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1、10申请公布号CN102049321A43申请公布日20110511CN102049321ACN102049321A21申请号200910236619122申请日20091030B01J47/00200601B01J39/1420060171申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号72发明人于向真周亮蒋飞华李小琴张三华胡学武喻永宏74专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人陈小莲王凤桐54发明名称一种分子筛离子交换的方法和稀土Y型分子筛的制备方法57摘要一种分子筛离子交换的方法，其中，分子筛离子交换采用一种离子交换反应设备，该设备包括交换装置。
2、，所述交换装置包括容器和隔板，隔板将容器分成第一空间和第二空间，所述第一空间的容积大于所述第二空间的容积；所述隔板的下端与所述容器的底部具有空隙，所述第一空间和所述第二空间通过所述空隙连通；所述容器的侧壁上设置有开口，所述开口与所述第二空间连通，且所述开口的下沿高于所述隔板的下端且低于所述隔板的上端。本发明还提供了采用所述设备制备稀土Y型分子筛的方法。由于所述离子交换反应装置能够连续地进行离子交换，因此，所述分子筛离子交换的方法和制备稀土Y型分子筛的方法均能够连续进行，从而大大减轻了生产过程中的劳动强度。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书9页附图。
3、2页CN102049325A1/3页21一种分子筛离子交换的方法，其特征在于，分子筛离子交换采用一种离子交换反应设备，该设备包括交换装置，所述交换装置包括容器1和隔板11，所述隔板11将所述容器1分成第一空间12和第二空间13，所述第一空间12的容积大于所述第二空间13的容积；所述隔板11的下端与所述容器1的底部具有空隙，所述第一空间12和所述第二空间13通过所述空隙连通；所述容器1的侧壁上设置有开口14，所述开口14与所述第二空间13连通，且所述开口14的下沿高于所述隔板11的下端且低于所述隔板11的上端；该方法包括将一种浆液连续加入到所述第一空间12中进行混合接触，所述浆液含有分子筛和交换。
4、液，或者将分子筛和交换液分别连续加入到所述第一空间12中，使分子筛和交换液混合接触，使混合接触后的浆液通过开口14连续流出。2根据权利要求1所述的方法，其中，所述隔板11的侧端与所述容器1的侧壁紧密接触。3根据权利要求1所述的方法，其中，所述交换装置还包括搅拌器15，使所述分子筛和所述交换液在所述搅拌器15的搅拌下进行混合接触，所述搅拌的搅拌使所述容器1的底部没有沉淀物沉积。4根据权利要求1所述的方法，其中，所述交换装置还包括加热装置16，通过所述加热装置16对所述分子筛和所述交换液的混合液进行加热。5根据权利要求1所述的方法，其中，所述设备还包括第一供料装置2，所述分子筛和所述交换液，或者所。
5、述分子筛和所述交换液的混合液通过所述第一供料装置2供给到所述容器的第一空间12。6根据权利要求5所述的方法，其中，所述第一供料装置2为多个，所述分子筛和所述交换液分别通过供料装置供给到所述容器的第一空间12。7根据权利要求1所述的方法，其中，所述设备还包括过滤装置3，所述混合接触后的浆液通过开口14连续进入所述过滤装置3。8根据权利要求7所述的方法，其中，在所述交换装置和所述过滤装置3之间还设置有缓冲池4，所述混合接触后的浆液通过所述开口14进入所述缓冲池4，并通过所述缓冲池4供给至所述过滤装置3。9根据权利要求8所述的方法，其中，所述容器1的底部还设置有卸料口17，所述卸料口17通过管道18。
6、与所述缓冲池4连通，所述管道18上设置有阀门19；在所述交换装置出现故障时，通过打开阀门19，使所述容器1内的混合液体通过所述卸料口17进入所述缓冲池4。10根据权利要求8所述的方法，其中，所述设备还包括第二供料装置5，通过所述第二供料装置5向所述缓冲池4中加入添加剂，所述添加剂为能够促使来自所述容器1的混合接触后的浆液形成沉积的物质。11根据权利要求110中任意一项所述的方法，其中，所述开口14的下沿与所述隔板11的下端的垂直距离为所述隔板11总高度的2095。12根据权利要求110中任意一项所述的方法，其中，所述第一空间12与所述第二空间13的容积比为25001。13根据权利要求110中任。
