技术领域
本发明属于中草药加工技术领域，涉及一种熟地黄饮片的制备方法。
背景技术
熟地黄功能与主治：补血滋阴，益精填髓。用于血虚萎黄、心悸怔忡、月经不调、崩漏下血、肝肾阴虚、腰膝酸软、骨蒸潮热、盗汗遗精、内热消渴、眩晕、耳鸣、须发早白等。
传统方法炮制方法有两种收载于《中国药典》2015年版一部，分别为“(1)取生地黄，照酒炖法，炖至酒吸尽，取出，晾晒至外皮黏液稍干时，切厚片或块，干燥，即得。(2)取生地黄，照蒸法，蒸至黑润，取出，晒至约八成干时，切厚片或块，干燥，即得。”传统工艺生产效率低，收率低，能耗大，不适合大规模工业生产。
CN103285305A公开了一种熟地黄饮片的制备方法，包括挑选、分档、清洗、蒸软、烘干、码放滋润、再次蒸煮、微波干燥，筛分、包装等步骤。该工艺步骤比较复杂，需要将烘干后的半成品装入麻袋，码放成1-2米高度，阴凉处放置10-15天进行码放滋润该工艺不仅步骤繁多，而且处理时间较长，效率低，而且需要进行特殊的微波干燥，并且在再次蒸煮后需要进行微波干燥，能耗大，成本高。
因此，在本领域期望得到一种简单、高效、节约能源的熟地黄饮片制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种熟地黄饮片的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种熟地黄饮片的制备方法，所述方法由挑选、分档、清洗、蒸制、预干燥、切制、润药、干燥和包装步骤构成，所述润药为使用蒸制步骤蒸出的药汁滋润地黄。
优选地，所述方法包括以下步骤：
(1)挑选、分档：取生地黄药材，除去杂质，按大小进行分档；
(2)清洗：使用洗药机进行淘洗，洗好后，静置沥干水；
(3)蒸制：将生地黄放入蒸煮锅内，通入蒸气进行蒸制，收集药汁；
(4)预干燥：将蒸煮后的地黄取出置烘箱中，烘至含水量为12-18％；
(5)切制：取出切成厚片，片厚2～4mm；
(6)润药：将步骤(3)收集的药汁均匀的拌入切片后的地黄中，待地黄滋润，吸进药汁；
(7)干燥：再将步骤(6)处理后的地黄置于烘箱中，烘至含水量在13％以下；
(8)包装：将干燥后的产品按要求进行包装，置于通风干燥处贮存即可。
在本发明利用如上的制备方法代替传统的浸泡软化工序，缩短了时间，提高了生产效率。
优选地，步骤(2)所述洗药机为滚筒式洗药机。
优选地，步骤(3)所述蒸制的时间为8～12小时，例如8小时、8.5小时、9小时、9.5小时、10小时、10.5小时、11小时、11.5小时或12小时；优选9～11小时。
优选地，步骤(3)所述蒸制将地黄蒸至表面及断面乌黑色；在本发明的蒸制时间内可以将地黄蒸至表面及断面乌黑色，如果蒸制时间过短，蒸制的不够充分，而如果蒸制的时间过程，则可能会破坏地黄的一些原有有效成分，产生异味以及不良效果。
优选地，步骤(4)所述预干燥时烘箱的温度为60～80℃，例如60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃；优选65～75℃，保持在该温度下进行预干燥可以在比较温和的条件下去除掉水分，保护有效成分不产生破坏。
在本发明中，步骤(4)所述预干燥时烘至含水量为12-18％，例如12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％或18％，优选12-15％。
优选地，步骤(5)所述切制使用转盘式切片机完成。切成2～4mm(例如2mm、2.5mm、3mm、3.5mm或4mm)的片厚。
优选地，步骤(7)所述干燥时烘箱的温度为60～80℃，例如60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃；优选65～75℃。
在本发明中，步骤(7)所述干燥时烘至含水量在13％以下，例如13％、12％、11％、10％、9％、8％、7％、6％或5％，优选10％以下。
作为本发明的优选技术方案，所述熟地黄饮片的制备方法具体包括以下步骤：
