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一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法.pdf

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  • 文档编号:789086
  • 上传时间:2018-03-11
  • 格式:PDF
  • 页数:6
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201010505818.0

    申请日:

    2010.10.13

    公开号:

    CN102021343A

    公开日:

    2011.04.20

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C22B 7/00申请公布日:20110420|||实质审查的生效IPC(主分类):C22B 7/00申请日:20101013|||公开

    IPC分类号:

    C22B7/00

    主分类号:

    C22B7/00

    申请人:

    赣州鑫磊稀土新材料有限公司

    发明人:

    王毅军; 何清平; 黎春祥

    地址:

    341900 江西省定南县富田工业园区

    优先权:

    专利代理机构:

    南昌新天下专利商标代理有限公司 36115

    代理人:

    施秀瑾

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    内容摘要

    本发明公开一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,本发明以铝钪合金冶炼废料为原料,经原料粉碎、碱转型、盐酸分解、草酸沉淀、中温煅烧制得高纯氧化钪。本发明采用单级溶剂萃取,工艺流程简单,消耗化工材料少,回收成本低,萃取分离效果良好,投资低,产品纯度大于99.9%。

    权利要求书

    1: 一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,其特征在于以铝钪合金冶炼 废料为原料,按以下步骤进行 : ①原料粉碎 :原料经破碎,筛选出杂物和金属,再进行细破碎,研磨至 50-200 目 ; ②碱转型 :将上述步骤①得到的粉料与碱充分混合均匀,放入容器中升温进行碱转 型反应,生成氢氧化钪 ; ③盐酸分解 :将步骤②得到的氢氧化钪进行洗涤后放入反应容器中,加入 30%的工 业盐酸进行分解反应,净化得氯化钪 ; ④单级萃取提纯 :将步骤③所得的氯化钪溶液,进入 500L 单级溶剂萃取槽,基本工 艺参数 :萃取剂为 1.5mol/L 的 P507、相比 1 ∶ 2-5、萃取混合时间 10min、萃取澄清时 间 15min、洗液为 0.6-1.0N 的 HCL ;经过三次逆流萃取分离后,用 4mol/L 的 HCl 反萃有 机相得到氯化钪溶液 ; ⑤ 高 纯 氧 化 钪 的 制 取 :将 步 骤 ④ 所 得 的 氯 化 钪 溶 液 加 热 到 70 ℃ 以 上, 加 入 60-70℃,20%的草酸溶液进行反应,得到的草酸钪经过洗涤,抽滤干、放入马弧炉中, 在 800℃下保温 2 小时,制得纯度大于 99.9%的氧化钪。
    2: 根据权利要求 1 所述的一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,其特征 在于 :步骤①得到的粉料与固碱的重量比为 1 ∶ 0.5-1.5。
    3: 根据权利要求 1 所述的一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,其特征 在于 :碱转型的温度为 100-600℃,反应时间为 1-5 小时。