7、意一项所述的方法，其中，所述分子筛和所述交换液在所述容器1中的停留时间为013小时。权利要求书CN102049321ACN102049325A2/3页314根据权利要求1所述的方法，其中，所述分子筛与所述交换液混合接触的温度为20100。15根据权利要求1所述的方法，其中，所述分子筛选自NAY分子筛和/或NAY分子筛的改性分子筛；所述交换液包括稀土盐溶液和/或铵盐溶液。16一种稀土Y型分子筛的制备方法，该方法包括使Y型分子筛与交换液接触，进行离子交换，其特征在于，所述离子交换采用一种离子交换反应设备，该设备包括交换装置，所述交换装置包括容器1和隔板11，所述隔板11将所述容器1分成第一空间12。
8、和第二空间13，所述第一空间12的容积大于所述第二空间13的容积；所述隔板11的下端与所述容器1的底部具有空隙，所述第一空间12和所述第二空间13通过所述空隙连通；所述容器1的侧壁上设置有开口14，所述开口14与所述第二空间13连通，且所述开口14的下沿高于所述隔板11的下端且低于所述隔板11的上端；使所述Y型分子筛和所述交换液加到所述第一空间12中进行混合接触，使混合接触后的浆液通过开口14连续流出。17根据权利要求16所述的方法，其中，所述隔板11的侧端与所述容器1的侧壁紧密接触。18根据权利要求16所述的方法，其中，所述交换装置还包括搅拌器15，使所述Y型分子筛和所述交换液在所述搅拌器1。
9、5的搅拌下进行混合接触，所述搅拌的搅拌使所述容器1的底部没有沉淀物沉积。19根据权利要求16所述的方法，其中，所述交换装置还包括加热装置16，通过所述加热装置16对所述Y型分子筛和所述交换液的混合液进行加热。20根据权利要求16所述的方法，其中，所述设备还包括第一供料装置2，所述Y型分子筛和所述交换液，或者所述Y型分子筛和所述交换液的混合液通过所述第一供料装置2供给到所述容器1的第一空间12。21根据权利要求20所述的方法，其中，所述第一供料装置2为多个，所述Y型分子筛和所述交换液分别通过供料装置供给到所述容器1的第一空间12。22根据权利要求16所述的方法，其中，所述设备还包括过滤装置3，所。
10、述混合接触后的浆液通过开口14连续进入所述过滤装置3。23根据权利要求22所述的方法，其中，在所述交换装置和所述过滤装置3之间还设置有缓冲池4，所述混合接触后的浆液通过所述开口14进入所述缓冲池4，并通过所述缓冲池4供给至所述过滤装置3。24根据权利要求23所述的方法，其中，所述容器1的底部还设置有卸料口17，所述卸料口17通过管道18与所述缓冲池4连通，所述管道18上设置有阀门19；在所述交换装置出现故障时，通过打开阀门19，使所述容器1内的混合液体通过所述卸料口17进入所述缓冲池4。25根据权利要求23所述的方法，其中，所述设备还包括第二供料装置5，通过所述第二供料装置5向所述缓冲池4中加。
11、入添加剂，所述添加剂为能够促使来自所述容器1的混合接触后的浆液形成沉积的物质。26根据权利要求25所述的方法，其中，所述添加剂为氨水、氢氧化钠溶液、水玻璃溶液、絮凝剂和磷酸铵中的至少一种。权利要求书CN102049321ACN102049325A3/3页427根据权利要求1626中任意一项所述的方法，其中，所述开口14的下沿与所述隔板11的下端的垂直距离为所述隔板11总高度的2095。28根据权利要求1626中任意一项所述的方法，其中，所述第一空间12与所述第二空间13的容积比为25001。29根据权利要求1626中任意一项所述的方法，其中，所述分子筛和所述交换液在所述容器1中的停留时间为01。
12、3小时。30根据权利要求16所述的方法，其中，所述分子筛与所述交换液混合接触的温度为20100。31根据权利要求16所述的方法，其中，所述Y型分子筛选自NAY分子筛和/或NAY分子筛的改性分子筛；所述交换液包括稀土盐溶液和铵盐溶液。32根据权利要求31所述的方法，其中，所述Y型分子筛、所述稀土盐和所述铵盐加入的重量比为1001060012。33根据权利要求31所述的方法，其中，所述Y型分子筛为NAY分子筛；所述铵盐选自氯化铵、硫酸铵、醋酸铵、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、硝酸铵中的至少一种；所述稀土化合物为稀土氯化物和/或稀土硝酸盐，所述稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬。