(1)挑选、分档：取生地黄药材，除去杂质，按大小进行分档；
(2)清洗：使用滚筒式洗药机进行淘洗，洗好后，静置沥干水；
(3)蒸制：将生地黄放入蒸煮锅内，通入蒸气进行蒸制8～12小时，将地黄蒸至表面及断面乌黑色，收集药汁；
(4)预干燥：将蒸煮后的地黄取出置烘箱中，在60～80℃下烘至含水量为12-18％；
(5)切制：取出使用转盘式切片机切成厚片，片厚2～4mm；
(6)润药：将步骤(3)收集的药汁均匀的拌入切片后的地黄中，待地黄滋润，吸进药汁；
(7)干燥：再将步骤(6)处理后的地黄置于烘箱中，在60～80℃下烘至含水量在13％以下；
(8)包装：将干燥后的产品按要求进行包装，置于通风干燥处贮存即可。
本发明将蒸制过程中蒸出的药汁用于润药，使得其有效成分能够尽量多地进入熟地黄饮片中发挥作用，不浪费原料。此过程无需使用其他汁液进行润药，省去了对于其他汁液的制备。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明利用所述制备方法制备得到的熟地黄饮片的浸出物含量可高达72-80％，地黄还原糖含量35.2-36.7％，多糖含量为3.5-3.8％，毛蕊糖苷(C29H36O15)含量为0.034-0.038％，品质高，符合熟地黄饮片质量标准，并且制备方法简单，节省时间和能源，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中，通过以下方法制备熟地黄饮片，包括挑选、分档、清洗、蒸制、预干燥、切制、润药、干燥和包装步骤，具体地包括以下步骤：
(1)挑选、分档：取生地黄药材，除去杂质，按大小进行分档；
(2)清洗：使用滚筒式洗药机进行淘洗，洗好后，静置沥干水；
(3)蒸制：将生地黄放入蒸煮锅内，通入蒸气进行蒸制9小时，蒸至表面及断面乌黑色，收集药汁；
(4)预干燥：将蒸煮后的地黄取出置烘箱中，在70℃下烘至含水量为14％；
(5)切制：取出使用转盘式切片机切成厚片，片厚2～4mm；
(6)润药：将步骤(3)收集的药汁均匀的拌入切片后的地黄中，待地黄滋润，吸进药汁；
(7)干燥：再将步骤(6)处理后的地黄置于烘箱中，在70℃下烘至含水量在10％以下；
(8)包装：将干燥后的产品按要求进行包装，置于通风干燥处贮存即可。
实施例2
在本实施例中，通过以下方法制备熟地黄饮片，包括挑选、分档、清洗、蒸制、预干燥、切制、润药、干燥和包装步骤，具体地包括以下步骤：
(1)挑选、分档：取生地黄药材，除去杂质，按大小进行分档；
(2)清洗：使用滚筒式洗药机进行淘洗，洗好后，静置沥干水；
(3)蒸制：将生地黄放入蒸煮锅内，通入蒸气进行蒸制10小时，蒸至表面及断面乌黑色，收集药汁；
(4)预干燥：将蒸煮后的地黄取出置烘箱中，在65℃下烘至含水量为15％；
(5)切制：取出使用转盘式切片机切成厚片，片厚2～4mm；
(6)润药：将步骤(3)收集的药汁均匀的拌入切片后的地黄中，待地黄滋润，吸进药汁；
(7)干燥：再将步骤(6)处理后的地黄置于烘箱中，在65℃下烘至含水量在10％以下；
(8)包装：将干燥后的产品按要求进行包装，置于通风干燥处贮存即可。
实施例3
在本实施例中，通过以下方法制备熟地黄饮片，包括挑选、分档、清洗、蒸制、预干燥、切制、润药、干燥和包装步骤，具体地包括以下步骤：
(1)挑选、分档：取生地黄药材，除去杂质，按大小进行分档；
(2)清洗：使用滚筒式洗药机进行淘洗，洗好后，静置沥干水；
(3)蒸制：将生地黄放入蒸煮锅内，通入蒸气进行蒸制12小时，蒸至表面及断面乌黑色，收集药汁；
(4)预干燥：将蒸煮后的地黄取出置烘箱中，在80℃下烘至含水量为12％；
(5)切制：取出使用转盘式切片机切成厚片，片厚2～4mm；
(6)润药：将步骤(3)收集的药汁均匀的拌入切片后的地黄中，待地黄滋润，吸进药汁；
(7)干燥：再将步骤(6)处理后的地黄置于烘箱中，在80℃下烘至含水量在13％以下；
(8)包装：将干燥后的产品按要求进行包装，置于通风干燥处贮存即可。
实施例4
