一种免硅化输液瓶塞及其制造方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101259080 B (45)授权公告日 2011.11.02 CN 101259080 B *CN101259080B* (21)申请号 200710054047.6 (22)申请日 2007.03.09 A61J 1/14(2006.01) B65D 39/00(2006.01) B29D 31/00(2006.01) B29C 45/78(2006.01) B29C 35/02(2006.01) B29B 7/28(2006.01) B08B 3/00(2006.01) (73)专利权人 郑州市翱翔医药包装有限公司 地址 452483 河南省登封市三里庄高新技。

2、术 工业园区 (72)发明人 马东风 刘海洪 王备战 李向阳 (74)专利代理机构 郑州中原专利事务所有限公 司 41109 代理人 张绍琳 CN 1194820 A,1998.10.07, CN 1353658 A,2002.06.12, CN 2768773 Y,2006.04.05, CN 2576634 Y,2003.10.01, BE 885041 A1,1980.12.31, CN 1341542 A,2002.03.27, (54) 发明名称 一种免硅化输液瓶塞及其制造方法 (57) 摘要 一种免硅化输液瓶塞， 它由下列组分的物质 制成胶塞 ： 溴化丁基橡胶、 氧化锌、 氧化镁、。

3、 溴化 甲基烷基苯酚甲醛树脂、 硬脂酸、 二氧化钛或钛白 粉、 炭黑、 改性滑石粉、 高分子硅油、 硅烷偶联剂 ； 在胶塞的表面有硅材料层或氟材料层。制造免硅 化输液瓶塞的方法是 ： 按制成胶塞的配量要求称 取原料、 炼胶出条、 注射硫化成型、 把经硫化的胶 片烘干后， 用硅材料或氟材料喷涂硫化胶片表面， 而后放入烘箱中保持 1-5 分钟、 把经上述胶片冲 切成单个瓶塞， 而后对其清洗、 烘干、 冷却、 包装后 即为成品 ； 这种瓶塞提高了硫化胶的抗撕裂性， 并能避免胶塞与药液接触部分受硅油污染而引起 挂珠、 挂壁、 硅油假性微粒超标的问题。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 。

4、孙晓静 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 5 页 CN 101259080 B1/1 页 2 1. 一种免硅化输液瓶塞， 其特征在于， 它由下列组分的物质制成胶塞 ： 溴化丁基橡胶 100重量份、 氧化锌2-5重量份、 氧化镁0.5-3重量份、 溴化甲基烷基苯酚甲醛树脂2-4重量 份、 硬脂酸 1 重量份、 二氧化钛或钛白粉 2 重量份、 炭黑 0.3-0.6 重量份、 经过硅烷偶联剂处 理的改性滑石粉50-90重量份、 高分子硅油0.5-1重量份、 硅烷偶联剂0.05-0.2重量份 ； 在 胶塞的表面有硅材料层或氟材料层。 2. 根据权利要求。

5、 1 所述的免硅化输液瓶塞， 其特征在于 ： 胶塞表面的硅材料层或氟材 料层厚度为 0.04-0.07m。 3. 制造权利要求 1 所述的免硅化输液瓶塞的方法， 其特征在于 ： 按下述步骤和工艺 条件制造 ： a、 按制成胶塞的配量要求称取原料， 并把它们混合均匀， b、 炼胶出条， 在该程序 中， 密炼排料温度为 85-90， 上顶栓压力为 0.6-0.8Mpa， 混炼周期为 12-18 分钟 ； c、 注射 硫化成型， 在该程序中， 硫化温度为 175 198， 硫化压力为 240-285bar， 螺杆筒温度为 70-100， 注射筒温度为70-100， 冷流道温度为70-95； d、 把。

6、经硫化的胶片烘干后， 用硅 材料或氟材料喷涂硫化胶片表面， 而后放入烘箱中保持 1-5 分钟 ； e、 把经上述胶片冲切成 单个瓶塞， 而后对其清洗、 烘干、 冷却、 包装后即为免硅化输液瓶塞成品 ； 清洗中所用水温为 60-90、 水压为 2-3bar， 所用蒸气的压力为 3-4bar， 压缩空气的压力为 6-8bar。 权 利 要 求 书 CN 101259080 B1/5 页 3 一种免硅化输液瓶塞及其制造方法 技术领域 0001 本发明属于医用胶塞， 尤其涉及输液用胶塞， 及其该胶塞的制造方法。 背景技术 0002 目前， 药用胶塞清洗后， 一般要进行硅化处理， 其目的主要有三方面 ：。