13、、铒、铥、镱、镥、锕、钍、镤、铀、镎中的至少一种。34根据权利要求33所述的方法，其中，在所述NAY分子筛中，以氧化钠计，钠的含量为115重量；所述铵盐为氯化铵和/硫酸铵，所述稀土化合物为镧和/或铈的氯化物。35根据权利要求31所述的方法，其中，所述交换液还包括酸溶液或碱溶液。36根据权利要求35所述的方法，其中，所述酸溶液或碱溶液的加入量使得所述混合接触后的浆液的PH值为39。37根据权利要求36所述的方法，其中，所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸中的至少一种；所述碱选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。权利要求书CN102049321ACN102049325A1/。
14、9页5一种分子筛离子交换的方法和稀土Y型分子筛的制备方法技术领域0001本发明涉及一种分子筛离子交换的方法和稀土Y型分子筛的制备方法。背景技术0002现有的分子筛离子交换的方法主要有两种，一种是采用罐式间歇交换工艺，另一种是在连续带式过滤机上进行的连续交换工艺。在采用连续带式过滤机进行分子筛离子交换时，由于操作复杂，生产过程参数控制严格，设备成本高，因此，限制了连续带式过滤机在分子筛离子交换过程中的推广和应用。因此，现有的分子筛离子交换的方法主要在反应罐上进行，然而，在反应罐中进行的离子交换通常采用间歇式的反应过程，该工艺通常是在搅拌反应釜内按一定顺序分批加料、分阶段进行的。生产自动化程度低，。
15、劳动强度大，生产无法连续，交换各工序参数控制完全依靠人为的监测和控制，控制偏差较大。另一方面，间歇交换反应，因为单位体积反应釜处理能力小，要想提高生产能力，只有加大反应釜的体积或增加反应釜数，这样不仅增大了反应釜的电机功率，导致生产能耗增加，又受生产场地制约。同时对质量和产量的进一步提升有着较大的制约。发明内容0003本发明的目的是为了克服现有的分子筛离子交换方法的上述缺陷，提供了一种新的分子筛离子交换的方法，采用该方法能够很容易地实现连续进行分子筛离子交换反应。0004本发明的另一个目的是提供一种新的制备稀土Y型分子筛的方法。0005本发明提供了一种分子筛离子交换的方法，其中，分子筛离子交换。
16、采用一种离子交换反应设备，该设备包括交换装置，所述交换装置包括容器和隔板，所述隔板将所述容器分成第一空间和第二空间，所述第一空间的容积大于所述第二空间的容积；所述隔板的下端与所述容器的底部具有空隙，所述第一空间和所述第二空间通过所述空隙连通；所述容器的侧壁上设置有开口，所述开口与所述第二空间连通，且所述开口的下沿高于所述隔板的下端且低于所述隔板的上端；该方法包括将一种浆液连续加入到所述第一空间中进行混合接触，所述浆液含有分子筛和交换液，或者将分子筛和交换液分别连续加入到所述第一空间中，使分子筛和交换液混合接触，使混合接触后的浆液通过开口连续流出。0006本发明还提供了一种稀土Y型分子筛的制备方。
17、法，该方法包括使非稀土Y型分子筛与交换液接触，进行离子交换，其中，所述离子交换采用一种离子交换反应设备，该设备包括交换装置，所述交换装置包括容器和隔板，所述隔板将所述容器分成第一空间和第二空间，所述第一空间的容积大于所述第二空间的容积；所述隔板的下端与所述容器的底部具有空隙，所述第一空间和所述第二空间通过所述空隙连通；所述容器的侧壁上设置有开口，所述开口与所述第二空间连通，且所述开口的下沿高于所述隔板的下端且低于所述隔板的上端；使所述非稀土Y型分子筛和所述交换液加到所述第一空间中进行混合接触，使混合接触后的浆液通过开口连续流出。0007本发明的发明人通过研究发现，通过在交换装置中设置隔板，且在。
18、所述交换装置说明书CN102049321ACN102049325A2/9页6的侧壁上设置开口，形成一个容积较小的溢液槽，从而不仅能够实现连续供料和出料，而且能够延长反应物原料在交换装置内的停留时间，进而保证反应物原料通过所述交换装置的过程中能够充分反应。因此，本发明提供的所述分子筛离子交换的方法能够实现连续式生产，特别适用于Y型分子筛的离子交换反应过程。附图说明0008图1表示本发明所采用的离子交换反应设备的结构示意图；0009图2表示本发明所采用的离子交换反应设备的优选实施方式的结构示意图；0010图3表示本发明所采用的离子交换反应设备的更优选的实施方式的结构示意图；0011图4表示本发明所。
