热解是这种技术所采用的流化床达到成功运行的关键之处，然而较低。
8、的温度梯度限制了传热速率，加上黑液的较高粘性使得操作存在较大难度。0004高温气化的典型工艺见于美国专利US6790246。黑液连同一定量的空气或氧气被从炉顶喷入反应器，产生的热量足以维持900以上的高温，产生的颗粒或熔融物则被分离后在反应器的下部溶入水中形成绿液。相比上述低温气化技术，此种高温气化工艺在有机碳气化速率上具有极大提高。高温熔融物对反应器衬里的腐蚀是该技术面临的一大挑战，对耐火材料的要求较高。0005加拿大专利CA1193406给出了一种直接苛化法黑液处理工艺。以氧化铁或二氧化钛作为直接苛化剂，与黑液燃烧产物碳酸钠进行脱二氧化碳反应即直接苛化反应，生成固体状态的铁酸钠或钛酸钠以及。
9、芒硝。这一方法的最大特点在于化学品不再以熔融态回收，并且运行温度可以保持较高。该专利提供的装置尚有待改进，且迄今为止未见钛酸盐直接苛化技术成功运行的报导。发明内容0006本发明的目的是综合现有技术的各种优点，克服其缺点，提供一种高含碳量制浆黑液半焦制备方法及其装置。本方法并不追求碳转化率的最大化，而只希望达到将浓黑液干燥并部分燃烧制取高含碳量半焦之目的。此种黑液半焦是一种松脆的、具有较好流动性的固体混合物，并且与直接苛化剂钛酸盐进行初步混合。这种黑液半焦与钛酸盐的混合固体粉末将会适用于比较常见的气化炉例如流化床，也可应用于回转窑气化炉，在这些气化炉中，由于钛酸盐的存在，黑液无机物在接近900的。
10、高温下仍能保持固体状态，从而消除说明书CN102337156ACN102337167A2/4页4了熔融物腐蚀作用，而这种作用是高温气化工艺面临的技术难题。钛酸盐的另一重要作用是在上述这些气化炉中直接将黑液无机物碳酸钠脱除二氧化碳并形成另一种钛酸盐例如4NA2O5TIO2，但在本发明中并不追求这一结果，而仅需要钛酸盐与黑液半焦初步混合并且利用余热。0007为达到上述目的，本发明采取了以下的技术方案0008本发明高含碳量制浆黑液半焦制备方法包括以下步骤00091固形物含量在54以上的浓黑液由空气或富氧气体作为雾化和气化介质，经雾化烧嘴从顶部喷入已经预热的气化炉炉膛中，控制雾化烧嘴的喷洒角以使黑液不。
11、会喷到炉壁上，所述气化炉可内衬耐火材料；黑液可以为硫酸盐黑液，也可以为烧碱法黑液，后者制浆原料多为麦草，这种黑液采用传统碱炉回收相比前者较为困难；所述空气或富氧气体预热温度范围35050，黑液预热温度范围1005，炉膛预热及运行温度78020；00102黑液喷入热的炉膛旋即热解气化，包括蒸发、脱挥发份、部分燃烧，所述挥发份主要包括可燃气体如氢气、甲烷、一氧化碳、其它少量低碳烃类，以及二氧化碳和焦油，发生燃烧的物质以所述挥发份为主，由于通入空气或氧气量较少，黑液热解气化的有机固体产物燃烧份额很少，成为高含碳量的半焦产物，以有机碳和钠盐为主要组分，所述半焦落到位于气化炉炉膛底部的炉排上形成垫层，垫。
12、层通过炉排进入卸料仓中；00113垫层通过炉排连续输出进入卸料仓中以控制垫层高度，垫层温度以70050为宜，以免渗出熔融物；00124直接苛化剂在炉排下部输入到卸料仓中与半焦混合，达到混合、半焦冷却、自身温度提高三重目的，直接苛化剂可以为二氧化钛或三钛酸钠。直接苛化剂的输入量以生成4NA2O5TIO2为化学计量依据。0013本发明还可以包括以下步骤00145气化炉中产生的气体穿过炉排下行并从卸料仓处被引出进入分离器以分离携带的固体颗粒；分离器分离出来的固体与卸料仓中的炉排上的物料合并输出；气体由引风机抽出系统。0015本发明还提供了一种实现上述方法的气化装置。主体为圆筒形气化炉，内衬耐火材料，。
13、其特征在于气化炉封头采用球冠结构，同样内衬耐火材料，烧嘴安装于气化炉轴向顶端，控制烧嘴的喷洒角以使黑液不会喷到气化炉炉壁上；气化炉下部设有炉排，炉排之下为卸料仓，炉排上的物料可进行卸料仓中，卸料仓中可安装机械搅拌结构；直接苛化剂进口位于卸料仓的壁面处；气化炉底部出口联接输送带。0016本发明装置可做进一步改进如下卸料仓壁面上设有气体出口，气体出口通过管道连通旋风分离器分离，旋风分离器的的固体颗粒出口通过下料腿联接与炉排同一输送带。0017本发明的主要特点是炉内不存在熔融相，由于温度较低、停留时间较短，所以碳转化率不高，产生的半焦、气体连同混入的直接苛化剂将被输送到下游设备继续处理，直接苛化剂在。
