《一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510772873.9 (22)申请日 2015.11.13 A61K 36/77(2006.01) A61P 39/06(2006.01) (71)申请人 谢镜国 地址 525426 广东省茂名市电白县观珠镇晨 光大塘村一片 (72)发明人 谢镜国 (74)专利代理机构 广州市南锋专利事务所有限 公司 44228 代理人 袁周珠 (54) 发明名称 一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种从龙眼壳中提取总黄酮的方 法， 属于食品加工技术领域 ； 其包括 ：（1） 预处理 ： 取废弃的龙眼壳进行干燥、 称重、 。
2、粉碎、 过筛 ；（2） 提取 ： 在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇， 并借助 超声波辅助提取龙眼黄酮 ；（3） 离心、 浓缩 ： 提取 结束后对其进行离心， 去掉沉淀部分得到上清， 上 清部分经过滤后进行蒸发浓缩 ；（4） 纯化、 干燥 ： 调节龙眼壳黄酮提取液 PH 值， 使龙眼壳黄酮在等 电点结晶析出， 再经过滤， 水洗， 溶解， 重结晶， 获 得高纯度的龙眼壳黄酮 ； 经检测， 总黄酮的含量 不低于 80% ； 本发明不仅实现了对废弃龙眼壳的 回收利用， 还能增加经济收入， 具有广阔的市场前 景。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书。
3、1页 说明书3页 CN 105362441 A 2016.03.02 CN 105362441 A 1/1 页 2 1.一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： （1） 预处理 ： 取废弃的龙眼壳进行干燥、 称重、 粉碎、 过筛 ； （2） 提取 ： 在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇， 并借助超声波辅助提取龙眼黄酮 ； （3） 离心、 浓缩 ： 提取结束后对其进行离心， 去掉沉淀部分得到上清， 上清部分经过滤后 进行蒸发浓缩 ； （4） 纯化、 干燥 ： 调节龙眼壳黄酮提取液 PH 值， 使龙眼壳黄酮在等电点结晶析出， 再经 过滤， 水洗， 溶解， 重结晶， 获得高纯度的。
4、龙眼壳黄酮。 2.根据权利要求 1 所述的一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法， 其特征在于步骤 （1） 中， 龙眼的干燥温度为 60-100， 过筛目数为 80-120 目。 3.根据权利要求 1 所述的一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法， 其特征在于步骤 （2） 中， 超声功率为200-280W， 乙醇添加量为龙眼粉重量的20-30倍， 提取时间为18-30min， 提取温 度为 70-80， 乙醇体积分数为 45-60%。 4.根据权利要求 1 所述的一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法， 其特征在于步骤 （4） 中， 用NaOH 溶液和HCl 溶液调节提取液的PH 值至等电点4.35， 龙眼壳黄酮析出。