19、采用的离子交换反应设备的进一步优选的实施方式的结构式意图；0012图5表示本发明所采用的离子交换反应设备的最优选的实施方式的结构示意图。具体实施方式0013本发明还提供了一种分子筛离子交换的方法，其中，分子筛离子交换采用如图1所示的离子交换反应设备，该设备包括交换装置，所述交换装置包括容器1和隔板11，所述隔板11将所述容器1分成第一空间12和第二空间13，所述第一空间12的容积大于所述第二空间13的容积；所述隔板11的下端与所述容器1的底部具有空隙，所述第一空间12和所述第二空间13通过所述空隙连通；所述容器1的侧壁上设置有开口14，所述开口14与所述第二空间13连通，且所述开口14的下沿高。
20、于所述隔板11的下端且低于所述隔板11的上端；该方法包括将一种浆液连续加入到所述第一空间12中进行混合接触，所述浆液含有分子筛和交换液，或者将分子筛和交换液分别连续加入到所述第一空间12中，使分子筛和交换液混合接触，使混合接触后的浆液通过开口14连续流出。0014在所述离子交换反应设备中，所述交换装置可以为本领域常规使用的各种反应器，优选为反应罐。在所述交换装置中，所述隔板11的设置方式没有特别的限定，例如，可以使所述隔板11的侧端与所述容器1的侧壁接触或紧密接触，优选为紧密接触。0015如图2所示，在所述离子交换反应的设备中，所述交换装置还可以包括搅拌器15，从而使所述分子筛和所述交换液在所。
21、述搅拌器15的搅拌下进行混合接触，所述搅拌的搅拌使所述容器1的底部没有沉淀物沉积。所述搅拌器搅拌的速度没有特别的限定，只要能够保证所述交换装置的底部没有沉淀物沉积即可，优选情况下，所述搅拌的速度为101000转/分钟，进一步优选为20200转/分钟。0016如图2所示，在所述离子交换反应的设备中，所述交换装置还可以包括加热装置16，通过所述加热装置16对所述分子筛和所述交换液的混合液进行加热，从而使所述分子筛和所述交换液的混合液处于适当的温度环境中。所述温度可以根据原料和最终要制得的产品的不同而变化。通常情况下，在所述分子筛离子交换过程中，所述温度可以在20100的范围内进行适当选择，优选为在。
22、4090的范围内。所述加热装置16可以为本领域常规使用的各种加热装置，例如可以为加热套、加热棒，当所述加热装置为加热套时，所述加热套包覆在所述容器1的底部的外表面上；当所述加热装置为加热棒时，所述加热棒直接插入所述容器1中。说明书CN102049321ACN102049325A3/9页70017如图2所示，所述离子交换反应的设备还可以设置有第一供料装置2，所述分子筛和所述交换液，或者所述分子筛和所述交换液的混合液通过所述第一供料装置2供给到所述容器的第一空间12。优选情况下，所述第一供料装置2可以为多个，例如可以为110个，所述分子筛和所述交换液分别通过供料装置供给到所述容器的第一空间12。所。
23、述第一供料装置2可以为本领域技术人员常规使用的各种供料装置，例如可以为供料泵、布料斗。0018如图3所示，所述离子交换反应设备优选还包括过滤装置3，所述过滤装置3接收来自所述容器1的所述混合接触后的浆液，并对所述浆液进行过滤。在本发明中，所述过滤装置3可以为本领域常规使用的各种过滤装置，例如可以为连续带式过滤机或板框过滤机，优选为能够实现连续过滤的连续带式过滤机，从而使所述混合接触后的浆液在所述连续带式过滤机上连续地进行过滤和洗涤。0019如图4所示，在所述离子交换反应的设备中，在所述交换装置和所述过滤装置3之间还可以设置有缓冲池4，所述混合接触后的浆液通过所述开口14进入所述缓冲池4，并通过。
24、所述缓冲池4供给至所述过滤装置3。所述缓冲池的存在，可以通过调节缓冲池的出料流量，从而使所述容器1中得到所述混合接触后的浆液以适当的流量进入后续的过滤装置3中。而且，在所述交换装置出现短暂的故障的过程中，所述缓冲池4能够储存一定量的供给料，从而实现连续式生产。0020在所述离子交换反应的设备中，所述容器1的底部还可以设置有卸料口17，所述卸料口17通过管道18与所述缓冲池4连通，所述管道18上设置有阀门19。在所述离子交换反应设备正常运行的情况下，所述阀门通常处于关闭状态。在所述交换装置出现故障时，通过打开阀门19，使所述容器1中的混合液体通过所述卸料口17进入所述缓冲池4。所述故障是指影响所。
25、述反应装置正常运行的各种事故，通常包括所述隔板11损坏、所述搅拌器15损坏和所述加热装置16损坏中的至少一种。在所述离子交换反应设备正常运行的情况下，所述阀门19通常处于关闭状态。0021如图5所示，在所述离子交换反应设备设置有所述缓冲池4的情况下，所述设备优选还包括第二供料装置5，所述第二装置5直接对所述缓冲池4供料。在本发明中，可以通过所述第二供料装置5向所述缓冲池4中加入添加剂，所述添加剂可以为能够促使来自所述容器1的混合接触后的浆液形成沉积的物质。所述添加剂的种类可以根据离子交换反应过程中的反应物的不同而不同。所述第二供料装置5可以为一个，也可以为多个同时对所述缓冲池4供料，通常情况下。
