技术领域
本发明涉及药材领域，具体涉及一种牦牛角藏药饮片的炮制方法。
背景技术
牦牛角，为牛科牛属动物牦牛(Bos grunniens Linnaeus.)的角。分布于青藏高原，北至昆仑山，阿尔金山和祁连山西段，东至四川西北部，南达西藏境内。味酸、咸，性凉。具有化瘀止血清热解毒、凉血熄风的功效，常用于高热惊痫、血热出血等病症。
牦牛角应用广泛，但目前对牦牛角的炮制方法研究较少，常用角类药材炮制方法采用电锯将角锯断放入粉碎机挫成末吸尽铁屑，再装入球磨机球磨120小时过筛或直接进入高速粉碎机粉碎，药渣反复粉碎，而牦牛角不易粉碎，常用角类药材炮制方法应用于牦牛角的炮制时，由于牦牛角硬度较大，粉碎的效率低、粉碎收得率低、有效成分的流失大、生产周期长，不能满足牦牛角炮制需求。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种牦牛角藏药饮片的炮制方法，所述炮制方法牦牛角粉碎的效率高，粉碎收得率高，提高了牦牛角藏药饮片中有效成分的含量，炮制时间短。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种牦牛角藏药饮片的炮制方法，包括：
1)取牦牛角清洗、切段、撞击粉碎，得到牦牛角粉；
2)将所述步骤1)得到的牦牛角粉进行提取操作，得到滤液和滤渣；所述提取操作包括：加水解液水解，超声粉碎，过滤；所述水解液包括酸和胃蛋白酶；
3)将所述步骤2)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
4)将所述步骤3)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
5)混合所述步骤2)～4)得到的滤液，调节pH，得到牦牛角提取液；
6)所述牦牛角提取液和辅助料混合，得到药液；所述辅助料包括牛奶和黄酒；7)所述牦牛角药液浓缩、干燥，得到所述牦牛角藏药饮片。
优选的，所述步骤1)中撞击粉碎条件主轴转速为2600r/min，出料粒度≤20mm。
优选的，所述步骤2)中所述牦牛角粉和所述水解液体积之比为1：(10～20)。
优选的，所述步骤2)中所述水解液pH值为3。
优选的，所述步骤2)中所述酸为盐酸。
优选的，所述步骤2)中所述水解液中胃蛋白酶的浓度10～20g/L。
优选的，所述步骤2)中所述水解过程水解温度为40-50℃，水解时间为1～5h。
优选的，所述步骤2)中所述超声粉碎超声功率为10～1800W。
优选的，所述步骤2)中所述超声粉碎时间为30～40min。
优选的，所述步骤4)具体为：
a)将所述步骤3)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
b)将所述步骤a)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣。
优选的，所述步骤5)中所述调节pH值过程调节pH值至6～7。
优选的，所述步骤6)中所述牦牛角提取液和所述辅助料体积之比为1：(10～20)。
优选的，所述步骤6)中所述辅助料中牛奶和黄酒体积之比为1：(5～20)。
优选的，所述步骤7)中所述浓缩具体为纳滤膜循环浓缩。
优选的，所述步骤7)中干燥时间为10～12h，干燥温度70～80℃。
优选的，所述步骤7)中干燥后还进行过筛处理。
更优选的，所述步骤7)中过筛处理后还进行制片操作。
优选的，所述牦牛角藏药饮片中水分含量≤10％。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本发明将牦牛角切段后进行撞击粉碎得到的牦牛角粉进行提取操作得到滤液和滤渣，得到的滤渣再进行提取操作，牦牛角有效成分的流失少，提高了牦牛角藏药饮片中有效成分的含量；同时，提取操作包括：水解液水解，超声粉碎，过滤；撞击粉碎和超声粉碎分步进行，提高粉碎的效率和粉碎收得率。
本发明水解液包括酸和胃蛋白酶，控制水解液pH值和胃蛋白酶的浓度，提高了牦牛角提取液中牦牛角有效成分含量；得到的牦牛角提取液与辅助料混合得到药液，节省辅料用量，同时，辅助料包括牛奶和黄酒，起到缓和药性的作用，并保证炮制后的牦牛角原药效不会改变，减少牦牛角有效成分的流失；得到的药液进行浓缩、干燥，得到牦牛角藏药饮片，进一步提高了牦牛角藏药饮片中有效成分的含量，得到的牦牛角藏药饮片中有效成分含量高。
