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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810247550.1 (22)申请日 2018.03.23 (71)申请人 合肥工业大学 地址 230009 安徽省合肥市屯溪路193号 (72)发明人 章宝 李小敏 陈寒青 潘怡 (74)专利代理机构 南京利丰知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 32256 代理人 王锋 (51)Int.Cl. A61K 47/42(2017.01) A61K 47/22(2006.01) A61K 9/107(2006.01) A61K 8/64(2006.01) A61K 8/49。
2、(2006.01) A61K 8/06(2006.01) A61Q 19/00(2006.01) A23L 29/10(2016.01) (54)发明名称 OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒及其制备方 法与应用 (57)摘要 本发明公开了一种OSA改性小麦醇溶蛋白纳 米颗粒及其制备方法与应用。 所述OSA改性小麦 醇溶蛋白纳米颗粒的制备方法包括: 提供纳米级 小麦醇溶蛋白, 使包含所述纳米级小麦醇溶蛋白 和具有疏水基团的辛烯基琥珀酸酐的均匀混合 反应体系进行超声处理, 形成表面修饰程度均一 的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。 采用高压均 质技术, 使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒 的分散液与油。
3、相组分均匀混合, 获得O/W型皮克 林乳液。 本发明制备的皮克林乳液具有良好的乳 化性能, 胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸 附和锚定, 形成致密层增加了空间位阻效应从而 提高了乳液的稳定, 并显著的提高了乳液抵抗聚 结和Ostwald熟化的能力。 权利要求书1页 说明书7页 CN 108452314 A 2018.08.28 CN 108452314 A 1.一种OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的制备方法, 其特征在于包括: 提供纳米级小麦醇溶蛋白; 使包含所述纳米级小麦醇溶蛋白和具有疏水基团的辛烯基琥珀酸酐的均匀混合反应 体系于6070进行超声处理, 形成表面修饰程度均一的OSA改性小麦醇。
4、溶蛋白纳米颗粒。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 所述纳米级小麦醇溶蛋白的粒径为 100150nm; 和/或, 所述超声处理采用的功率为450550W, 超声处理的时间为2530min; 和/或, 所述辛烯基琥珀酸酐与纳米级小麦醇溶蛋白的质量比为26: 100。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法, 其特征在于包括: 采用超声辅助反溶剂沉淀法 对小麦醇溶蛋白进行粒径细化, 获得纳米级小麦醇溶蛋白; 优选的, 所述超声处理采用的功 率为450550W, 超声处理的时间为0.51h; 优选的, 所述溶剂包括70乙醇溶液。 4.由权利要求1-3中任一项所述方法制备的OSA改性小麦。
5、醇溶蛋白纳米颗粒; 优选的, 所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒中OSA对小麦醇溶蛋白的修饰程度为4065。 5.一种O/W型皮克林乳液的制备方法, 其特征在于包括: 按照权利要求1-3中任一项所述方法制备OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒; 采用高压均质技术, 使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液与油相组分均匀 混合, 获得O/W型皮克林乳液。 6.根据权利要求5所述的制备方法, 其特征在于包括: 在pH值为6.57.5的反应体系 中, 采用高压均质技术, 使所述油相组分缓慢加入所述分散液中, 形成油水混合物, 并对所 述油水混合物进行均化处理, 获得O/W型皮克林乳液。 7.根据权利要。
6、求6所述的制备方法, 其特征在于: 所述分散液中OSA改性小麦醇溶蛋白 纳米颗粒的含量为25wt; 优选的, 所述油相组分与OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分 散液的体积比为0.81.5: 1; 优选的, 所述制备方法包括: 采用高压均质技术, 以12000 20000rpm的转速对所述油水混合物于2530下进行剪切25min, 获得O/W型皮克林乳 液; 优选的, 所述高压均质技术采用的均质压力为100150MPa。 8.由权利要求5-7中任一项所述方法制备的O/W型皮克林乳液。 9.根据权利要求8所述的O/W型皮克林乳液, 其特征在于: 所述O/W型皮克林乳液的形态 结构为球形, 粒径分布。