26、，所述第二供料装置5设置的个数可以为15个。所述第二供料装置5也可以为本领域技术人员常规使用的各种供料装置，例如可以为供料泵、布料斗。0022为了保证所述分子筛和交换液在所述交换装置中停留足够长的时间，从而使所述分子筛与所述交换液发生充分的离子交换反应，可以通过调节所述开口14与所述隔板11的相对位置以及所述容器1内的第一空间12与第二空间13的容积比来实现。具体地，当所述开口14的下沿与所述隔板11的下端的垂直距离减小时，在其它条件相同的情况下，所述分子筛和交换液在所述容器1中的停留时间缩短，反之则变长；当所述第一空间12与所述第二空间13的容积比减小时，在其它条件相同的情况下，所述分子筛和。
27、交换液在所述容器1中的停留时间缩短，反之则变长。在本发明提供的所述方法中，所述开口14的下沿与所述隔板11的下端的垂直距离可以为所述隔板总高度的2095，优选为4085；所述第一空间12与所述第二空间13的容积比条件可以为25001，优选为102001。从而说明书CN102049321ACN102049325A4/9页8使得所述分子筛和所述交换液在所述容器1中的停留时间可以控制为013小时，优选为052小时。在本发明中，所述分子筛离子交换的方法适用于各种常规的分子筛的离子交换过程中，因此，加到所述容器1的第一空间12内的所述分子筛和所述交换液，可以选则在分子筛离子交换过程中本领域技术人员常规使。
28、用的各种分子筛和交换液，例如，所采用的分子筛可以为NAY分子筛和/或NAY分子筛的改性分子筛，所述NAY分子筛的改性分子筛例如可以为HY分子筛、USY分子筛、DOSY分子筛、REY分子筛、REUSY分子筛中的至少一种，所述交换液可以包括稀土盐溶液和/或铵盐溶液。0023本发明还提供了一种稀土Y型分子筛的制备方法，该方法包括使Y型分子筛与交换液接触，进行离子交换，其中，所述离子交换采用如图1所示的离子交换反应设备，该设备包括交换装置，所述交换装置包括容器1和隔板11，所述隔板11将所述容器1分成第一空间12和第二空间13，所述第一空间12的容积大于所述第二空间13的容积；所述隔板11的下端与所述。
29、容器1的底部具有空隙，所述第一空间12和所述第二空间13通过所述空隙连通；所述容器1的侧壁上设置有开口14，所述开口14与所述第二空间13连通，且所述开口14的下沿高于所述隔板11的下端且低于所述隔板11的上端；使所述Y型分子筛和所述交换液加到所述第一空间12中进行混合接触，使混合接触后的浆液通过开口14连续流出。0024在所述离子交换反应设备中，所述交换装置可以为本领域常规使用的各种反应器，优选为反应罐。在所述交换装置中，所述隔板11的设置方式没有特别的限定，例如，可以使所述隔板11的侧端与所述容器1的侧壁接触或紧密接触，优选为紧密接触。0025如图2所示，在所述离子交换反应的设备中，所述交。
30、换装置还可以包括搅拌器15，从而使所述Y型分子筛和所述交换液在所述搅拌器15的搅拌下进行混合接触，所述搅拌的搅拌使所述容器1的底部没有沉淀物沉积。所述搅拌器搅拌的速度没有特别的限定，只要能够保证所述交换装置的底部没有沉淀物沉积即可，优选情况下，所述搅拌的速度为101000转/分钟，进一步优选为20200转/分钟。0026如图2所示，在所述离子交换反应的设备中，所述交换装置还可以包括加热装置16，通过所述加热装置16对所述Y型分子筛和所述交换液的混合液进行加热，从而使所述Y型分子筛和所述交换液的混合液处于适当的温度环境中。所述温度可以根据原料和最终要制得的产品的不同而变化。通常情况下，在所述Y型。
31、分子筛离子交换过程中，所述温度可以在20100的范围内进行适当选择，优选为在4090的范围内。所述加热装置16可以为本领域常规使用的各种加热装置，例如可以为加热套、加热棒，当所述加热装置为加热套时，所述加热套包覆在所述容器1的底部的外表面上；当所述加热装置为加热棒时，所述加热棒直接插入所述容器1中。0027如图2所示，所述离子交换反应的设备还可以设置有第一供料装置2，所述Y型分子筛和所述交换液，或者所述Y型分子筛和所述交换液的混合液通过所述第一供料装置2供给到所述容器的第一空间12。优选情况下，所述第一供料装置2可以为多个，例如可以为110个，所述Y型分子筛和所述交换液分别通过供料装置供给到所。