7、 第一、 防止胶 塞在存放过程中发生粘连 ； 第二、 防止胶塞在运输过程中相互磨擦产生过多的微粒 ； 第三、 方便制药企业， 使胶塞在分装机上运行顺畅并便于压塞， 但硅油本身的粒径均在 13-18 微 米， 通常会因为硅化工艺不当， 造成胶塞表面硅化时受硅油污染， 使用时胶塞与药液接触部 分会受硅油污染而引起挂珠、 挂壁、 硅油假性微粒超标的问题不利于用药安全。 为此专利申 请号为 200520068811.1 的文件中披露了一种免硅化医用胶塞， 这种医用胶塞是在胶塞冠 部的顶端面和外周壁上复合一层薄膜， 以避免胶塞硅化产生的污染。但是这种胶塞在使用 时薄膜被针头扎破药液便与胶塞接触， 它仍能。

8、对药液造成污染。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种能避免硅油污染的免硅化输液瓶塞 ； 同时提供该胶塞的 制造方法。 0004 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ： 这种免硅化输液瓶塞， 它由下列组分 的物质制成胶塞 ： 0005 溴化丁基橡胶 100 重量份、 氧化锌 2-5 重量份、 氧化镁 0.5-3 重量份、 0006 溴化甲基烷基苯酚甲醛树脂 2-4 重量份、 硬脂酸 1 重量份、 二氧化钛或钛白粉 2 重 量份、 炭黑 0.3-0.6 重量份、 经过硅烷偶联剂处理的改性滑石粉 50-90 重量份、 高分子硅油 0.5-1 重量份、 硅烷偶联剂 0.05-0.2 重量份 。

9、； 在胶塞的表面有硅材料层或氟材料层。 0007 胶塞表面的硅材料层或氟材料层厚度为 0.04-0.07m。 0008 制造免硅化输液瓶塞的方法， 是按下述步骤和工艺条件制造 ： a、 按制成胶塞的配 量要求称取原料， 并把它们混合均匀， b、 炼胶出条， 在该程序中， 密炼排料温度为 85-90， 上顶栓压力为 0.6-0.8Mpa， 混炼周期为 12-18 分钟 ； c、 注射硫化成型， 在该程序中， 硫化 温度为 175 198， 硫化压力为 240-285bar， 螺杆筒温度为 70-100， 注射筒温度为 70-100， 冷流道温度为 70-95 ； d、 把经硫化的胶片烘干后， 用。

10、硅材料或氟材料喷涂硫 化胶片表面， 而后放入烘箱中保持 1-5 分钟 ； e、 把经上述胶片冲切成单个瓶塞， 而后对其 清洗、 烘干、 冷却、 包装后即为免硅化输液瓶塞成品 ； 清洗中所用水温为 60-90、 水压为 2-3bar， 所用蒸气的压力为 3-4bar， 压缩空气的压力为 6-8bar。 0009 由于制造本发明胶塞的材料中有经过硅烷偶联剂处理的改性滑石粉， 在反应时， 硅烷一端和滑石粉表面化学结合， 另一端可参与硫化反应。这种物理形态经生产过程的 喷射碾磨处理不仅可以得到补强性和加工性的平衡， 而且橡胶分子和填料之间的吸附力增 大， 所以极大地提高了硫化胶的模量和抗压缩性等物理机。

11、械性能。改性滑石粉还可提高硫 化橡胶抵抗液体和气体向其渗透， 同时也提高了硫化胶的抗撕裂性， 当裂缝增长垂直于定 说 明 书 CN 101259080 B2/5 页 4 向的滑石粉粒子时， 抗撕裂效果更优， 再加之在胶塞上又喷涂了硅或氟材料， 使得这种免硅 化输液胶塞比正常硅化输液瓶塞有更多的优越性， 它能很好地解决胶塞与药液接触部分受 硅油污染而引起挂珠、 挂壁、 硅油假性微粒超标的问题。 0010 下边是对本发明的输液瓶塞及正常硅化输液瓶塞所做试验的结果。 0011 (1) 以 SFDA 国家药品包装容器 ( 材料 ) 标准 YBB00272004 包装材料不溶性微粒 测定法 做试验的结果。

12、 ： 0012 0013 (2) 以同样方法做高温灭菌后的不溶性微粒 0014 0015 (3) 挂水、 挂壁试验 ： 将胶塞密封在干净的输液瓶上， 每瓶中封装适量的葡萄糖注 射液， 在 115 30min 条件下灭菌。 0016 说 明 书 CN 101259080 B3/5 页 5 具体实施方式 0017 实施例 1 ： 先称取 ： 溴化丁基橡胶 100 重量份、 氧化锌 2 重量份、 氧化镁 0.5 重量 份、 溴化甲基烷基苯酚甲醛树脂 2 重量份、 硬脂酸 1 重量份、 二氧化钛 2 重量份、 炭黑 0.3 重量份、 改性滑石粉 50 重量份、 高分子硅油 0.5 重量份、 硅烷偶联剂。