5、结晶， 用循环 水真空泵在真空度 0.1MPa 下抽滤得龙眼壳黄酮结晶， 将结晶用蒸馏水洗涤除去晶体表面 杂质， 后转移入烧杯中用质量固液比为 1:20 的浓度为 80% 的乙醇溶液溶解龙眼壳黄酮晶 体， 重复上述步骤进行重结晶， 得到龙眼壳黄酮晶体。 权 利 要 求 书 CN 105362441 A 2 1/3 页 3 一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法， 属于天然产物提取技术领域。 背景技术 0002 龙眼俗名桂圆， 是我国著名的亚热带水果。龙眼原产于我国南部和越南北部的南 亚热带， 在我国已有 2000 多年栽培历史， 为四大岭南。
6、佳果之一。龙眼的肉、 核、 花和根均可 以作为中药制剂。每年在龙眼肉加工过程中， 产生大量的龙眼壳， 这些龙眼壳往往被丢弃， 或用作农家肥， 采用高效低成本的方法提取龙眼壳中极具经济价值的黄酮类物质， 将创造 极高的经济效益。 0003 龙眼壳中含有大量的生物碱、 黄酮、 多酚等生物活性成分。国内外学者对龙眼研 究得最多的是研究龙眼果肉的营养成分、 化学成分、 药理作用和保健作用 ； 其次研究得较多 的是龙眼核。前人对龙眼核的研究主要集中在龙眼核化学成分、 营养成分及矿物成分的研 究 ； 研究得最少的是龙眼壳， 对龙眼壳的研究偏向于龙眼保鲜过程中， 龙眼壳的褐变， 而对 龙眼壳的化学成分的研究。
7、很少。在少量对龙眼壳进行的研究中可以看到， 研究大多围绕龙 眼壳化学成分分析， 抗氧化成分的超声波辅助提取或微波辅助提取， 以及抗氧化成分的鉴 定方面开展。 在龙眼壳黄酮的提取和纯化方面的研究做的还比较少。 针对此现象， 中国发明 CN201010293235.6 公开了一种黄酮的提纯方法， 但其存在操作麻烦、 提取时间长， 且溶剂有 不同程度毒性等缺点。 因此提高龙眼壳中提取黄酮类物质的提取率、 提取纯度， 使提取方法 操作简单又安全， 易于工业化生产显得尤为重要。 0004 针对上述的不足， 本发明所要解决的技术问题是提供一种从龙眼壳中提取总黄酮 的方法， 该方法操作工艺简单、 安全性高，。
8、 具有提取率高、 提取纯度高的优点。 发明内容 0005 本发明针对传统的龙眼壳黄酮提取方法存在的问题， 旨在提供一种低成本、 工艺 简单、 化学残留少的龙眼黄酮提取工艺。 0006 为了解决上述问题， 本发明所采用的技术方案是 ： 一种从龙眼壳中提取总黄酮的方法， 包括以下步骤 ： （1） 预处理 ： 取废弃的龙眼壳进行干燥、 称重、 粉碎、 过筛 ； （2） 提取 ： 在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇， 并借助超声波辅助提取龙眼黄酮 ； （3） 离心、 浓缩 ： 提取结束后对其进行离心， 去掉沉淀部分得到上清， 上清部分经过滤后 进行蒸发浓缩 ； （4） 纯化、 干燥 ： 调节龙眼壳黄酮提取液。
9、 PH 值， 使龙眼壳黄酮在等电点结晶析出， 再经 过滤， 水洗， 溶解， 重结晶， 获得高纯度的龙眼壳黄酮。 0007 步骤 （1） 中所述的龙眼的干燥温度为 60-100， 过筛目数为 80-120 目。 0008 步骤 （2） 中所述的超声功率为 200-280W， 乙醇添加量为龙眼粉重量的 20-30 倍， 提 取时间为 18-30min， 提取温度为 70-80， 乙醇体积分数为 45-60%。 说 明 书 CN 105362441 A 3 2/3 页 4 0009 步骤 （4） 中所述的用 NaOH 溶液和 HCl 溶液调节提取液的 PH 值至等电点 4.35， 龙眼壳黄酮析出结晶。