32、述容器的第一空间12。所述第一供料装置2可以为本领域技术人员常规使用的各种供料装置，例如可以为供料泵、布料斗。0028如图3所示，所述离子交换反应设备优选还包括过滤装置3，所述过滤装置3接收来自所述容器1的所述混合接触后的浆液，并对所述浆液进行过滤。在本发明中，所述过说明书CN102049321ACN102049325A5/9页9滤装置3可以为本领域常规使用的各种过滤装置，例如可以为连续带式过滤机或板框过滤机，优选为能够实现连续过滤的连续带式过滤机，从而使所述混合接触后的浆液在所述连续带式过滤机上连续地进行过滤和洗涤。0029如图4所示，在所述离子交换反应的设备中，在所述交换装置和所述过滤装置。
33、3之间还可以设置有缓冲池4，所述混合接触后的浆液通过所述开口14进入所述缓冲池4，并通过所述缓冲池4供给至所述过滤装置3。所述缓冲池的存在，可以通过调节缓冲池的出料流量，从而使所述容器1中得到所述混合接触后的浆液以适当的流量进入后续的过滤装置3中。而且，在所述交换装置出现短暂的故障的过程中，所述缓冲池4能够储存一定量的供给料，从而实现连续式生产。0030在所述离子交换反应的设备中，所述容器1的底部还可以设置有卸料口17，所述卸料口17通过管道18与所述缓冲池4连通，所述管道18上设置有阀门19。在所述离子交换反应设备正常运行的情况下，所述阀门通常处于关闭状态。在所述交换装置出现故障时，通过打开。
34、阀门19，使所述容器1中的混合液体通过所述卸料口17进入所述缓冲池4。所述故障是指影响所述反应装置正常运行的各种事故，通常包括所述隔板11损坏、所述搅拌器15损坏和所述加热装置16损坏中的至少一种。在所述离子交换反应设备正常运行的情况下，所述阀门19通常处于关闭状态。0031如图5所示，在所述离子交换反应设备设置有所述缓冲池4的情况下，所述设备优选还包括第二供料装置5，所述第二装置5直接对所述缓冲池4供料。在本发明中，可以通过所述第二供料装置5向所述缓冲池4中加入添加剂，所述添加剂可以为能够促使来自所述容器1的所述混合接触后的浆液形成沉积的物质，所述添加剂例如可以为氨水、氢氧化钠溶液、水玻璃溶。
35、液、絮凝剂和磷酸铵中的至少一种。所述第二供料装置5可以为一个，也可以为多个同时对所述缓冲池4供料，通常情况下，所述第二供料装置5设置的个数可以为15个。所述第二供料装置5也可以为本领域技术人员常规使用的各种供料装置，例如可以为供料泵、布料斗。0032为了保证所述Y型分子筛和所述交换液在所述交换装置中停留足够长的时间，从而使所述Y型分子筛与所述交换液发生充分的离子交换反应，可以通过调节所述开口14与所述隔板11的相对位置以及所述容器1内的第一空间12与第二空间13的容积比来实现。具体地，当所述开口14的下沿与所述隔板11的下端的垂直距离减小时，在其它条件相同的情况下，所述分子筛和交换液在所述容器。
36、1中的停留时间缩短，反之则变长；当所述第一空间12与所述第二空间13的容积比减小时，在其它条件相同的情况下，所述分子筛和交换液在所述容器1中的停留时间缩短，反之则变长。在本发明提供的所述方法中，所述开口14的下沿与所述隔板11的下端的垂直距离可以为所述隔板总高度的2095，优选为4085；所述第一空间12与所述第二空间13的容积比条件可以为25001，优选为102001。从而使得所述Y型分子筛和所述交换液在所述容器1中的停留时间可以控制为013小时，优选为052小时。0033在本发明提供的所述稀土Y型分子筛的制备方法中，所述Y型分子筛和交换液可以选则在稀土Y型分子筛的制备过程中本领域常规使用的。
37、各种Y型分子筛和交换液。0034所述Y型分子筛可以为NAY分子筛和/或NAY分子筛的改性分子筛，所述NAY分子筛可以为以氧化钠计的钠含量为不小于1重量，优选为115重量的NAY分子筛；所说明书CN102049321ACN102049325A6/9页10述NAY分子筛的改性分子筛例如可以为HY分子筛、USY分子筛、DOSY分子筛、REY分子筛、REUSY分子筛中的至少一种。0035所述交换液可以包括稀土盐溶液和铵盐溶液。所述铵盐可以为选自氯化铵、硫酸铵、醋酸铵、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、硝酸铵中的至少一种，优选为氯化铵和/或硫酸铵，最优选为氯化铵。所述稀土化合物可以为稀土氯化物和/或稀土硝。