13、 0.05 重量份 ； 并把它 们混合均匀， 按照正常的炼胶程序炼胶出条， 在该程序中， 密炼排料温度为 85， 上顶栓压 力为 0.6Mpa， 混炼周期为 12 分钟 ； 然后进行注射硫化成型程序， 在该程序中， 硫化温度为 175， 硫化压力为 240bar， 螺杆筒温度为 70， 注射筒温度为 70， 冷流道温度为 70； 在 硫化成型程序中所生产的胶片是由多个胶塞连在一起的 ； 把经硫化后的胶片放入烘干设备 中在 60的温度条件下进行烘干， 再在烘干后的胶片上喷涂硅材料， 喷涂的硅材料厚度为 0.03-0.04m， 而后放入温度为 60的烘箱中保持 1-2 分钟 ； 0018 把经上述。

14、工序生产的胶片进行冲切成单个胶塞， 而后， 对其清洗、 烘干、 冷却、 包装 即为免硅化输液瓶塞成品 ； 清洗中所用水温为 60、 水压为 2bar， 所用蒸气的压力为 3bar， 压缩空气的压力为 6bar。 0019 在本实施例中， 采用的改性滑石粉是经过硅烷偶联剂处理的， 其中滑石含量为 98， 含水量为 0.01-0.1的改性滑石粉。 0020 实施例 2 ： 先称取 ： 溴化丁基橡胶 100 重量份、 氧化锌 5 重量份、 氧化镁 3 重量份、 溴化甲基烷基苯酚甲醛树脂 4 重量份、 硬脂酸 1 重量份、 二氧化钛 2 重量份、 炭黑 0.6 重量 份、 改性滑石粉 90 重量份、 。

15、高分子硅油 1 重量份、 硅烷偶联剂 0.2 重量份。 0021 把它们混合均匀， 在炼胶出条程序中， 密炼排料温度为 90， 上顶栓压力为 0.8Mpa， 混炼周期为 18 分钟 ； 然后进行注射硫化成型程序， 在该程序中， 硫化温度为 198， 硫化压力为 285bar， 螺杆筒温度为 100， 注射筒温度为 100， 冷流道温度为 95； 把经硫 化后的胶片放入烘干设备中在 90的温度条件下进行烘干， 再在烘干后的胶片上喷涂氟材 料， 喷涂的氟材料厚度为 0.06-0.07m， 而后放入温度为 90的烘箱中保持 4-5 分钟 ； 0022 把经上述工序后的胶片进行冲切后， 对其清洗， 再。

16、经烘干、 冷却、 包装即为免硅化 输液瓶塞成品 ； 清洗时所用水温为 60、 水压为 2bar， 所用蒸气的压力为 3bar， 压缩空气的 压力为 6bar。其他程序和工艺条件与实施例 1 相同。 0023 所采用的改性滑石粉是经过硅烷偶联剂处理的其中滑石含量为 99.5， 含水量为 0.01的改性滑石粉。 0024 实施例 3 ： 先称取 ： 溴化丁基橡胶 100 重量份、 氧化锌 3 重量份、 氧化镁 2 重量份、 溴化甲基烷基苯酚甲醛树脂 3 重量份、 硬脂酸 1 重量份、 钛白粉 2 重量份、 炭黑 0.4 重量份、 改性滑石粉 60 重量份、 高分子硅油 0.7 重量份、 硅烷偶联剂。

17、 0.1 重量份 ； 把它们混合均匀。 0025 本实施例中的加工程序与实施例 1 相同， 但， 在炼胶出条程序中， 密炼排料温度为 88， 上顶栓压力为 0.7Mpa， 混炼周期为 15 分钟 ； 然后进行注射硫化成型程序， 在该程序 中， 硫化温度为180， 硫化压力为250bar， 螺杆筒温度为80， 注射筒温度为90， 冷流道 温度为 80 ； 把经硫化后的胶片放入烘干设备中在 70的温度条件下进行烘干， 再在烘干 后的胶片上喷涂氟材料， 喷涂的氟材料厚度为 0.05m， 而后放入温度为 80的烘箱中保 持 3 分钟 ； 0026 胶片进行冲切后， 对其清洗时所用水温为 70、 水压为。

18、 2bar， 所用蒸气的压力为 3bar， 压缩空气的压力为 7bar。 说 明 书 CN 101259080 B4/5 页 6 0027 所采用的改性滑石粉中滑石含量为 99， 含水量为 0.1-0.5经过硅烷偶联剂处 理的改性滑石粉。 0028 实施例 4 ： 称取 ： 溴化丁基橡胶 100 重量份、 氧化锌 4 重量份、 氧化镁 1 重量份、 溴 化甲基烷基苯酚甲醛树脂 3.5 重量份、 硬脂酸 1 重量份、 钛白粉 2 重量份、 炭黑 0.5 重量份、 改性滑石粉70重量份、 高分子硅油0.8重量份、 硅烷偶联剂0.15重量份 ； 把它们混合均匀， 而后按照实施例 1 的加工程序制造产。