在本实施例中，通过以下方法制备熟地黄饮片，包括挑选、分档、清洗、蒸制、预干燥、切制、润药、干燥和包装步骤，具体地包括以下步骤：
(1)挑选、分档：取生地黄药材，除去杂质，按大小进行分档；
(2)清洗：使用滚筒式洗药机进行淘洗，洗好后，静置沥干水；
(3)蒸制：将生地黄放入蒸煮锅内，通入蒸气进行蒸制8小时，蒸至表面及断面乌黑色，收集药汁；
(4)预干燥：将蒸煮后的地黄取出置烘箱中，在60℃下烘至含水量为18％；
(5)切制：取出使用转盘式切片机切成厚片，片厚2～4mm；
(6)润药：将步骤(3)收集的药汁均匀的拌入切片后的地黄中，待地黄滋润，吸进药汁；
(7)干燥：再将步骤(6)处理后的地黄置于烘箱中，在70℃下烘至含水量在13％以下；
(8)包装：将干燥后的产品按要求进行包装，置于通风干燥处贮存即可。
实施例5
与实施例1不同之处仅在于，步骤(3)通入蒸气进行蒸制8小时，蒸制之后地黄断面有黄心。其余步骤与实施例1相同。
实施例6
与实施例1不同之处仅在于，步骤(3)通入蒸气进行蒸制12小时，蒸制之后地黄断面乌黑色。其余步骤与实施例1相同。
实施例7
与实施例1不同之处仅在于，步骤(4)在80℃下烘至含水量为14％，其余步骤与实施例1相同。
实施例8
与实施例1不同之处仅在于，步骤(4)在60℃下烘至含水量为14％，其余步骤与实施例1相同。
实施例9
与实施例1不同之处仅在于，步骤(7)在70℃下烘至含水量在13％，其余步骤与实施例1相同。
对比例1
与实施例1不同之处仅在于，步骤(3)通入蒸气进行蒸制6小时，蒸制之后地黄断面有黄心。其余步骤与实施例1相同。
对比例2
与实施例1不同之处仅在于，步骤(3)通入蒸气进行蒸制14小时，蒸制之后地黄断面乌黑色。其余步骤与实施例1相同。
对比例3
与实施例1不同之处仅在于，在85℃下烘至含水量为14％，其余步骤与实施例1相同。
对比例4
与实施例1不同之处仅在于，步骤(7)在85℃下烘至含水量在13％，其余步骤与实施例1相同。
分别取实施例1-9以及对比例1-4制备得到的本品粉末lg，加80％甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5mL使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μL、对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(体积比16:0.5:2)为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1％的2,2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。测定的各成分的含量值如表1所示。
表1
浸出物含量 还原糖含量 多糖含量 毛蕊糖苷含量 实施例1 80％ 36.6％ 3.7％ 0.038％ 实施例2 75％ 36.7％ 3.8％ 0.036％ 实施例3 74％ 36.2％ 3.6％ 0.037％ 实施例4 72％ 36.4％ 3.65％ 0.036％ 实施例5 76％ 36.1％ 3.5％ 0.034％ 实施例6 74％ 35.2％ 3.55％ 0.035％ 实施例7 75％ 35.8％ 3.57％ 0.035％ 实施例8 74％ 35.7％ 3.6％ 0.036％ 实施例9 75％ 36.2％ 3.61％ 0.035％ 对比例1 65％ 30.3％ 3.3％ 0.030％ 对比例2 68％ 31.2％ 3.36％ 0.031％ 对比例3 62％ 30.4％ 3.38％ 0.028％ 对比例4 63％ 30.8％ 3.4％ 0.029％
由表1的数据可以看出，本发明的方法制备得到的熟地黄饮片的浸出物含量可高达72-80％，地黄还原糖含量35.2-36.7％，多糖含量为3.5-3.8％，毛蕊糖苷(C29H36O15)含量为0.034-0.038％，品质高，符合熟地黄饮片质量标准。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。