7、为6080 m, 所述O/W型皮克林乳液中的羧甲基糊精/壳聚糖复合纳 米凝胶颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致密层。 10.权利要求8或9所述的O/W型皮克林乳液于食品、 医药或化妆品领域中的用途。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108452314 A 2 OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒及其制备方法与应用 技术领域 0001 本发明涉及一种O/W型皮克林乳液, 尤其涉及一种辛烯基琥珀酸酐(以下简称OSA) 改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒及其制备方法, 以及该OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒制备的 稳定O/W型皮克林乳液及其制备方法与应用, 属于乳化剂技术领域。 背景技术 00。
8、02 皮克林乳液是指由固体胶体粒子稳定的乳液, 在制备过程中不使用表面活性剂, 具有良好的稳定性、 生物相容性等优点。 一般来说, 无机粒子在皮克林乳液及其扩展应用领 域受到广泛的关注。 目前对皮克林乳液大多数的理解是从经过或不经过表面改性的二氧化 硅纳米颗粒稳定的模型皮克林体系中得出的结论。 然而, 由于其生物降解性和生物相容性 等问题, 其在食品和制药行业的应用受到很大限制。 目前的挑战以及正在出现的研究趋势 是利用天然生物聚合物颗粒, 这些颗粒在皮克林稳定剂制备方面是可行的, 并且可以在商 业规模上用于食品和制药领域。 与基于无机和合成聚合物的皮克林乳液相比, 可食用食品 级颗粒稳定的乳。
9、液的研究很少, 天然大分子因其生物可降解、 生物相容性好、 无毒等优点, 越来越受到人们的重视。 0003 人们期待在食品和相关领域制备具有高乳化质量的颗粒稳定剂, 因此如何制备有 效的颗粒乳化稳定剂成为研究的热点课题, 也是目前业界研发人员亟待解决的问题。 发明内容 0004 本发明的主要目的在于提供一种辛烯基琥珀酸酐(以下简称OSA)改性小麦醇溶蛋 白纳米颗粒及其制备方法, 以克服现有技术的不足。 0005 本发明的另一主要目的在于提供基于前述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒制备O/ W型皮克林乳液的方法及所获O/W型皮克林乳液。 0006 本发明的另一主要目的在于提供前述O/W型皮克林乳液。
10、的应用。 0007 为实现前述发明目的, 本发明采用的技术方案包括: 0008 本发明实施例提供了一种OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的制备方法, 其包括: 0009 提供纳米级小麦醇溶蛋白; 0010 使包含所述纳米级小麦醇溶蛋白和具有疏水基团的辛烯基琥珀酸酐的均匀混合 反应体系于6070进行超声处理, 形成表面修饰程度均一的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米 颗粒。 0011 在一些实施例中, 所述纳米级小麦醇溶蛋白的粒径为100150nm。 0012 进一步地, 所述超声处理采用的功率为450550W, 超声处理的时间为2530min。 0013 在一些实施例中, 所述制备方法包括: 采用超声辅助。
11、反溶剂沉淀法对小麦醇溶蛋 白进行粒径细化, 获得纳米级小麦醇溶蛋白。 0014 本发明实施例还提供了由前述方法制备的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。 0015 优选的, 所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒中OSA对小麦醇溶蛋白的修饰程度为 说 明 书 1/7 页 3 CN 108452314 A 3 4065。 0016 本发明实施例还提供了一种O/W型皮克林乳液的制备方法, 其包括: 0017 按照前述方法制备OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒; 0018 采用高压均质技术, 使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液与油相组分 均匀混合, 获得O/W型皮克林乳液。 0019 在一些实施例中,。
12、 所述制备方法具体包括: 在pH值为6.57.5的反应体系中, 采用 高压均质技术, 使所述油相组分缓慢加入所述分散液中, 形成油水混合物, 并对所述油水混 合物进行均化处理, 获得O/W型皮克林乳液。 0020 进一步地, 所述分散液中OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的含量为25wt。 0021 进一步地, 所述油相组分与OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液的体积比为 0.81.5: 1。 0022 进一步地, 所述制备方法包括: 采用高压均质技术, 以1200020000rpm的转速对 所述油水混合物于2530下进行剪切25min, 获得O/W型皮克林乳液。 0023 进一步地, 所述高压。