14、此很少发生化学反应，只为达到初步混合、余热利用之目的。附图说明0018图1为实现本发明装置简图说明书CN102337156ACN102337167A3/4页50019附图标记说明空气进入管道1，黑液进入管道2，烧嘴3，气化炉4，垫层5，炉排6，螺旋进料器7，卸料仓8，下料腿9，螺旋输送机10，出气管道11，出气管道12，旋风分离器13，引风机14。具体实施方式0020下面结合附图对本发明做详细的说明0021为实现本发明所述的技术方案，采用如图1所示的气化装置。装置的主体为一台圆筒形的气化炉4，其顶部中心线位置安装有烧嘴3，空气进入管道1和黑液进入管道2与烧嘴连通；雾化和气化介质空气或富氧气体携。
15、带黑液从烧嘴3喷入气化炉4的炉膛中并发生干燥、脱挥发份、部分燃烧等一系列变化，产生的高含碳量半焦最终落在炉排6上方的所谓垫层5之上，烧嘴3喷洒角设计确保黑液液滴不会喷射于气化炉4的炉膛内壁上；所述的炉排6采用一种齿辊啮合结构，以一条主动齿辊带动其它若干条从动齿辊，从动齿辊的数量根据齿辊外径和炉膛内径决定，齿辊主体采用耐热铸铁铸造，轴承采用水冷结构；通过调节齿辊的转速控制垫层的高度，随着齿辊的转动一部分半焦落入卸料仓8；螺旋进料器7连接于卸料仓8的壁面，所述直接苛化剂也即二氧化钛或三钛酸钠在此输入与炉排6落下的炽热半焦产物混合；卸料仓8中可安装机械搅拌结构，半焦产物与直接苛化剂的混合固体颗粒由螺。
16、旋输送机10输出反应系统；气化炉4中产生的气体通过连接于炉排下方、卸料仓壁面处气体出口的管道11进入旋风分离器13，旋风分离器13沉降颗粒通过下料腿9进入螺旋输送机10与卸料仓8落下的物料一同输出，气体由引风机14通过管道12引出反应系统。0022所述气化炉4炉壁钢板、内衬及炉排6均不需要采用特殊材料，炉壁可采用Q235钢板，内衬可采用粘土质耐火砖，齿辊炉排6主体可用耐热铸铁，齿辊轴承可利用循环水降温。烧嘴3的设计制造可参考水煤浆气化，在构型和材料选择上国内外已经积累了大量经验。0023实施例10024一套处理量为120TDS/D吨固形物/天硫酸盐黑液气化系统。黑液固形物含量62，固形物中碳含。
17、量3242，氢含量589，氮含量009，氧含量3891，硫含量317，钠含量1690，其它合计262，固形物总计100，均为质量百分含量。绝干固形物低位热值1231MJ/KG。输入浓黑液质量流率8065KG/H，温度100；三钛酸钠化学式NA2O3TIO23963KG/H，温度100；空气4231NM3/H，温度350，理论空气量16305NM3/H，相当于气化当量比026。气化炉平均运行温度800，忽略炉体散热损失。输出半焦2929KG/H，绝干低位热值125MJ/KG，以固定碳占半焦质量百分比计算，其数值一般在3239，可燃组分中90以上为碳，其它主要为氢；水蒸气3823KG/H，含蒸发水。
18、和燃烧产水；二氧化碳1736KG/H；氮气3894KG/H；三钛酸钠3963KG/H。输入合计17105KG/H，输出合计16345KG/H，质量差为少量可燃气体和焦油等成分。若以二氧化钛为直接苛化剂则对应的质量流率为1837KG/H。0025实施例20026以纯氧或富氧作为雾化和气化介质仍按上述实施例进行，需要将空气替换为相应的氧气并按比例改变流量，在此不再重复。说明书CN102337156ACN102337167A4/4页60027实施例30028一套处理量为120TDS/D吨固形物/天麦草烧碱法黑液气化系统。黑液固形物含量55，固形物中碳含量3184，氢含量500，氮含量031，氧含量3。
19、667，硫含量018，钠含量1750，其它合计85，固形物总计100，均为质量百分含量。绝干固形物低位热值115MJ/KG。输入浓黑液质量流率9091KG/H，温度100；三钛酸钠化学式NA2O3TIO24103KG/H，温度100；空气5288NM3/H，温度350，理论空气量14731NM3/H，相当于气化当量比036。气化炉平均运行温度800，忽略炉体散热损失。输出半焦2810KG/H；水蒸气4850KG/H；二氧化碳2173KG/H；氮气4867KG/H；三钛酸钠4103KG/H。输入合计19540KG/H，输出合计18803KG/H，质量差为少量可燃气体和焦油等成分。若以二氧化钛为直接苛化剂则对应的质量流率为1902KG/H。说明书CN102337156ACN102337167A1/1页7图1说明书附图CN102337156A。