38、酸盐，所述稀土元素可以选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、锕、钍、镤、铀、镎中的至少一种。优选情况下，所述稀土化合物为稀土氯化物，且所述稀土元素优选为镧和/或铈。0036在本发明提供的所述制备稀土Y型分子筛的方法中，所述Y型分子筛、所述稀土盐和所述铵盐加入的重量比可以为1001060012，优选为10050500506。0037在所述制备稀土Y型分子筛的方法中，所述Y型分子筛、所述稀土盐和所述铵盐的加入方式没有特别的限定，可以将所述Y型分子筛、所述稀土盐溶液和所述铵盐溶液混合均匀后再加到所述容器1的第一空间12中，也可以使所述Y型分子筛、所述稀土盐溶液和所述铵盐溶液。
39、分别加到所述容器1的第一空间12中。为了方便控制投料比例和进料流量，优选使所述Y型分子筛、所述稀土盐溶液和所述铵盐溶液分别加到所述容器1的第一空间12中。0038在将所述Y型分子筛、所述稀土盐溶液和所述铵盐溶液分别加到所述容器1的第一空间12的情况下，所述Y型分子筛可以以浆液的形式加入，且在所述浆液中Y型分子筛的含量为560重量；所述稀土盐溶液的浓度可以为50400克/升；所述铵盐溶液的浓度可以为50400克/升。0039在优选情况下，所述交换液中还可以包括酸溶液或碱溶液，所述酸溶液或所述碱溶液的加入使得在所述容器1中混合接触后得到的浆液的PH值为39，优选为36。所述酸可以选自盐酸、硫酸、硝。
40、酸、磷酸、草酸中的至少一种，优选为盐酸；所述碱可以选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种，优选为氢氧化钠。所述酸溶液的浓度可以为0510重量，所述碱溶液的浓度可以为0140重量。0040在将本发明提供的所述稀土Y型分子筛的制备方法中，所述方法还可以包括使经过离子交换且过滤后得到的滤饼进行焙烧，从而得到满足生产要求的稀土Y型分子筛。所述焙烧的方法在本发明中没有特别的限定，可以采用本领域技术人员常规使用的方法进行实施。0041以下通过实施例对本发明作进一步详细的说明。0042实施例10043本实施例用于说明本发明提供的分子筛离子交换的方法和稀土Y型分子筛的制备方法。0044采用。
41、如图5所示的离子交换反应设备制备稀土Y型分子筛，所述系统包括第一供料装置2、第二供料装置5、交换装置、缓冲池4和过滤装置3，所述第一供料装置2和第二供料装置5均为供料泵，且所述第一供料装置2向所述交换装置供料，所述第二供料装置5直接向所述缓冲池4供料；所述交换装置为容积为5M3的反应罐，所述反应罐包括容器1和隔板11、搅拌器15、加热装置16，且所述反应罐的侧壁上设置有开口14，底部设置有卸料口17，所述隔板11的两个侧端与所述反应罐的侧壁紧密接触，并将所述反应罐分成相互连通说明书CN102049321ACN102049325A7/9页11的第一空间12和第二空间13，所述第一空间12与所述第。
42、二空间13的容积比为501，所述开口14的下沿与所述隔板11的下端的垂直距离为所述隔板总高度的80；所述缓冲池4为容积为15M3的容器，所述缓冲池4通过所述开口14与所述第二空间13连通，而且，所述反应罐底部的卸料口17通过管道18与所述缓冲池连通，并且所述管道中间设置有阀门19以控制卸料；另外，所述缓冲池通过底部设置的开口向所述过滤装置3供料，所述过滤装置3为连续带式过滤机由岳阳恒忠机械工程技术有限公司生产，型号为DI36/2500。0045分别通过一个供料泵将含有25重量的NAY分子筛在所述NAY分子筛中，以氧化钠计，钠的含量为145重量，晶胞常数为2470埃，由中石化催化剂长岭分公司生产。
43、的分子筛浆液、浓度为100克/升的氯化铵溶液、浓度为120克/升的氯化镧的溶液、浓度为1重量的盐酸溶液加到所述反应罐的第一空间，通过搅拌器进行搅拌混合从而得到混合浆液，且所述容器底部没有沉淀物沉积，在所述混合浆液中，NAY分子筛、氯化镧和氯化铵的重量比为10204，所述盐酸的加入量使得所述混合浆液的PH值为5，通过加热装置16将所述反应罐内混合浆液加热至60，并使上述反应物原料在所述反应罐内的停留时间控制为1小时。所述反应罐内的混合浆液通过所述开口14进入所述缓冲池4，所述缓冲池将所述混合浆液以6M3/小时的流量供给到所述带式过滤机上，所述混合液在所述带式过滤机上连续地进行过滤和洗涤，然后将所。