13、均质技术采用的均质压力为100150MPa。 0024 本发明实施例还提供了由前述方法制备的O/W型皮克林乳液。 0025 进一步地, 所述O/W型皮克林乳液的形态结构为球形, 粒径分布为6080 m, 所述 O/W型皮克林乳液中的羧甲基糊精/壳聚糖复合纳米凝胶颗粒能够在油/水界面不可逆地吸 附和锚定, 形成致密层。 0026 本发明实施例还提供了前述的O/W型皮克林乳液于食品、 医药或化妆品领域中的 用途。 0027 与现有技术相比, 本发明的优点包括: 0028 本发明以具有纳米粒径的小麦醇溶蛋白和疏水基团的辛烯基琥珀酸酐(OSA)为原 料, 采用超声辅助的方法, 制备OSA改性小麦醇溶蛋。
14、白纳米颗粒, 再采用高压均质的方法, 制 备稳定的O/W型皮克林乳液; 同时, 本发明制备的皮克林乳液粒径均一, 具有良好的乳化性 能, 胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致密层增加了空间位阻效应从而 提高了乳液的稳定, 并显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力, 具有长期的储存 稳定性(60d), 在食品、 医药和化妆品等领域具有广泛用途。 具体实施方式 0029 鉴于现有技术存在的技术问题, 本案发明人经长期研究和大量实践, 得以提出本 发明的技术方案。 如下将对该技术方案、 其实施过程及原理等作进一步的解释说明。 0030 本发明实施例的一个方面提供的一种OS。
15、A改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的制备方 法, 其包括: 0031 提供纳米级小麦醇溶蛋白; 0032 使包含所述纳米级小麦醇溶蛋白和具有疏水基团的辛烯基琥珀酸酐的均匀混合 反应体系于6070进行超声处理, 形成表面修饰程度均一的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米 颗粒。 0033 在一些实施例中, 所述纳米级小麦醇溶蛋白的粒径为100150nm。 0034 进一步地, 所述超声处理采用的功率为450550W, 超声处理的时间为2530min。 说 明 书 2/7 页 4 CN 108452314 A 4 0035 进一步地, 所述辛烯基琥珀酸酐与纳米级小麦醇溶蛋白的质量比为26: 100。 0036 在一。
16、些实施例中, 所述制备方法包括: 采用超声辅助反溶剂沉淀法对小麦醇溶蛋 白进行粒径细化, 获得纳米级小麦醇溶蛋白。 0037 进一步地, 所述超声处理采用的功率为450550W, 超声处理的时间为0.51h。 0038 进一步地, 所述溶剂包括70乙醇溶液。 0039 在一些实施例中, 所述制备方法具体包括: 0040 (1)纳米级小麦醇溶蛋白的制备: 利用乙醇能够溶解醇溶蛋白的性质, 采用70乙 醇溶液, 同时利用超声辅助(500W, 1h)和反溶剂沉淀法对小麦醇溶蛋白进行粒径细化, 得到 纳米级小麦醇溶蛋白。 0041 (2)OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的合成: 以纳米级小麦醇溶蛋白、 。
17、辛烯基琥珀 酸酐(OSA)为原料, 加以超声辅助处理(70, 500W, 30min), 合成表面修饰程度均一的OSA改 性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。 0042 其中, 在一些较为具体的实施案例之中, 所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的制 备方法包括: 0043 (1)纳米级小麦醇溶蛋白的制备: 称取一定量的小麦醇溶蛋白, 在磁力搅拌下, 分 散到100mL 70(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。 于500W超声处理1h, 然后在连续搅拌 (600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。 持续搅拌30分钟后, 通过旋转蒸发仪 (45)除去颗粒分散体中残留的乙醇, 然后于45的烘箱。