    说明书


    一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法

        技术领域 本发明涉及一种稀土冶金技术,特别是一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧 化钪的方法。
         技术背景 我国是钪资源比较丰富的国家,与钪有关的如铝土矿和磷块岩矿产储量大,据 估计其中的钪储量约 29 万吨,占所有钪矿类型总储量的 51%,是我国钪的重要矿床和主 要来源。 钪的独立矿物资源少,一般工业上获得钪是在综合处理有色金属和稀有金属矿 石时,通过回收伴生钪来实现的。
         钪是典型的稀散金属元素,在元素周期表中,原子序数为 21,是铝、钛的近 邻,其晶格常数、物理、机械性能更近于铝,钇和钛,是铝合金理想的合金化元素。 添 加少量的钪到铝及铝合金中,不仅能够显著细化铸态合金晶粒,提高铝合金的强度和韧 性,而且能显著改善铝合金的可焊接性、耐热性、抗蚀性、热稳定性和抗中子辐射,因 此,铝钪合金被认为是新一代航天航空、舰船、核能、国防军工尖端领域等用高性能铝 合金结构材料。
         铝钪中间合金的制备一般采用熔盐电解法、铝热还原法和镁热还原法,无论哪 一种冶炼方法,都存在含钪冶炼渣的资源回收、循环利用。
         发明内容
         本发明的目的在于提供一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,以 低生产成本、高收率、高纯度回收资源稀少且昂贵的氧化钪,变废为宝,实现资源的循 环利用。
         本发明的技术方案是 :以稀土金属熔盐电解废料为原料,按以下步骤进行 :
         以铝钪合金冶炼废料为原料,按以下步骤进行 :
         ①原料粉碎 :原料经破碎,筛选出杂物和金属,再进行细破碎,研磨至 50-200 目;
         ②碱转型 :将上述步骤①得到的粉料与碱按重量比为 1 ∶ 0.5-1.5 充分混合均 匀,放入容器中升温进行碱转型反应,生成氢氧化钪 ;碱转型的温度为 100-600 ℃,反 应时间为 1-5 小时 ;
         ③盐酸分解 :将步骤②得到的氢氧化钪进行洗涤后放入反应容器中,加入 30% 的工业盐酸进行分解反应,净化得氯化钪 ;
         ④单级萃取提纯 :将步骤③所得的氯化钪溶液,进入 500L 特别设计的单级萃取 槽和采用自主研发的色带分层控制技术。 基本工艺参数 :1.5mol/LP507、相比 1 ∶ 2 ~ 5、萃取混合时间 10min、萃取澄清时间 15min、洗液为 0.6 ~ 1.0NHCL. 经过三次逆流萃 取分离后,将 Sc3+ 与 Fe2+、AL3+,Re3+ 进行分离,用 4mol/LHCl 反萃有机相得到氯化 钪溶液。 达到了常规串级萃取的分离效果。⑤高纯氧化钪的制取 :将步骤④所得的氯化钪溶液加热到 70 ℃以上,加入 60-70℃,20%的草酸溶液进行反应,得到的草酸钪经过洗涤,抽滤干、放入马弧炉中, 在 800℃下保温 2 小时,制得纯度大于 99.9%的氧化钪。
         本发明的有益效果是,本发明采用单级溶剂萃取,工艺流程简单,消耗化工材 料少,回收成本低,萃取分离效果良好,投资低,产品纯度大于 99.9%。 具体实施方式 附图说明
         图 1 为本发明的工艺流程图。
         以下结合附图及实施例对本发明做进一步详细描述。
         以某单位 200kg AL-Sc 合金冶炼废料为例,成份分析如下 :
         名称 wt%
         Sc2O3 2.5AL 55.5Na 15.2K 8.8F22①原料粉碎 :原料经破碎,筛选出杂物或金属,再进行细破碎,研磨至负 20-200 目 ;
         ②碱转型 :将上述步骤①得到的粉料与固碱按重量比为 1 ∶ 0.5-1.5 充分混合均 匀,放入钢盆中,在电炉中进行转型反应 ( 温度 100-600℃,反应时间 1-5 小时 ),所得 氢氧化钪进行洗涤 ;
         ③盐酸分解 :洗涤后氢氧化钪放入 5m3 反应锅中,缓慢加入工业盐酸进行酸分 解,除杂、过滤后得到氯化钪溶液。 渣重为 30kg,酸不溶物中钪含量为 0.7%,酸分解率 大于 95% ;
         ④单级萃取提纯 :将步骤③所得的氯化钪溶液,进入 500L 单级溶剂萃取槽,萃 取剂选用浓度 1.5mol/L 的 P507,控制相比 1 ∶ 2-5,萃取混合时间 10min,萃取澄清时间 15min,经过三次逆流萃取分离后,将 Sc3+ 与 Fe2+、 AL3+, Re3+ 进行分离,用 4mol/L HCl 反萃有机相得到氯化钪溶液 ;
         ⑤高纯氧化钪的制取 : :将步骤④所得的氯化钪溶液,加热到 70℃以上,加入 60-70℃、20%的草酸溶液进行沉淀反应,得到的草酸钪经过洗涤、抽滤干、放入马弧炉 中灼烧,在 800℃下保温 2 小时,得到 4.56kg 氧化钪。
         钪的总回收率达 91%以上,分析单如下 :
         TREO La2O3 CeO2498.09 0.0010 0.0017CN 102021343 A CN 102021357 A说Pr6o11 Nd2O3 Sm2O3 Eu2O3 Gd2O3 Tb4O7 Dy2O3 Ho2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3 Y2O3 Sc2O3明书0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0012 0.0010 0.0010 0.0010 0.0014 0.0010 0.0048 基体3/3 页

    关 键  词:
    一种 合金 冶炼 废料 分离 回收 氧化 方法
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