44、述带式过滤机上最终形成的滤饼转移到焙烧炉兰州瑞德干燥技术有限公司生产，型号为120025400中进行焙烧，所述焙烧的温度为600，时间为35小时，从而得到稀土Y型分子筛A1。0046制备例10047采用间歇式的方法制备稀土Y型分子筛，其制备过程中的离子交换在反应罐中进行，其中，离子交换的条件与实施例1相同，如选用的NAY分子筛与实施例1相同，NAY分子筛、氯化镧和氯化铵加入量的重量比与实施例1相同，所述反应罐内物料的PH值、温度与实施例1相同，反应罐内进行离子交换的时间与实施例1中反应物在反应罐内的停留时间相同；而且，使反应罐中得到的混合浆液进行过滤和对滤饼进行焙烧的方法也采用与实施例1相同的。
45、方法，从而得到稀土Y型分子筛B1。0048实施例20049本实施例用于说明本发明提供的离子交换反应设备和稀土Y型分子筛的制备方法。0050本实施例中使用的离子交换反应设备与实施例1相同。0051分别通过一个供料泵将含有30重量的NAY分子筛以氧化钠计，钠的含量为138重量，晶胞常数为2470埃，由中石化催化剂长岭分公司生产的分子筛浆液、浓度为120克/升的氯化铵溶液、浓度为90克/升的氯化镧的溶液、浓度为2重量的盐酸溶液加到所述反应罐的第一空间，通过搅拌器进行搅拌混合从而得到混合浆液，且所述容器底部没有沉淀物沉积，在所述混合浆液中，NAY分子筛、氯化镧和氯化铵的重量比为1005045，所述盐酸。
46、的加入量使得所述混合浆液的PH值为3，通过加热装置16将所述反应罐内混合浆液加热至90，并使上述反应物原料在所述反应罐内的停留时间控制为05小时。所述反应罐内的混合浆液通过所述开口14进入所述缓冲池4，所述缓冲池将所述混合浆液以7M3/小时的流量供料到所述带式过滤机上，所述混合液在所述带式过滤机上连续进行过滤和洗涤，然后将所述带式过滤机上最终形成的滤饼转移到焙烧炉兰州瑞德说明书CN102049321ACN102049325A8/9页12干燥技术有限公司生产，型号为120025400中进行焙烧，所述焙烧的温度为550，时间为4小时，从而得到稀土Y型分子筛A2。0052制备例20053采用间歇式的。
47、方法制备稀土Y型分子筛，其制备过程中的离子交换在反应罐中进行，其中，离子交换的条件与实施例2相同，如选用的NAY分子筛与实施例2相同，NAY分子筛、氯化镧和氯化铵加入量的重量比与实施例2相同，所述反应罐内物料的PH值、温度与实施例2相同，反应罐内进行离子交换的时间与实施例2中反应物在反应罐内的停留时间相同；而且，使反应罐中得到的混合浆液进行过滤和对滤饼进行焙烧的方法也采用与实施例2相同的方法，从而得到稀土Y型分子筛B2。0054实施例30055本实施例用于说明本发明提供的离子交换反应设备和稀土Y型分子筛的制备方法。0056本实施例中使用的离子交换反应设备与实施例1相同。0057分别通过一个供料。
48、泵将含有30重量的NAY分子筛以氧化钠计，钠的含量为138重量，晶胞常数为2470埃，由中石化催化剂长岭分公司生产的分子筛浆液、浓度为80克/升的氯化铵溶液、浓度为140克/升的氯化镧的溶液、浓度为05重量的盐酸溶液加到所述反应罐的第一空间，通过搅拌器进行搅拌混合从而得到混合浆液，且所述容器底部没有沉淀物沉积，在所述混合浆液中，NAY分子筛、氯化镧和氯化铵的重量比为10401，所述盐酸的加入量使得所述混合浆液的PH值为6，通过加热装置16将所述反应罐内混合浆液加热至75，并使上述反应物原料在所述反应罐内的停留时间控制为18小时。所述反应罐内的混合浆液通过所述开口14进入所述缓冲池4，所述缓冲池。
49、将所述混合浆液以7M3/小时的流量供料到所述带式过滤机上，所述混合液在所述带式过滤机上连续进行过滤和洗涤，然后将所述带式过滤机上最终形成的滤饼转移到焙烧炉兰州瑞德干燥技术有限公司生产，型号为120025400中进行焙烧，所述焙烧的温度为700，时间为3小时，从而得到稀土Y型分子筛A3。0058制备例30059采用间歇式的方法制备稀土Y型分子筛，其制备过程中的离子交换在反应罐中进行，其中，离子交换的条件与实施例3相同，如选用的NAY分子筛与实施例3相同，NAY分子筛、氯化镧和氯化铵加入量的重量比与实施例3相同，所述反应罐内物料的PH值、温度与实施例3相同，反应罐内进行离子交换的时间与实施例3中反应物在反应罐内的停留时间相同；而且，使反应罐中得到的混合浆液进行过滤和对滤饼进行焙烧的方法也采用与实施例3相同的方法，从而得到稀土Y型分子筛B3。0060测试例0061采用石油化工分析方法RIPP试验方法中的原子吸收光谱法分别测定实施例13和制备例13制得的稀土Y型分子筛A1A3和B1B3中的以稀土氧化物计的稀土含量和以氧化钠计的钠含量，其结果如下表1所示。0062表10063说明书CN102049321ACN102049325A9/9页13A1B1A2B2A3B3稀土含量98952。