18、中干燥, 得到粒径为100-150nm的 纳米级小麦醇溶蛋白。 0044 (2)OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的合成: 向纳米级小麦醇溶蛋白溶液中加入一 定量的OSA溶液并以250rpm的速度搅拌均匀, 并进行超声(70, 500W)处理30min, 反应结束 后将样品置于60的烘箱中干燥备用。 0045 本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的OSA改性小麦醇溶蛋白纳 米颗粒。 0046 优选的, 所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒中OSA对小麦醇溶蛋白的修饰程度为 4065。 0047 本申请中制备OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的机理可能在于: 辛烯基琥珀酸酐 (OSA)具有疏水性。
19、, 柔韧性和与非极性基团的相容性, 可以与多糖和蛋白等生物大分子发生 反应, 改变其原有性质, 赋予其以新的功能特性。 因此将具有疏水性集团的辛烯基琥珀酸酐 (OSA)对小麦醇溶蛋白纳米颗粒进行改性, 利用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对小麦醇溶蛋白改性 能够提高其疏水性能, 获得OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。 0048 本发明实施例的另一个方面还提供了一种O/W型皮克林乳液的制备方法, 其包括: 0049 按照前述方法制备OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒; 0050 采用高压均质技术, 使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液与油相组分 均匀混合, 获得O/W型皮克林乳液。 0051 在一些实。
20、施例中, 所述制备方法具体可包括: 0052 以超声辅助(500W)反溶剂沉淀法制备的纳米粒径小麦醇溶蛋白颗粒和具有疏水 基团的辛烯基琥珀酸酐(OSA)为原料, 合成OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒, 通过高压均质 方法, 合成稳定的O/W型皮克林乳液。 说 明 书 3/7 页 5 CN 108452314 A 5 0053 在一些实施例中, 所述制备方法具体包括: 在pH值为6.57.5的反应体系中, 采用 高压均质技术, 使所述油相组分缓慢加入所述分散液中, 形成油水混合物, 并对所述油水混 合物进行均化处理, 获得O/W型皮克林乳液。 0054 进一步地, 所述分散液中OSA改性小麦醇溶蛋。
21、白纳米颗粒的含量为25wt。 0055 进一步地, 所述油相组分与OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液的体积比为 0.81.5: 1。 0056 进一步地, 所述制备方法包括: 采用高压均质技术, 以1200020000rpm的转速对 所述油水混合物于2530下进行剪切25min, 获得O/W型皮克林乳液。 0057 进一步地, 所述高压均质技术采用的均质压力为100150MPa。 0058 进一步地, 所述油相组分可以选用中链脂肪酸甘油三酯(MCT), 但不限于此。 0059 作为本发明的优选实施方案之一, 一种O/W型皮克林乳液的制备方法可以包括: 0060 (1)纳米级小麦醇溶蛋白的制。
22、备: 利用乙醇能够溶解醇溶蛋白的性质, 采用70乙 醇溶液, 同时利用超声辅助(500W, 1h)和反溶剂沉淀法对小麦醇溶蛋白进行粒径细化, 得到 纳米级小麦醇溶蛋白。 0061 (2)OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的合成: 以纳米级小麦醇溶蛋白、 辛烯基琥珀 酸酐(OSA)为原料, 加以超声辅助处理(70, 500W, 30min), 合成表面修饰程度均一的OSA改 性小麦醇溶蛋白纳米颗粒。 0062 (3)高压均质制备稳定的O/W皮克林乳液: 将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解 获得2wt的颗粒分散液, 然后在给定的pH值(7.0)下, 采用高压均质器, 在均质压力为 100MPa下, 。
23、将10ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在12000rpm下缓慢加入加入进10ml的颗粒悬 浮液中, 完全加入后, 再将混合物均化3min, 循环7次, 以获得稳定的O/W型皮克林乳液。 0063 其中, 作为本发明的一更为优选的实施案例之一, 所述制备具体还可以包括以下 步骤: 0064 1、 纳米级小麦醇溶蛋白的制备: 称取一定量的小麦醇溶蛋白, 在磁力搅拌下, 分散 到100mL 70(v/v)乙醇水溶液中以形成储备溶液。 于500W超声处理1h, 然后在连续搅拌 (600rpm)下将储备溶液逐滴添加到300mL去离子水中。 持续搅拌30分钟后, 通过旋转蒸发仪 (45)除去颗粒分散体中残。
