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1、10申请公布号CN102021343A43申请公布日20110420CN102021343ACN102021343A21申请号201010505818022申请日20101013C22B7/0020060171申请人赣州鑫磊稀土新材料有限公司地址341900江西省定南县富田工业园区72发明人王毅军何清平黎春祥74专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾54发明名称一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法57摘要本发明公开一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,本发明以铝钪合金冶炼废料为原料,经原料粉碎、碱转型、盐酸分解、草酸沉淀、中温煅烧制得高纯氧化钪。本发明。
2、采用单级溶剂萃取,工艺流程简单,消耗化工材料少,回收成本低,萃取分离效果良好,投资低,产品纯度大于999。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102021357A1/1页21一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,其特征在于以铝钪合金冶炼废料为原料,按以下步骤进行原料粉碎原料经破碎,筛选出杂物和金属,再进行细破碎,研磨至50200目;碱转型将上述步骤得到的粉料与碱充分混合均匀,放入容器中升温进行碱转型反应,生成氢氧化钪;盐酸分解将步骤得到的氢氧化钪进行洗涤后放入反应容器中,加入30的工业盐酸进行分解反应,净化得氯化钪;单级萃取。
3、提纯将步骤所得的氯化钪溶液,进入500L单级溶剂萃取槽,基本工艺参数萃取剂为15MOL/L的P507、相比125、萃取混合时间10MIN、萃取澄清时间15MIN、洗液为0610N的HCL;经过三次逆流萃取分离后,用4MOL/L的HCL反萃有机相得到氯化钪溶液;高纯氧化钪的制取将步骤所得的氯化钪溶液加热到70以上,加入6070,20的草酸溶液进行反应,得到的草酸钪经过洗涤,抽滤干、放入马弧炉中,在800下保温2小时,制得纯度大于999的氧化钪。2根据权利要求1所述的一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,其特征在于步骤得到的粉料与固碱的重量比为10515。3根据权利要求1所述的一种从铝钪合。
4、金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,其特征在于碱转型的温度为100600,反应时间为15小时。权利要求书CN102021343ACN102021357A1/3页3一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法技术领域0001本发明涉及一种稀土冶金技术,特别是一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法。技术背景0002我国是钪资源比较丰富的国家,与钪有关的如铝土矿和磷块岩矿产储量大,据估计其中的钪储量约29万吨,占所有钪矿类型总储量的51,是我国钪的重要矿床和主要来源。钪的独立矿物资源少,一般工业上获得钪是在综合处理有色金属和稀有金属矿石时,通过回收伴生钪来实现的。0003钪是典型的稀散金属元素,。
5、在元素周期表中,原子序数为21,是铝、钛的近邻,其晶格常数、物理、机械性能更近于铝,钇和钛,是铝合金理想的合金化元素。添加少量的钪到铝及铝合金中,不仅能够显著细化铸态合金晶粒,提高铝合金的强度和韧性,而且能显著改善铝合金的可焊接性、耐热性、抗蚀性、热稳定性和抗中子辐射,因此,铝钪合金被认为是新一代航天航空、舰船、核能、国防军工尖端领域等用高性能铝合金结构材料。0004铝钪中间合金的制备一般采用熔盐电解法、铝热还原法和镁热还原法,无论哪一种冶炼方法,都存在含钪冶炼渣的资源回收、循环利用。发明内容0005本发明的目的在于提供一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法,以低生产成本、高收率、高纯度。
6、回收资源稀少且昂贵的氧化钪,变废为宝,实现资源的循环利用。0006本发明的技术方案是以稀土金属熔盐电解废料为原料,按以下步骤进行0007以铝钪合金冶炼废料为原料,按以下步骤进行0008原料粉碎原料经破碎,筛选出杂物和金属,再进行细破碎,研磨至50200目;0009碱转型将上述步骤得到的粉料与碱按重量比为10515充分混合均匀,放入容器中升温进行碱转型反应,生成氢氧化钪;碱转型的温度为100600,反应时间为15小时;0010盐酸分解将步骤得到的氢氧化钪进行洗涤后放入反应容器中,加入30的工业盐酸进行分解反应,净化得氯化钪;0011单级萃取提纯将步骤所得的氯化钪溶液,进入500L特别设计的单级萃。
7、取槽和采用自主研发的色带分层控制技术。基本工艺参数15MOL/LP507、相比125、萃取混合时间10MIN、萃取澄清时间15MIN、洗液为0610NHCL经过三次逆流萃取分离后,将SC3与FE2、AL3,RE3进行分离,用4MOL/LHCL反萃有机相得到氯化钪溶液。达到了常规串级萃取的分离效果。说明书CN102021343ACN102021357A2/3页40012高纯氧化钪的制取将步骤所得的氯化钪溶液加热到70以上,加入6070,20的草酸溶液进行反应,得到的草酸钪经过洗涤,抽滤干、放入马弧炉中,在800下保温2小时,制得纯度大于999的氧化钪。0013本发明的有益效果是,本发明采用单级溶。
8、剂萃取,工艺流程简单,消耗化工材料少,回收成本低,萃取分离效果良好,投资低,产品纯度大于999。具体实施方式附图说明0014图1为本发明的工艺流程图。0015以下结合附图及实施例对本发明做进一步详细描述。0016以某单位200KGALSC合金冶炼废料为例,成份分析如下0017名称SC2O3ALNAKFWT2555515288220018原料粉碎原料经破碎,筛选出杂物或金属,再进行细破碎,研磨至负20200目;0019碱转型将上述步骤得到的粉料与固碱按重量比为10515充分混合均匀,放入钢盆中,在电炉中进行转型反应温度100600,反应时间15小时,所得氢氧化钪进行洗涤;0020盐酸分解洗涤后氢。
9、氧化钪放入5M3反应锅中,缓慢加入工业盐酸进行酸分解,除杂、过滤后得到氯化钪溶液。渣重为30KG,酸不溶物中钪含量为07,酸分解率大于95;0021单级萃取提纯将步骤所得的氯化钪溶液,进入500L单级溶剂萃取槽,萃取剂选用浓度15MOL/L的P507,控制相比125,萃取混合时间10MIN,萃取澄清时间15MIN,经过三次逆流萃取分离后,将SC3与FE2、AL3,RE3进行分离,用4MOL/LHCL反萃有机相得到氯化钪溶液;0022高纯氧化钪的制取将步骤所得的氯化钪溶液,加热到70以上,加入6070、20的草酸溶液进行沉淀反应,得到的草酸钪经过洗涤、抽滤干、放入马弧炉中灼烧,在800下保温2小时,得到456KG氧化钪。0023钪的总回收率达91以上,分析单如下0024TREO9809LA2O300010CEO200017说明书CN102021343ACN102021357A3/3页5PR6O1100010ND2O300010SM2O300010EU2O300010GD2O300010TB4O700010DY2O300012HO2O300010ER2O300010TM2O300010YB2O300014LU2O300010Y2O300048SC2O3基体说明书CN102021343ACN102021357A1/1页6图1说明书附图CN102021343A。