一种用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法.pdf

一种用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法涉及氟硼酸的制备，特别涉及利用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸诱导结晶制备氟硼酸的方法。本发明的步骤为：a.将低浓度的氟硅酸送至反应器中，加入二氧化硅作为晶种，搅拌；b.将氟硅酸、二氧化硅悬浊液预热至＞50℃；c.往氟硅酸中慢慢加入固体硼酸，硼酸实际用量与理论用量比为0.95～1.05，加料时间为60～70min；d.在温度为80～90℃、搅拌速度为50～60r/min的条件下反应2～3h；e.反应停止后，立即过滤；f.滤液在50～80℃、-0.06～-0.07MPa等条件下浓缩至浓度≥大于40％，陈化24小时即为成品。本发明降低了氟硅酸的可行浓度，稀酸不需经过浓缩而直接参与反应，既缩短了工艺路线，又避免了浓缩过程中氟硅酸的分解，提高了氟的回收率。

1、  一种用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法，其特征在于，其步骤为：
a.将低浓度的氟硅酸送至反应器中，加入二氧化硅作为晶种，搅拌；
b.将氟硅酸、二氧化硅悬浊液预热至>50℃；
c.往氟硅酸中慢慢加入固体硼酸，硼酸实际用量与理论用量比为0.95～1.05，加料时间为60～70min；
d、在温度为80～90℃、搅拌速度为50～60r/min的条件下反应2～3h；
e.反应停止后，立即过滤；
f.滤液在50～80℃、-0.06～-0.07MPa等条件下浓缩至浓度≧大于40％，陈化24小时即为成品。

2、  根据权利要求1所述的用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法，其特征在于，步骤a所述的为湿法磷酸副产的未经浓缩的氟硅酸，浓度<14％。

3、  根据权利要求1所述的用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法，其特征在于，步骤a所述的晶种为二氧化硅白色粉末，添加量为理论二氧化硅生成量的15％～25％。

4、  据权利要求1所述的用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法，其特征在干，步骤b所述的氟硅酸、二氧化硅悬浊液预热至50-60℃。

5、  据权利要求1所述的用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法，其特征在于，步骤c所述硼酸质量分数>99％。

6、  据权利要求1所述的用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法，其特征在于，步骤d所述的反应过程中，物料预热至>50℃，添加硼酸并升温至80～90℃，然后恒温至反应结束。

7、  根据权利要求1所述的用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法，其特征在于，步骤e所述的过滤为真空抽滤，真空度为-0.05～-0.08Mpa。

一种用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法
技术领域
本发明涉及氟硼酸的制备，特别涉及利用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸诱导结晶制备氟硼酸的方法。
技术背景
湿法磷酸的生产过程中产生的氟硅酸含有大量的氟资源，利用氟硅酸制备氟硼酸是回收氟资源的一个重要研究方向，但是湿法磷酸工业产生的氟硅酸是采用循环吸收四氟化硅气体来提高浓度，浓度越高，氟硅酸越不稳定，对设备的腐蚀越严重，所含的杂质越多，制得产品质量差。利用低浓度氟硅酸制备氟硼酸，生成的二氧化硅晶粒细，容易形成溶胶，分离困难，氟的回收率低。而用低浓度氟硅酸进行浓缩不仅消耗大量的能源，在浓缩过程中还会有部分氟硅酸发生分解，有大量的氟化氢气体逸出，生成的硅胶还会堵塞管道，极其不便。
发明内容
本发明的目的旨在于克服现有技术的缺陷，提供一种工艺路线短，又可避免浓缩过程中氟硅酸的分解，并能提高了氟回收率的用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法。
本发明所述的用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法，以湿法磷酸副产的低浓度的氟硅酸和硼酸为原料，其步骤为：
本发明所述的用湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制备氟硼酸的方法，其特征在于，其步骤为：
a.将低浓度的氟硅酸送至反应器中，加入二氧化硅作为晶种，搅拌，使二氧化硅均匀分散于氟硅酸溶液中；
b.将氟硅酸、二氧化硅悬浊液预热至>50℃；
c.往氟硅酸中慢慢加入固体硼酸，硼酸实际用量与理论用量比为0.95～1.05，加料时间为60～70min；
d、在温度为80～90℃、搅拌速度为50～60r/min的条件下反应2～3h；
e.反应停止后，立即过滤；
f.滤液在50～80℃、-0.06～-0.07MPa等条件下浓缩至浓度≧大于40％，陈化24小时即为成品；
步骤a所述的为湿法磷酸副产的未经浓缩的氟硅酸，浓度<14％。
步骤a所述的晶种为二氧化硅白色粉末，添加量为理论二氧化硅生成量的15％～25％，搅拌使其均匀分布于氟硅酸溶液中。
步骤b所述的氟硅酸、二氧化硅悬浊液预热至50℃～60。
步骤c所述硼酸质量分数>99％，其实际用量与理论用量之比值为0.95～1.05，添加时间长度为60～70min。
步骤d所述的反应过程中，物料预热至>50℃，添加硼酸并升温至80～90℃，然后恒温至反应结束。
步骤e所述的过滤为真空抽滤，真空度为-0.05～-0.08MPa；
本发明通过对氟硅酸进行预热，添加二氧化硅晶种，控制搅拌速度，目的在于使在低浓度时反应能生成颗粒粗的二氧化硅晶体，便于料浆过滤。本发明降低了氟硅酸的可行浓度，稀酸不需经过浓缩而直接参与反应，既缩短了工艺路线，又避免了浓缩过程中氟硅酸的分解，提高了氟的回收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
通过的具体实施例，对本发明做进一步的说明，但并不局限于实施例中所述方法。
实施例1：
称取6.67％氟硅酸溶液480.0g，置于反应器中，加入3.3374g二氧化硅，开启搅拌使二氧化硅充分分散于氟硅酸溶液中，预热至54℃，搅拌速度调至56r/min，称取99.7％硼酸20.67g(n＝1.0)，慢慢加入到反应器中，加料时间60min，浆料升温至80℃，恒温，反应2h后，在-0.078MPa的条件下抽滤，得到滤液345.6g。在75℃，-0.07MPa的条件下进行浓缩，得40.21％浓缩液38.70g。用250ml分三次冲洗滤饼，合并得水洗液274.2g。滤液浓缩后的技术指标见表1。
表1