19、品， 但， 在炼胶出条程序中， 密炼排料温度为 86， 上 顶栓压力为 0.8Mpa， 混炼周期为 13 分钟 ； 在注射硫化成型程序中， 硫化温度为 190， 硫化 压力为 260bar， 螺杆筒温度为 90， 注射筒温度为 80， 冷流道温度为 90； 把经硫化后的 胶片放入烘干设备中在 80的温度条件下进行烘干， 再在烘干后的胶片上喷涂氟材料， 喷 涂的氟材料厚度为 0.06m， 而后放入温度为 75的烘箱中保持 4 分钟 ； 0029 胶片进行冲切后， 对其清洗时所用水温为 80、 水压为 2.5bar， 所用蒸气的压力 为 4bar， 压缩空气的压力为 6.5bar。 0030 所采。

20、用的改性滑石粉是滑石含量为 99.4， 含水量为 0.5经过硅烷偶联剂处理 的改性滑石粉。 0031 实施例 5 ： 称取 ： 溴化丁基橡胶 100 重量份、 氧化锌 2.5 重量份、 氧化镁 1.5 重量 份、 溴化甲基烷基苯酚甲醛树脂 2.5 重量份、 硬脂酸 1 重量份、 二氧化钛 2 重量份、 炭黑 0.5 重量份、 改性滑石粉80重量份、 高分子硅油0.6重量份、 硅烷偶联剂0.08重量份 ； 把它们混 合均匀。而后按照实施例 1 的加工程序制造产品， 但， 在炼胶出条程序中， 密炼排料温度为 87， 混炼周期为17分钟 ； 在注射硫化成型程序中， 硫化温度为195， 硫化压力为27。

21、0bar， 螺杆筒温度为 95， 注射筒温度为 95， 冷流道温度为 85 ； 把经硫化后的胶片放入烘干 设备中在 85的温度条件下进行烘干， 再在烘干后的胶片上喷涂硅材料， 喷涂的硅材料厚 度为 0.06m， 而后放入温度为 75的烘箱中保持 4 分钟 ； 0032 胶片进行冲切后， 对其清洗时所用水温为 75， 压缩空气的压力为 7.5bar。其他 工艺条件与实施例 3 相同。 0033 所采用的改性滑石粉中滑石含量为 98.5， 含水量为 0.3的改性滑石粉， 经过 硅烷偶联剂处理的。 0034 实施例6 ： 称取 ： 溴化丁基橡胶100重量份、 氧化锌3.5重量份、 氧化镁2.5重量份。

22、、 溴化甲基烷基苯酚甲醛树脂 3 重量份、 硬脂酸 1 重量份、 二氧化钛 2 重量份、 炭黑 0.6 重量 份、 改性滑石粉65重量份、 高分子硅油0.9重量份、 硅烷偶联剂0.18重量份 ； 把它们混合均 匀。 而后按照实施例1的加工程序制造产品， 但， 在炼胶出条程序中， 密炼排料温度为89， 混炼周期为 14 分钟 ； 在注射硫化成型程序中， 硫化温度为 185， 硫化压力为 255bar， 螺杆 筒温度为 85， 注射筒温度为 85， 冷流道温度为 75； 把经硫化后的胶片烘干后， 再在烘 干后的胶片上喷涂硅材料， 喷涂的硅材料厚度为 0.05m， 而后放入温度为 75的烘箱中 保持。

23、 2 分钟 ； 0035 胶片进行冲切后， 对其清洗时所用水温为 65。其他工艺条件与实施例 4 相同。 0036 所采用的是经过硅烷偶联剂处理的改性滑石粉， 其中滑石含量为 99.7， 含水量 为 0.2。 0037 上述实施例中在胶片上所喷涂的硅材料可换为氟材料， 而喷涂的氟材料也可换为 硅材料 ； 制造胶塞原料中的二氧化钛可换用钛白粉， 钛白粉也可换用二氧化钛。 说 明 书 CN 101259080 B5/5 页 7 0038 各实施例中所用的改性滑石粉采用市场上所销售的经过硅烷偶联剂处理滑石粉 合格产品即可， 这种改性滑石粉的成分中， 除含有滑石外， 还可以含有其他成分， 如白云石 或其它成分， 但各种成分的含量应符合改性滑石粉质量标准。 0039 其性能指标最好符合下表， 0040 0041 实施例中重量份的具体采用单位， 可根据生产量的多少采用吨、 公斤、 斤或其他重 量单位。 说 明 书 。