24、留的乙醇, 然后于45的烘箱中干燥, 得到粒径为100-150nm的 纳米级小麦醇溶蛋白。 0065 2、 OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的合成: 向纳米级小麦醇溶蛋白溶液中加入一 定量的OSA溶液并以250rpm的速度搅拌均匀, 并进行超声(70; 500W)处理30min, 反应结束 后将样品置于60的烘箱中干燥备用。 0066 3、 高压均质制备稳定的O/W皮克林乳液: 将OSA改性的小麦醇溶蛋白溶解获得 2wt的颗粒分散液, 然后在给定的pH值(7.0)下, 采用高压均质器, 在均质压力为100MPa 下, 将10ml中链脂肪酸甘油三酯(MCT)在12000rpm下缓慢加入进10ml的。
25、颗粒悬浮液中, 完全 加入后, 再将混合物均化3min, 循环7次, 以获得稳定的皮克林乳液。 0067 本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的O/W型皮克林乳液。 0068 进一步地, 所述O/W型皮克林乳液的形态结构为球形, 粒径分布为6080 m, 所述 O/W型皮克林乳液具有良好的乳化性能, 胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致密层增加了空间位阻效应从而提高了乳液的稳定, 并显著的提高了乳液抵抗聚结和 说 明 书 4/7 页 6 CN 108452314 A 6 Ostwald熟化的能力, 具有长期的储存稳定性(60d)。 0069 本发明实施例的另一个方面还。
26、提供了前述的O/W型皮克林乳液于食品、 医药或化 妆品领域中的用途。 0070 本发明制备O/W型皮克林乳液的机理可能在于: 本申请中利用具有疏水性集团的 辛烯基琥珀酸酐(OSA)对小麦醇溶蛋白纳米颗粒进行改性, 利用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对小 麦醇溶蛋白改性能够提高其疏水性能, 获得OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒, 采用高压均质 技术, 使所述OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒的分散液与油相组分均匀混合, 制备稳定的O/ W型皮克林乳液。 0071 目标皮克林乳液形态结构为球形, 粒径分布为60-80 m, 具有良好的乳化性能, 胶 体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致密层增加了。
27、空间位阻效应从而提高 了乳液的稳定, 并显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力, 具有长期的储存稳定 性(60d), 在食品、 医药和化妆品等领域具有广泛用途。 0072 以下通过若干实施例并进一步详细说明本发明的技术方案。 然而, 所选的实施例 仅用于说明本发明, 而不限制本发明的范围。 0073 实施例1 0074 称取4.0g小麦醇溶蛋白, 在磁力搅拌下, 分散到100mL70(v/v)乙醇水溶液中以 形成储备溶液。 于450W超声处理1h, 然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到 300mL去离子水中。 持续搅拌30分钟后, 通过旋转蒸发仪(45)除去颗粒分散。
28、体中残留的乙 醇。 以粒径为100nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料, 向其中添加6OSA, 混合搅拌, 并进行 超声(70; 500W)处理30min, 制备对蛋白修饰程度达到62的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米 颗粒。 将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得2wt的颗粒分散液, 然后在给定的pH值 (7.0)下, 采用高压均质器, 在均质压力为100MPa, 温度为25下, 将10ml中链脂肪酸甘油三 酯(MCT)在12000rpm下缓慢加入进10ml的颗粒悬浮液中, 完全加入后, 再将混合物均化 3min, 循环7次以获得稳定的皮克林乳液。 本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形, 粒 径分。
29、布为60-80 m, 具有良好的乳化性能, 胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定, 显著的提高了乳液抵抗聚结和 Ostwald熟化的能力, 具有长期的储存稳定性(60d), 在食品、 医药和化妆品等领域具有广泛 用途。 0075 实施例2 0076 称取4.0g小麦醇溶蛋白, 在磁力搅拌下, 分散到100mL70(v/v)乙醇水溶液中以 形成储备溶液。 于500W超声处理30min, 然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到 300mL去离子水中。 持续搅拌30分钟后, 通过旋转蒸发仪(45)除去颗粒分散体中残留的乙 醇。 以。
