氮化硅陶瓷的制备方法.pdf

本发明涉及一种氮化硅陶瓷的制备方法，属于特种陶瓷基数领域，包括配料、成型和烧成，其特征在于其配料重量百分组成为：α-Si3N4粉82-88％、AL2O3 5-10％、ZrO2 3-6％和Y2O31-3％；将配料以水为介质球磨混合均匀后，再加入总配料重量的0.8-1.2％的聚乙烯醇混合1.5-3小时获得浆料，烘干造粒，在110-180MPa压力下等静压成型得坯体；将坯体装入氮化炉中，以氮气氛保护，控制烧成温度为1550-1720℃。成本低，易于实现产业化生产，拓宽其应用领域。

1、  一种氮化硅陶瓷的制备方法，包括配料、成型和烧成，其特征在于其配料重量百分组成为：
α-Si₃N₄粉82-88％、AL₂O₃ 5-10％、ZrO₂3-6％和Y₂O₃ 1-3％。

2、  根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于α-Si₃N₄中的α相含量＞88％。

3、  根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于配料粒径分别为：
α-Si₃N₄ 2-30μm、AL₂O₃ 1-3μm、ZrO₂ 0.5-1μm和Y₂O₃ 1-2μm。

4、  根据权利要求3所述的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于将配料以水为介质球磨混合均匀后，再加入总配料重量的0.8-1.2％的聚乙烯醇混合1.5-3小时获得浆料，烘干造粒，在110-180Mpa压力下等静压成型得坯体。

5、  根据权利要求4所述的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于造粒控制在60-120目筛之间。

6、  根据权利要求5所述的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于将坯体装入氮化炉中，以氮气氛保护，控制烧成温度为1550-1720℃，压力0.01-0.08MPa，保温时间为3-10小时。

