一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法.pdf

本发明涉及一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，主要以植物发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣为原料，经酸解、冷却、压滤、脱色、蒸馏浓缩、结晶和洗涤烘干等步骤制得。本发明与现有技术相比：原料资源丰富，无重金属、抗生素污染，价廉易得，在有效降低了生产成本的同时，为环境污染物找到了合适的处理途径，变废为宝，也节省了治理环境污染的费用；生产工艺简单易行，产品质量好，有很好的经济效益和社会效益，市场前景广阔。

1.  一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加300～1000公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣，再加入质量浓度为20％-38％的盐酸600-1200公斤，开启搅拌，温度升至50-95℃，保温反应6-15小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1000-1500公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入杂质处理剂，开启搅拌，温度升至50-90℃，保温脱色1～3小时，过滤，收取滤液；所述杂质处理剂为氢氧化钡或氯化钡；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度不低于95％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：1.5-3.0；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品。

2.  根据权利要求1所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中温度升至60～85℃，保温反应6-10小时。

3.  根据权利要求1所述的氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中温度升至60～80℃。

4.  根据权利要求1或3所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加入杂质处理剂的量为滤液重量的0.1％～0.5％。

一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，特别涉及一种利用废渣制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
背景技术
氨基葡萄糖盐酸盐又称葡胺糖盐酸盐，为白色结晶粉末，在医药、食品等领域有着广泛的用途，可作为抗细菌感染及免疫佐剂，可供糖尿病患者作营养补助剂，是人体抗流感病毒的活化剂，具有治疗风湿关节炎、增强人体机能和抗衰老等功效。此外，还可应用于化妆品、饲料添加剂中以及作为食品防腐剂。目前，对氨基葡萄糖盐酸盐的需求量正日益增加，传统的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法一般以虾、蟹和昆虫等节肢动物的外壳中提取的甲壳素为原料，经酸解、过滤、浓缩、纯化、再浓缩、冷却、过滤、烘干等步骤制成，此生产方法存在如下缺点：一、由于原料的供应受到地域和季节的影响，且虾、蟹壳含钙量高，给提取造成困难；加上近年来的过度捕捞，使虾蟹数量急剧减少，从而导致甲壳素资源更加紧缺；二、环境污染尤其是水质污染的问题日益严重，已有检测发现甲壳素中存在农药残留，重金属和抗生素含量超标的问题，因此以甲壳素为原料所生产的产品质量也受到极大地威胁；三、此生产工艺流程长且复杂，同样增加了生产成本。因此，有必要探索新的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
近年来，柠檬酸的生产发展迅速，传统普遍采用发酵法进行生产，发酵过程中产生大量的废渣，曾被作为饲料试用，但因饲料成酸性，无法推广应用，从而导致大量废渣不能及时处理，而发霉腐败，因此，为废渣寻找合适的处理方法的问题亟待解决。
发明内容
为解决存在的上述问题，本发明旨在提供一种原料成本低、产品质量高的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特殊之处在于采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加300～1000公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣，再加入质量浓度为20％-38％的盐酸600-1200公斤，开启搅拌，温度升至50-95℃，保温反应6-15小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1000-1500公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入杂质处理剂，开启搅拌，温度升至50-90℃，保温脱色1～3小时，然后过滤，收取滤液；所述杂质处理剂为氢氧化钡或氯化钡；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度不低于95％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：1.5-3.0；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品。
为保证产品的产率，步骤(1)中温度优选升至60～85℃，保温反应6-10小时；步骤(3)中温度优选升至60～80℃。
根据步骤(2)压滤后所得滤液质量的不同，步骤(3)中加入杂质处理剂的量为滤液重量的0.1％～0.5％。
本发明人打破传统的以虾、蟹壳中提取的甲壳素为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的思路，将生产的废弃物作为原料，一般以植物发酵生产柠檬酸的废渣为原料；并对原有的生产工艺条件进行了优化，简化了工艺流程，本发明与现有技术相比，有以下优点：
本发明所用原料来源于发酵法生产柠檬酸过程中的废渣，资源丰富，重金属、抗生素含量均不超标，价廉易得，在有效降低了生产成本的同时，为环境污染物找到了合适的处理途径，变废为宝，也节省了治理环境污染的费用；生产工艺简单易行，产品质量有保障，有较好的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加300公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的菌丝体，再加入质量浓度为25％的盐酸600公斤，开启搅拌，温度升至65℃，保温反应10小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1000公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物再溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入占滤液质量的0.2％的氢氧化钡，开启搅拌，温度升至65℃，保温脱色1.5小时，然后过滤，收取滤液；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度为98％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：3；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品，产率为4.9％。
实施例2
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，主要采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加600公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的菌丝体，再加入质量浓度为20％的盐酸800公斤，开启搅拌，温度升至50℃，保温反应15小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1200公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物再溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入占滤液质量的0.3％的氯化钡，开启搅拌，温度升至80℃，保温脱色1小时，然后过滤，收取滤液；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度为97％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：1.5；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品，产率为5.2％。
实施例3
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，主要采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加800公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的菌丝体，再加入质量浓度为30％的盐酸1200公斤，开启搅拌，温度升至80℃，保温反应9小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1500公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物再溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入占滤液质量的0.1％的氯化钡，开启搅拌，温度升至90℃，保温脱色2小时，然后过滤，收取滤液；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用无水乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：2；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品，产率为5.1％。
实施例4
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，主要采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加600公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣，再加入质量浓度为38％的盐酸1000公斤，开启搅拌，温度升至95℃，保温反应6小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1200公斤的去离子水，在搅拌的条件下，加热、再溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入占滤液质量的0.5％的氢氧化钡，开启搅拌，温度升至50℃，保温脱色3小时，然后过滤，收取滤液；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度为95％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：1.5；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品，产率为4.8％。