30、粒径为150nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料, 向其中添加2OSA, 混合搅拌, 并进行 超声(60; 500W)处理30min, 制备对蛋白修饰程度达到44的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米 颗粒。 将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得3wt的颗粒分散液, 然后在给定的pH值 (6.5)下, 采用高压均质器, 在均质压力为100MPa, 温度25下, 将8ml中链脂肪酸甘油三酯 (MCT)在20000rpm下缓慢加入进10ml的颗粒悬浮液中, 完全加入后, 再将混合物均化2min, 循环7次以获得稳定的皮克林乳液。 本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形, 粒径分布 为60-80 m, 具有良。
31、好的乳化性能, 胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致 说 明 书 5/7 页 7 CN 108452314 A 7 密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定, 显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟 化的能力, 具有长期的储存稳定性(60d), 在食品、 医药和化妆品等领域具有广泛用途。 0077 实施例3 0078 称取4.0g小麦醇溶蛋白, 在磁力搅拌下, 分散到100mL70(v/v)乙醇水溶液中以 形成储备溶液。 于480W超声处理1h, 然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到 300mL去离子水中。 持续搅拌30分钟后, 通过旋转蒸发仪(45)除去颗。
32、粒分散体中残留的乙 醇。 以粒径为120nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料, 向其中添加2OSA, 混合搅拌, 并进行 超声(70; 500W)处理25min, 制备对蛋白修饰程度达到40的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米 颗粒。 将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得5wt的颗粒分散液, 然后在给定的pH值 (7.0)下, 采用高压均质器, 在均质压力为150MPa, 温度30下, 将15ml中链脂肪酸甘油三酯 (MCT)在12000rpm下缓慢加入进10ml的颗粒悬浮液中, 完全加入后, 再将混合物均化2min, 循环7次以获得稳定的皮克林乳液。 本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形, 粒径分。
33、布 为60-80 m, 具有良好的乳化性能, 胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致 密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定, 显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟 化的能力, 具有长期的储存稳定性(60d), 在食品、 医药和化妆品等领域具有广泛用途。 0079 实施例4 0080 称取4.0g小麦醇溶蛋白, 在磁力搅拌下, 分散到100mL70(v/v)乙醇水溶液中以 形成储备溶液。 于500W超声处理45min, 然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到 300mL去离子水中。 持续搅拌30分钟后, 通过旋转蒸发仪(45)除去颗粒分散体中残留的乙 醇。 。
34、以粒径为130nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料, 向其中添加5OSA, 混合搅拌, 并进行 超声(65; 450W)处理30min, 制备对蛋白修饰程度达到56的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米 颗粒。 将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得4wt的颗粒分散液, 然后在给定的pH值 (7.5)下, 采用高压均质器, 在均质压力为120MPa, 温度28下, 将12ml中链脂肪酸甘油三酯 (MCT)在16000rpm下缓慢加入进10ml颗粒悬浮液中, 完全加入后, 再将混合物均化4min, 循 环7次以获得稳定的皮克林乳液。 本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形, 粒径分布为 60-80 m, 具。