本发明炮制方法简单，炮制时间短，适合工业化生产。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供的技术方案是一种牦牛角藏药饮片的炮制方法，包括：
1)取牦牛角清洗、切段、撞击粉碎，得到牦牛角粉；
2)将所述步骤1)得到的牦牛角粉进行提取操作，得到滤液和滤渣；所述提取操作包括：加水解液水解，超声粉碎，过滤；所述水解液包括酸和胃蛋白酶；
3)将所述步骤2)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
4)将所述步骤3)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
5)混合所述步骤2)～4)得到的滤液，调节pH，得到牦牛角提取液；
6)所述牦牛角提取液和辅助料混合，得到药液；所述辅助料包括牛奶和黄酒；
7)所述牦牛角药液浓缩、干燥，得到牦牛角藏药饮片。
本发明为了提供一种破碎效率高、提取效率高的牦牛角炮制方法，破碎和提取两个步骤是不能区分而开的，首先，将牦牛角清洗，清洗通过水洗或醇洗，清洗1～3遍，每次5～20分钟，为了更好的洗去牦牛角上的灰尘、血渍等杂质，本发明优选使用超声波清洗，所述超声波清洗的条件可以不必限定，将所述牦牛角放置于超声波清洗池中，用超声波震荡，清洗掉牦牛角表面的大部分杂质，超声波清洗每次5～10分钟。再进行带水或带醇的切段，带水切段或带醇切段是为了让切割机能够尽可能的有“自润滑”效果，因为清洗后的醇或水，能够作为切割液使用，提高切割效率。另外，为了解决破碎不充分的问题，本发明在切段后还进行了撞击破碎操作，所述撞击粉碎使用本领域技术人员熟知的撞击破碎设备，撞击设备的主轴转速为2600r/min，出料粒度≤20mm。
按照本发明，所述步骤2)中所述牦牛角粉和所述水解液体积之比为1：(10～20)，所述水解液pH值为3，所述步骤2)中所述酸为盐酸，所述步骤2)中所述水解液中胃蛋白酶的浓度10～20g/L。优选的，所述步骤2)中所述水解过程水解温度为40-50℃，水解时间为1～5h。在此水解液、适宜水解温度，适宜水解时间条件下水解可以保证水解充分，又不影响牦牛角中有效成分的提起，尤其是不影响牦牛角中多种氨基酸的提取，所述步骤2)中所述超声粉碎超声功率为10～1800W，超声粉碎时间为30～40min。
按照本发明，为了提高提取的收率，对提取和过滤进行如下步骤：
a)将所述步骤3)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
b)将所述步骤a)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣。
按照本发明，所述步骤5)中所述调节pH值过程调节pH值至6～7。
按照本发明，所述步骤6)中所述牦牛角提取液和所述辅助料体积之比为1：(10～20)，所述步骤6)中所述辅助料中牛奶和黄酒体积之比为1：(5～20)；辅助料中牛奶的使用，起到缓和药性的作用，牛奶富含氨基酸，补充了药液的氨基酸；先调节pH值过程调节pH值至6～7再加入含黄酒的辅助料，
避免黄酒中的酸性蛋白酶影响牦牛角中的有效成分，又利用黄酒富含氨基酸的性质，增加了最终得到的牦牛角藏药饮片的氨基酸含量，控制所述牦牛角提取液和所述辅助料配比、辅助料中牛奶和黄酒配比，避免黄酒破坏牦牛角藏药饮片风味，保证牦牛角藏药饮片口感好。
按照本发明，所述步骤7)中所述浓缩具体为纳滤膜循环浓缩；干燥时间为10～12h，干燥温度70～80℃；优选的，干燥后还进行过筛处理。更优选的，所述过筛处理后还进行制片操作。
按照本发明，所述牦牛角藏药饮片中水分含量≤10％。
实施例1～3
一种牦牛角藏药饮片的炮制方法，包括：
1)取牦牛角清洗，切段，长度0.5～3cm，气流撞击式超细粉碎机撞击粉碎，得到牦牛角粉；撞击粉碎条件主轴转速为2600r/min，出料粒度≤20mm，每小时生产800kg牦牛角粉；
2)将所述步骤1)得到的牦牛角粉进行提取操作，得到滤液和滤渣；所述提取操作包括：加水解液水解，超声粉碎，过滤；所述水解液包括酸和胃蛋白酶；所牦牛角粉和所述水解液体积之比见表1，
3)将所述步骤2)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
4)将所述步骤3)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
5)混合所述步骤2)～4)得到的滤液，用NaOH调节pH值至6～7，得到牦牛角提取液；
