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1、10申请公布号CN102020255A43申请公布日20110420CN102020255ACN102020255A21申请号201010158800822申请日20100429C01B25/23420060171申请人杨志勇地址300072天津市南开区天津大学新园村1120372发明人杨志勇54发明名称半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备57摘要本发明半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备广泛应用于电子工业，簿膜液晶显示器TFTLCD和集成电路IC等微电子工业中芯片的清洗和线路的蚀刻，它包括新开发的高纯电子级磷酸生产设备三台，三台高纯电子级磷酸生产设备串联在一起构成三级提纯，详见半连续。
2、多品种高纯电子级磷酸生产流程示意图。另有一台高位槽和一台新开发的高效能溶液结晶器用来处理废液生产磷酸盐。85的磷酸经三级提纯可达食品级和电子级的磷酸产品，付产磷酸盐它是一个生产工艺简单易操作的工艺生产流程。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图2页CN102020269A1/1页21一种晶析专用的高纯电子级磷酸生产设备，它包括有由六个平面板组成的箱式换热器，其特征在于容器的左右两侧设有冷热进出口管，冷热剂管进入容器内与左右两侧上下各设有冷热剂水平总管，总管又与竖立的分管相连接构成一个冷热剂进出口管网，冷热剂竖管的内侧开有竖向缝隙口，换热面板每。
3、两个组成与竖管缝隙连接构成一个竖向各层次的宠大换热面，因此它满足了设备材质换热效率极低而生产晶析产品的要求，同时提高了生产效率降低了成本，更重要的是与其它晶析生产设备相比对产品质量有保证。2按权利要求1、所述的进出口冷热剂管网可长可短，视生产能力而定，它的材质可用聚四氟乙烯，304不锈钢喷涂聚四氟乙烯也可用特殊不锈钢材。3按权利要求1与冷热剂进出口竖管相连接的换热面是一种特殊的设计结构，它不但具有宠大的换热面而且换热面板材可用簿板板材料可节省投资，提高换热效率而且可承受一定的操作压力。权利要求书CN102020255ACN102020269A1/2页3半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备技。
4、术领域0001电子级磷酸广泛应用于电子工业簿膜液晶显示器TFTLCD和集成电路IC微电子工业中芯片的清洗和线路的蚀刻等。技术背景0002在社会进入科学知识的新世纪，我国在科学发展观的强大威力下各个行业得到了迅速发展，尤其是涉及到国防和民生的电子工业正以日新月异地向高新科技领域迅猛发展，而目前在电子工业中所使用的电子级磷酸的生产技术仍被日、美、韩等工业发达的国家所垄断。而进口这种产品国家要发费大量外汇，因此我们有必要进行开发这一产品的生产技术来填补我国不能生产电子级磷酸的空白发明内容0003本发明电子级磷酸生产工艺及设备就是为了解决上述问题而设计的一套生产装置，它的特点是生产工艺简单，关键设备先。
5、进，生产操作容易，可实现高产低耗的一个生产工艺过程其中关键设备是一、二、三级提纯设备，是专为生产电子级磷酸而设计的具有国际先进水平的晶析提纯器，三个提纯器其结构相似而容积不同将其串连经三级提纯达到高纯电子级磷酸详见半连续多品种高纯电子级生产流程示意图。0004半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备技术的解决方案0005半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备，它包括新开发的“高纯电子级磷酸生产设备”三台串联构成三级提纯详见生产流程示意图产品达到电子级磷酸。物料为85的工艺磷酸由原料桶直接采用真空抽送到高位槽搪瓷釜，再由高位槽利用位差送进一级提纯器经晶析提纯后母液含杂质最多送到新开发的高效结晶。
6、器生产磷酸盐，晶体经融化后利用位差送到二级提纯器，进行二级晶析提纯，其晶体再经融化后利用位差送到三级提纯器进行三级提纯，提纯后的母液可达到食品级磷酸的标准，作为商品出售或送到二级提纯器，作为二级提纯的原料，在三级提纯后的晶体再用高纯水或高纯电子级磷酸进行洗涤，将晶体表面上粘附的母液杂质洗去，此时的晶体经融化包装为最终高纯电子级磷酸产品。0006本工艺流程的特点是图1是生产高纯电子级磷酸的设备，它具有超大换热面结构简单、操作方便的特点图2是生产高纯电子级磷酸的工艺生产流程，一级提纯器排出的60的母液可送入结晶器再进行真空蒸发浓缩后返回一级提纯器作为原料。提纯后的费母液可在此结晶器内生产副产品磷酸。
7、盐。00071、一级提纯后的半成品送入二级提纯器后即时可向一级加料进行半连续操作可提高生产能力，无需搅拌可节省电能。00082、一级提纯器的冷却温度可低温操作提高收率获得高产。00093、二级提纯不需加溶剂，冷却温度比一级提纯器高23其母液可做为一级提说明书CN102020255ACN102020269A2/2页4纯器的原料，或送到新开发的结晶器生产磷酸盐。00104、在三级提纯过程中可将磷酸的晶形由斜方形改变成粗大的针状形。且晶体的尺寸可达058MM，而用一般溶液结晶法晶体的粒度仅有0305MM，因此对提纯增加困难而采用常规带搅拌器的设备进行再晶析时需重新加入溶剂高纯水，因此造成低收率高耗能。
8、，而本工艺生产流程可实现高产、优质、低耗的诸多优点。0011设备选型00121电子级磷酸生产工艺其中设备的造型非常重要，因此根据磷酸提纯的特性研发了一种适合磷酸提纯的晶析设备，其特点是实现静态结晶没有搅拌装置节省电耗，重晶析时不再加溶剂溶解晶体节省高纯水，因此提高了收率，节省能耗。三级提纯设备，其容积略有不同，将其串联可实现半联续生产操作。00132采用了已开发的高效结晶器处理在生产过程中产生的废母液，生产高质量的磷酸盐付产品。00143选用一台搪瓷釜作高位槽以真空方式将原料抽到高位槽内，再利用位能将原料送到一级提纯器，再由一级提纯器送入二级由二级送入三级，这样省去用泵输送物料一则避免了用泵发生污染再则节省了电耗。全过程采用密闭操作。说明书CN102020255ACN102020269A1/2页5图1说明书附图CN102020255ACN102020269A2/2页6图2说明书附图CN102020255A。