35、有良好的乳化性能, 胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致密 层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定, 显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化 的能力, 具有长期的储存稳定性(60d), 在食品、 医药和化妆品等领域具有广泛用途。 0081 实施例5 0082 称取4.0g小麦醇溶蛋白, 在磁力搅拌下, 分散到100mL70(v/v)乙醇水溶液中以 形成储备溶液。 于450W超声处理1h, 然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到 300mL去离子水中。 持续搅拌30分钟后, 通过旋转蒸发仪(45)除去颗粒分散体中残留的乙 醇。 以粒径为100nm的小麦醇溶蛋白。
36、纳米颗粒为原料, 向其中添加4OSA, 混合搅拌, 并进行 超声(70; 480W)处理28min, 制备对蛋白修饰程度达到54的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米 颗粒。 将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得2wt的颗粒分散液, 然后在给定的pH值 (7.0)下, 采用高压均质器, 在均质压力为120MPa, 温度25下, 将10ml中链脂肪酸甘油三酯 (MCT)在12000rpm下缓慢加入进10ml的颗粒悬浮液中, 完全加入后, 再将混合物均化5min, 循环7次以获得稳定的皮克林乳液。 本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形, 粒径分布 为60-80 m, 具有良好的乳化性能, 胶体颗粒能够。
37、在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致 说 明 书 6/7 页 8 CN 108452314 A 8 密层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定, 显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟 化的能力, 具有长期的储存稳定性(60d), 在食品、 医药和化妆品等领域具有广泛用途。 0083 实施例6 0084 称取4.0g小麦醇溶蛋白, 在磁力搅拌下, 分散到100mL70(v/v)乙醇水溶液中以 形成储备溶液。 于550W超声处理1h, 然后在连续搅拌(600rpm)下将储备溶液逐滴添加到 300mL去离子水中。 持续搅拌30分钟后, 通过旋转蒸发仪(45)除去颗粒分散体中残留的乙 醇。 以。
38、粒径为150nm的小麦醇溶蛋白纳米颗粒为原料, 向其中添加2OSA, 混合搅拌, 并进行 超声(65; 550W)处理30min, 制备对蛋白修饰程度达到65的OSA改性小麦醇溶蛋白纳米 颗粒。 将OSA改性小麦醇溶蛋白纳米颗粒溶解获得2wt的颗粒分散液, 然后在给定的pH值 (7.0)下, 采用高压均质器, 在均质压力为150MPa, 温度30下, 将10ml中链脂肪酸甘油三酯 (MCT)在15000rpm下缓慢加入进10ml颗粒悬浮液中, 完全加入后, 再将混合物均化3min, 循 环7次以获得稳定的皮克林乳液。 本实施例制备的皮克林乳液形态结构为球形, 粒径分布为 60-80 m, 具有。
39、良好的乳化性能, 胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致密 层增加了空间位阻效应从而增加乳液的稳定, 显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化 的能力, 具有长期的储存稳定性(60d), 在食品、 医药和化妆品等领域具有广泛用途。 0085 综上所述, 藉由本发明的上述技术方案获得的O/W型皮克林乳液具有良好的乳化 性能, 胶体颗粒能够在油/水界面不可逆地吸附和锚定, 形成致密层增加了空间位阻效应从 而提高了乳液的稳定, 并显著的提高了乳液抵抗聚结和Ostwald熟化的能力, 具有长期的储 存稳定性, 在食品、 医药和化妆品等领域具有广泛用途。 0086 此外, 本案发明人还参照实施例16的方式, 以本说明书中列出的其它原料和条 件等进行了试验, 并同样制得了具有良好的乳化性能和储存稳定性的O/W型皮克林乳液。 0087 应当理解的是, 上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点, 其目的在于让熟 悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施, 并不能以此限制本发明的保护范 围。 凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰, 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 7/7 页 9 CN 108452314 A 9 。