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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810221663.4 (22)申请日 2018.03.17 (71)申请人 启东祥瑞建设有限公司 地址 226299 江苏省南通市启东市经济开 发区人民西路2009号 (72)发明人 不公告发明人 (51)Int.Cl. A61K 36/634(2006.01) (54)发明名称 一种连翘中多元醇类成分的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种连翘中多元醇类成分的 制备方法， 步骤如下： 将连翘的干燥果实粉碎， 用 体积分数为45-55%的乙醇回流提取， 提取液减压 浓缩。
2、得到浸膏； 将浸膏用适量水溶解， 依次用氯 仿、 醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取， 减压浓缩； 将 醋酸乙酯部分以适量水溶解后用大孔吸附树脂 柱色谱分离， 依次用纯水和乙醇-水梯度洗脱， 收 集20%乙醇部分， 再经硅胶柱色谱分离， 依次用体 积比为100:0、 90:10、 80:20、 60:40、 50:50、 40: 60、 0:100的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱， 收集 50:50洗脱部分， 浓缩即得。 本发明提供的制备方 法可以有效的得到连翘中多元醇类成分， 制备方 法简单可行， 易操作， 可大规模生产。 权利要求书1页 说明书2页 CN 108310062 A 2018.07.24 。
3、CN 108310062 A 1.一种连翘中多元醇类成分的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 将连翘的干燥果 实粉碎， 用体积分数为45-55%的乙醇回流提取2-4次， 每次1.5-2.5h， 合并提取液， 提取液减 压浓缩得到浸膏； 将浸膏用适量水溶解， 依次用氯仿、 醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取， 分别 减压浓缩； 将醋酸乙酯部分以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离， 依次用纯水和体 积分数10%、 20%、 30%、 50%、 95%的乙醇-水梯度洗脱， 收集20%乙醇部分， 再经硅胶柱色谱分 离， 依次用体积比为100:0、 90:10、 80:20、 60:40、 50:50、。
4、 40:60、 0:100的二氯甲烷-甲醇进行 梯度洗脱， 收集50:50洗脱部分， 浓缩即得。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 将连翘的干燥果实粉碎， 用体积分数 为50%的乙醇回流提取3次。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于： 每次提取2h。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 1kg连翘使用7-9L溶剂进行回流提取。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述大孔树脂为AB-8型大孔树脂。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108310062 A 2 一种连翘中多元醇类成分的制备方法 技术领域 0001 本发明具体涉及一种。
5、连翘中多元醇类成分的制备方法。 背景技术 0002 连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl. 是我国的传统中药， 早在 本草图经 中就有记载， 其味苦， 性微寒， 归肺、 心、 小肠经， 具有清热解毒、 消肿散结之功效， 常用于风 热感冒、 温病初起、 温热入营、 高热烦渴、 热淋尿闭、 痈疽、 瘰疬、 乳痈、 丹毒和肿毒等症。 主要 分布于我国山西、 陕西、 山东、 安徽西部、 河南等地。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种连翘中多元醇类成分的制备方法。 0004 本发明通过下面技术方案实现： 一种连翘中多元醇类成分的制备方法， 包括如下步骤： 将连翘。
6、的干燥果实粉碎， 用体积 分数为45-55%的乙醇回流提取2-4次， 每次1.5-2.5h， 合并提取液， 提取液减压浓缩得到浸 膏； 将浸膏用适量水溶解， 依次用氯仿、 醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取， 分别减压浓缩； 将醋 酸乙酯部分以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离， 依次用纯水和体积分数10%、 20%、 30%、 50%、 95%的乙醇-水梯度洗脱， 收集20%乙醇部分， 再经硅胶柱色谱分离， 依次用体积比 为100:0、 90:10、 80:20、 60:40、 50:50、 40:60、 0:100的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱， 收集 50:50洗脱部分， 浓缩即得。 0005 。
7、优选地， 所述的制备方法中， 将连翘的干燥果实粉碎， 用体积分数为50%的乙醇回 流提取3次。 0006 优选地， 所述的制备方法中， 每次提取2h。 0007 优选地， 所述的制备方法中， 1kg连翘使用7-9L溶剂进行回流提取。 0008 优选地， 所述的制备方法中， 所述大孔树脂为AB-8型大孔树脂。 0009 本发明技术效果： 本发明提供的制备方法可以有效的得到连翘中多元醇类成分， 制备方法简单可行， 易 操作， 可大规模生产。 具体实施方式 0010 下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。 0011 实施例1 一种连翘中多元醇类成分的制备方法， 包括如下步骤： 将连翘的干燥果实粉。
8、碎， 用体积 分数为50%的乙醇回流提取3次， 每次2h， 合并提取液， 提取液减压浓缩得到浸膏； 将浸膏用 适量水溶解， 依次用氯仿、 醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取， 分别减压浓缩； 将醋酸乙酯部分 以适量水溶解后用AB-8型大孔吸附树脂柱色谱分离， 依次用纯水和体积分数10%、 20%、 30%、 50%、 95%的乙醇-水梯度洗脱， 收集20%乙醇部分， 再经硅胶柱色谱分离， 依次用体积比为 说 明 书 1/2 页 3 CN 108310062 A 3 100:0、 90:10、 80:20、 60:40、 50:50、 40:60、 0:100的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱， 收集50: 。
9、50洗脱部分， 浓缩即得。 0012 其中， 1kg连翘使用8L溶剂进行回流提取。 0013 实施例2 一种连翘中多元醇类成分的制备方法， 包括如下步骤： 将连翘的干燥果实粉碎， 用体积 分数为45%的乙醇回流提取2次， 每次1.5h， 合并提取液， 提取液减压浓缩得到浸膏； 将浸膏 用适量水溶解， 依次用氯仿、 醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取， 分别减压浓缩； 将醋酸乙酯部 分以适量水溶解后用AB-8型大孔吸附树脂柱色谱分离， 依次用纯水和体积分数10%、 20%、 30%、 50%、 95%的乙醇-水梯度洗脱， 收集20%乙醇部分， 再经硅胶柱色谱分离， 依次用体积比 为100:0、 90:1。
10、0、 80:20、 60:40、 50:50、 40:60、 0:100的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱， 收集 50:50洗脱部分， 浓缩即得。 0014 其中， 1kg连翘使用7L溶剂进行回流提取。 0015 实施例3 一种连翘中多元醇类成分的制备方法， 包括如下步骤： 将连翘的干燥果实粉碎， 用体积 分数为55%的乙醇回流提取4次， 每次2.5h， 合并提取液， 提取液减压浓缩得到浸膏； 将浸膏 用适量水溶解， 依次用氯仿、 醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取， 分别减压浓缩； 将醋酸乙酯部 分以适量水溶解后用AB-8型大孔吸附树脂柱色谱分离， 依次用纯水和体积分数10%、 20%、 30%、 50%、 95%的乙醇-水梯度洗脱， 收集20%乙醇部分， 再经硅胶柱色谱分离， 依次用体积比 为100:0、 90:10、 80:20、 60:40、 50:50、 40:60、 0:100的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱， 收集 50:50洗脱部分， 浓缩即得。 0016 其中， 1kg连翘使用9L溶剂进行回流提取。 0017 本发明提供的制备方法可以有效的得到连翘中多元醇类成分， 制备方法简单可 行， 易操作， 可大规模生产。 说 明 书 2/2 页 4 CN 108310062 A 4 。