氮化硅陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅陶瓷的制备方法，属于特种陶瓷基数领域。
背景技术
氮化硅陶瓷作为一种高温结构陶瓷具有优异的性能，在高温、高速、强腐蚀介质中具有特殊的使用价值，国内外学者竞相展开对氮化硅陶瓷材料的研究与开发，使其应用范围不断扩大。
由于氮化硅是强共价键化合物，自扩散系数很低，只有当烧结温度接近氮化硅分解温度时，才有足够的离子迁移速度，因此固相烧结很难得到致密的氮化硅陶瓷。因此常加入氧化物烧结助剂，在高温下其与表层的二氧化硅及氮化硅反应生成氧氮化物液相促进烧结，但这些液相在冷却过程中常以非晶态的玻璃相或晶界析出相存在于氮化硅晶粒之间，很大程度上影响了氮化硅陶瓷的性能，为了得到高性能氮化硅陶瓷材料，常常采用热压烧结工艺，该工艺能耗大成本高，且只能制造形状比较简单的制品，难以实现产业化，使氮化硅陶瓷的应用领域受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷的制备方法，成本低，易于实现产业化生产，拓宽其应用领域。
本发明所述的氮化硅陶瓷的制备方法，包括配料、成型和烧成，其配料重量百分组成为：
α-Si₃N₄粉82-88％、AL₂O₃ 5-10％、ZrO₂ 3-6％和Y₂O₃ 1-3％。
其中：
α-Si₃N₄中的α相含量要求＞88％。
配料粒径分别控制为：α-Si₃N₄2-30μm、AL₂O₃1-3μm、ZrO₂0.5-1μm和Y₂O₃1-2μm。
将配料以水为介质球磨混合均匀后，再加入0.8-1.2％的聚乙烯醇混合1.5-3小时获得浆料，烘干造粒，造粒控制在60-120目筛之间，在110-180Mpa压力下等静压成型得坯体。
将坯体装入氮化炉中，以氮气氛保护，控制烧成温度为1550-1720℃，保温时间为3-10小时。
本发明以氧化锆、氧化铝、氧化钇为烧结添加剂，与现有技术所采用的助烧剂不同，可保障形成Y-Si-Al-O-Zr-N液相，使氮化硅陶瓷材料在较低温度下得到最佳微压烧结，由于该液相粘度高，使β-Si₃N₄颗粒沿C轴发育形成高的长经比，而且晶间液相多存在于Si₃N₄晶界处，在升降温过程中易于析出二次小晶粒，赋予氮化硅陶瓷优异的使用性能，易于产业化生产，成本低，获得的产品性能好，拓宽了产品的应用领域。获得的产品性能指标如下：
密度：＞3.0g/cm³
常温抗弯强度：＞850MPa
1000℃抗弯强度：＞800MPa
硬度：Hv＞1950kg/mm³
断裂韧性：＞5.5MPa.m^1/2
硬度高、断裂韧性好、高温使用性能好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的氮化硅陶瓷的制备方法，包括配料、成型和烧成，其配料重量百分组成为：
α-Si₃N₄粉 85％、AL₂O₃ 10％、ZrO₂ 4％和Y₂O₃ 1％。
其中：
α-Si₃N₄中的α相含量为90％。
配料粒径分别控制为：α-Si₃N₄ 2-30μm、AL₂O₃ 1-3μm、ZrO₂ 0.5-1μm和Y₂O₃ 1-2μm。
将配料以水为介质球磨混合均匀后，再加入1.0％的聚乙烯醇混合2小时获得浆料，烘干造粒，造粒控制在60-120目筛之间，在150Mpa压力下等静压成型得坯体，烘干后在1650℃温度、氮气气氛保护下烧成，保温3小时。
获得的氮化硅陶瓷产品技术指标为：密度3.05g/cm³、常温抗弯强度880MPa、1000℃抗弯强度850Mpa、硬度Hv1995kg/mm²、断裂韧性5.9MPa.m^1/2。
实施例2
本发明所述的氮化硅陶瓷的制备方法，包括配料、成型和烧成，其配料重量百分组成为：
α-Si₃N₄粉86％、AL₂O₃8％、ZrO₂4％和Y₂O₃2％。
其中：
α-Si₃N₄中的α相含量为89％。
配料粒径分别控制为：α-Si₃N₄2-30μm、AL₂O₃1-3μm、ZrO₂0.5-1μm和Y₂O₃1-2μm。
将配料以水为介质球磨混合均匀后，再加入1.1％的聚乙烯醇混合2.5小时获得浆料，烘干造粒，造粒控制在60-120目筛之间，在150Mpa压力下等静压成型得坯体，烘干后在1700℃温度、氮气气氛保护下烧成，保温3小时。
获得的氮化硅陶瓷产品技术指标为：密度3.09g/cm³、常温抗弯强度910MPa、1000℃抗弯强度890Mpa、硬度Hv2110kg/mm²、断裂韧性5.9MPa.m^1/2。
实施例3
本发明所述的氮化硅陶瓷的制备方法，包括配料、成型和烧成，其配料重量百分组成为：
α-Si₃N₄粉88％、AL₂O₃ 6％、ZrO₂5％和Y₂O₃ 1％。
其中：
α-Si₃N₄中的α相含量为92％。
配料粒径分别控制为：α-Si₃N₄ 2-30μm、AL₂O₃ 1-3μm、ZrO₂0.5-1μm和Y₂O₃ 1-2μm。
将配料以水为介质球磨混合均匀后，再加入1.2％的聚乙烯醇混合2小时获得浆料，烘干造粒，造粒控制在60-120目筛之间，在160Mpa压力下等静压成型得坯体，烘干后在1720℃温度、氮气气氛保护下烧成，保温4小时。
获得的氮化硅陶瓷产品技术指标为：密度3.09g/cm³、常温抗弯强度950MPa、1000℃抗弯强度910Mpa、硬度Hv2180kg/mm²、断裂韧性6.2MPa.m^1/2。
实施例4
本发明所述的氮化硅陶瓷的制备方法，包括配料、成型和烧成，其配料重量百分组成为：
α-Si₃N₄粉88％、AL₂O₃ 6％、ZrO₂ 5％和Y₂O₃ 1％。
其中：
α-Si₃N₄中的α相含量为90％。
配料粒径分别控制为：α-Si₃N₄ 2-30μm、AL₂O₃ 1-3μm、ZrO₂ 0.5-1μm和Y₂O₃ 1-2μm。
将配料以水为介质球磨混合均匀后，再加入0.9％的聚乙烯醇混合3小时获得浆料，烘干造粒，造粒控制在60-120目筛之间，在180Mpa压力下等静压成型得坯体，烘干后在1600℃温度、氮气气氛保护下烧成，保温5小时。
获得的氮化硅陶瓷产品技术指标为：密度3.10g/cm³、常温抗弯强度950MPa、1000℃抗弯强度910Mpa、硬度Hv2120kg/mm²、断裂韧性6.5MPa.m^1/2。
实施例5
本发明所述的氮化硅陶瓷的制备方法，包括配料、成型和烧成，其配料重量百分组成为：
α-Si₃N₄粉85％、AL₂O₃7％、ZrO₂6％和Y₂O₃ 2％。
其中：
α-Si₃N₄中的α相含量为89％。
配料粒径分别控制为：α-Si₃N₄ 2-30μm、AL₂O₃1-3μm、ZrO₂0.5-1μm和Y₂O₃ 1-2μm。
将配料以水为介质球磨混合均匀后，再加入0.9％的聚乙烯醇混合2.5小时获得浆料，烘干造粒，造粒控制在60-120目筛之间，在170Mpa压力下等静压成型得坯体，烘干后在1660℃温度、氮气气氛保护下烧成，保温4小时。
获得的氮化硅陶瓷产品技术指标为：密度3.08g/cm³、常温抗弯强度920MPa、1000℃抗弯强度900Mpa、硬度Hv2110kg/mm²、断裂韧性6.3MPa.m^1/2。