6)所述牦牛角提取液和辅助料混合，得到药液；所述辅助料包括牛奶和黄酒；所述牦牛角提取液和所述辅助料体积之比，所述辅助料中牛奶和黄酒体积之比见表1；
7)所述牦牛角药液纳滤膜循环浓缩，温度70～80℃条件下干燥10～12h，过筛处理，制片，得到所述牦牛角藏药饮片。
所述步骤2)中，水解过程水解温度为40-50℃，水解时间为1～5h；所述水解液pH值为3，所述水解液中胃蛋白酶的浓度10～20g/L，所述酸为盐酸；所述水解液的制备过程具体为称取10～20g胃蛋白酶、2.5～10mL 0.1mol/L的稀盐酸与1000ml水混合，得到所述水解液。超声粉碎过程采用超声波细胞粉碎机进行超声粉碎，超声功率为10～1800W，超声粉碎时间为30～40min，制得的牦牛角藏药饮片口服异味小，口感好，所述牦牛角藏药饮片中水分含量。所述炮制过程的时间，所述牦牛角藏药饮片中氨基酸含量，每1kg牦牛角原料能得到牦牛角藏药饮片质量，见表1。
表1
由上述可知，提取操作包括：水解液水解，超声粉碎，过滤；每小时生产800kg牦牛角粉，撞击粉碎和超声粉碎分步进行，提高粉碎的效率和粉碎了收得率。所述步骤2)中所述牦牛角粉和所述水解液体积之比为1：(10～20)，水解液中的酸和胃蛋白酶对牦牛角粉进行水解，提高了牦牛角提取液中牦牛角有效成分含量；所述步骤6)中所述牦牛角提取液和所述辅助料体积之比为1：(10～20)；所述步骤6)中所述辅助料中牛奶和黄酒体积之比为1：(5～20)，得到的牦牛角提取液与辅助料混合得到药液，辅助料用量少的条件下，起到了缓和药性的作用，并保证炮制后的牦牛角原药效不会改变，与步骤3)和步骤4)的滤渣进行提取操作相结合，保证牦牛角有效成分的流失少，牦牛角藏药饮片中氨基酸含量较高；得到的药液进行浓缩、干燥，制片，得到牦牛角藏药饮片，使所述牦牛角藏药饮片中水分含量≤10％，进一步提高了牦牛角藏药饮片有效成分的含量。每1kg牦牛角原料能得到牦牛角藏药饮片质量为0.57～0.75kg，产品收率高，此外，牦牛角的炮制时间为10～20h，炮制时间短，适合工业化生产。
实施例4
一种牦牛角藏药饮片的炮制方法，包括：
1)取牦牛角清洗，切段，长度0.5～3cm，气流撞击式超细粉碎机撞击粉碎，得到牦牛角粉；撞击粉碎条件主轴转速为2600r/min，出料粒度≤20mm，每小时生产800kg牦牛角粉；
2)将所述步骤1)得到的牦牛角粉进行提取操作，得到滤液和滤渣；所述提取操作包括：加水解液水解，超声粉碎，过滤；所述水解液包括酸和胃蛋白酶；所述牦牛角粉和所述水解液体积之比为1：10；
3)将所述步骤2)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
4)a)将所述步骤3)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
b)将所述步骤a)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到滤液和滤渣；
5)混合所述步骤2)～4)得到的滤液，用NaOH调节pH值至6～7，得到牦牛角提取液
6)所述牦牛角提取液和辅助料混合，得到药液；所述辅助料包括牛奶和黄酒；所述步骤6)中所述牦牛角提取液和所述辅助料体积之比为1：15；所述步骤6)中所述辅助料中牛奶和黄酒体积之比为1：10；
7)所述牦牛角药液纳滤膜循环浓缩，温度70～80℃条件下干燥10～12h，过筛处理，制片，得到牦牛角藏药饮片。
所述步骤2)中，水解过程水解温度为40-50℃，水解时间为1～5h；所述水解液pH值为3，所述水解液中胃蛋白酶的浓度10～20g/L，所述酸为盐酸；所述水解液的制备过程具体为称取10～20g胃蛋白酶、2.5～10mL 0.1mol/L的稀盐酸与1000ml水混合，得到所述水解液。超声粉碎过程采用超声波细胞粉碎机进行超声粉碎，超声功率为10～1800W，超声粉碎时间为30～40min
制得的牦牛角藏药饮片口服异味小，口感好，所述牦牛角藏药饮片中水分含量为5～7％。所述牦牛角藏药饮片中氨基酸含量为70.2％，每1kg牦牛角原料能得到牦牛角藏药饮片质量为0.75kg。
由上述可知，由于本实施例将所述步骤3)得到滤渣进行步骤2)所述提取操作，得到的滤渣又进行了一次提取操作，相对于实施例1进一步减少了牦牛角有效成分的流失少，提高了每1kg牦牛角原料能得到牦牛角藏药饮片质量，产品收率高。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。