10、， 用循环水真空泵在真空度 0.1MPa 下抽滤得龙眼壳黄酮结晶， 将结晶 用蒸馏水洗涤除去晶体表面杂质， 后转移入烧杯中用质量固液比为 1:20 的浓度为 80% 的 乙醇溶液溶解龙眼壳黄酮晶体， 重复上述步骤进行重结晶， 得到龙眼壳黄酮晶体。 0010 本发明的有益效果是 ： （1） 采用较少的化学试剂进行提取， 化学残留少 ； （2） 采用本发明的提取方法制备的龙眼黄酮抗氧化效果显著 ； （3） 本发明工艺简单， 成本低廉， 适合大规模推广。 具体实施方式 0011 下面通过实施例对本发明做进一步详细说明， 这些实施例仅用来说明本发明， 并 不限制本发明的范围。在不脱离本发明实质的构思的。
11、前提条件下， 还可以做出若干调整或 改进， 均属于本发明的保护范围。 0012 实施例 1 （1） 预处理 ： 取废弃的龙眼壳在 100条件下进行干燥、 称重取 1000g 粉碎、 过 100 目 筛 ； （2） 提取 ： 在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇， 并借助超声波辅助提取龙眼黄酮。其中， 超声功率为 200W， 乙醇添加量为龙眼粉重量的 20 倍， 提取时间为 18min， 提取温度为 70， 乙醇体积分数为 45% ； （3） 离心、 浓缩 ： 提取结束后对其进行离心， 去掉沉淀部分得到上清， 上清部分经过滤后 进行蒸发浓缩 ； （4） 纯化、 干燥 ： 用 NaOH 溶液和 HCl 溶。
12、液调节提取液的 PH 值至等电点 4.35， 龙眼壳 黄酮析出结晶， 用循环水真空泵在真空度 0.1MPa 下抽滤得龙眼壳黄酮结晶， 将结晶用蒸馏 水洗涤除去晶体表面杂质， 后转移入烧杯中用质量固液比为 1:20 的浓度为 80% 的乙醇溶 液溶解龙眼壳黄酮晶体， 重复上述步骤进行重结晶， 得到龙眼壳黄酮晶体。 0013 实施例 2 （1） 预处理 ： 取废弃的龙眼壳在 70条件下进行干燥、 称重取 1000g 粉碎、 过 110 目筛 ； （2） 提取 ： 在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇， 并借助超声波辅助提取龙眼黄酮。其中， 超声功率为 280W， 乙醇添加量为龙眼粉重量的 30 倍， 提取。
13、时间为 30min， 提取温度为 80， 乙醇体积分数为 60% ； （3） 离心、 浓缩 ： 提取结束后对其进行离心， 去掉沉淀部分得到上清， 上清部分经过滤后 进行蒸发浓缩 ； （4） 纯化、 干燥 ： 用 NaOH 溶液和 HCl 溶液调节提取液的 PH 值至等电点 4.35， 龙眼壳 黄酮析出结晶， 用循环水真空泵在真空度 0.1MPa 下抽滤得龙眼壳黄酮结晶， 将结晶用蒸馏 水洗涤除去晶体表面杂质， 后转移入烧杯中用质量固液比为 1:20 的浓度为 80% 的乙醇溶 液溶解龙眼壳黄酮晶体， 重复上述步骤进行重结晶， 得到龙眼壳黄酮晶体。 0014 实施例 3 （1） 预处理 ： 取废。
14、弃的龙眼壳在 80条件下进行干燥、 称重取 1000g 粉碎、 过 120 目筛 ； （2） 提取 ： 在粉碎后的龙眼壳粉中加入乙醇， 并借助超声波辅助提取龙眼黄酮。其中， 说 明 书 CN 105362441 A 4 3/3 页 5 超声功率为250W， 乙醇添加量为龙眼粉重量的250倍， 提取时间为20min， 提取温度为76， 乙醇体积分数为 50% ； （3） 离心、 浓缩 ： 提取结束后对其进行离心， 去掉沉淀部分得到上清， 上清部分经过滤后 进行蒸发浓缩 ； （4） 纯化、 干燥 ： 用 NaOH 溶液和 HCl 溶液调节提取液的 PH 值至等电点 4.35， 龙眼壳 黄酮析出结晶， 用循环水真空泵在真空度 0.1MPa 下抽滤得龙眼壳黄酮结晶， 将结晶用蒸馏 水洗涤除去晶体表面杂质， 后转移入烧杯中用质量固液比为 1:20 的浓度为 80% 的乙醇溶 液溶解龙眼壳黄酮晶体， 重复上述步骤进行重结晶， 得到龙眼壳黄酮晶体。 说 明 书 CN 105362441 A 5 。