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1、10申请公布号CN101993108A43申请公布日20110330CN101993108ACN101993108A21申请号200910067405622申请日20090812C01G9/02200601B82B3/0020060171申请人吉林师范大学地址136000吉林省四平市铁西区海丰大街1301号72发明人郎集会杨景海魏茂彬刘洋李雪74专利代理机构吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204代理人栾淑华54发明名称一种控制ZNO纳米材料尺寸的有效方法57摘要本发明公开了化学方法制备ZNO纳米材料过程中的一种控制ZNO纳米材料尺寸的有效方法，它是以冰水为溶剂，并由配置冰水溶剂1、配。
2、置反应溶液2和热处理3的工艺步骤组成。它以冰水替代离子水，通过降低溶质在冰水中的溶解速度来控制初始生长过程中其晶核成核速度，从而降低材料的生长速度，使其与常温溶剂所制ZNO纳米棒相比尺寸减小近半，并实现粉体材料与衬底上ZNO材料的尺寸可控生长，为制备纳米电子器件及纳米光电子器件提供重要材料，使无机半导体材料的器件化应用成为现实。还具有工艺过程简单、原料广泛易得、控制效果显著、光学性能稳定、既经济又实用、应用前景广阔、适合进行推广，可实现工业化大规模生产等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页CN101993111A1/1页21一种控。
3、制ZNO纳米材料尺寸的有效方法，其特征在于该方法是以冰水为溶剂，并由配置冰水溶剂1、配置反应溶液2和热处理3的工艺步骤组成。2根据权利要求1所述的控制ZNO纳米材料尺寸的有效方法，其特征在于所述的配置冰水溶剂1是将去离子水在低于18温度下成冰，再加入23倍去离子水使冰融化成05的含冰水。3根据权利要求1所述的控制ZNO纳米材料尺寸的有效方法，其特征在于所述的配置反应溶液2，是按C6H12N4与ZNNO326H2O的摩尔比为1，C6H12N4与冰水、ZNNO326H2O与冰水的重量配比分别是0730100200、1460100200的比例将C6H12N4、ZNNO326H2O分别放入以上所述冰水。
4、溶剂中溶解形成两种预反应溶液，然后将两种预反应溶液中的C6H12N4冰水溶液倒入ZNNO326H2O冰水溶液中进行混合并充分搅拌形成混合溶液。权利要求书CN101993108ACN101993111A1/3页3一种控制ZNO纳米材料尺寸的有效方法0001技术领域本发明涉及采取化学方法制备无机半导体材料过程中有效控制其尺寸的工艺方法，特别是涉及一种在衬底上生长尺寸较小的ZNO纳米棒的工艺方法。0002背景技术一维半导体纳米材料因其二维量子限域作用而具有非线性光学性能、光致发光、高发光效率、较低的激光发射阈值，且有超高机械强度、高化学稳定性和热稳定性等优良的物理性能，在许多领域表现出巨大的应用潜力。
5、，具有广阔的应用前景。目前，制备一维半导体纳米材料的方法包括物理方法和化学方法两大方面，对于物理方法来说一般采用气相传输法、热蒸发法等。然而这些方法需要专门的设备，成本较高且生长过程较复杂。相对而言，化学方法，例如水热法、溶胶凝胶法、微乳液法和化学共沉淀法等，这些化学方法大多仅将反应物用水等溶剂溶解后，放入反应器皿中热处理即可。与物理方法相比，它们操作方便，成本较低且工艺条件简单，一般可在低温条件下完成。但是，无论物理还是化学方法，其生长的一维半导体材料，例如ZNO纳米棒，其尺寸都较大，不能实现器件化应用。因此，实现一维小尺寸纳米材料的制备就显得尤其重要。0003发明内容本发明的目的是提供一种。
6、控制ZNO纳米材料尺寸的有效方法，主要是解决化学方法制备ZNO纳米材料时其尺寸过大不能实现器件化应用的问题。0004本发明的一种控制ZNO纳米材料尺寸的有效方法如下所述它是以冰水为溶剂，以C6H12N4六亚甲基四胺和ZNNO326H2O六水硝酸锌为溶质，经由配置冰水溶剂、配置反应溶液和热处理三步工艺实现的。0005所述的配置冰水溶剂，是将去离子水在低于18温度下成冰，再加入23倍去离子水使冰融化成05的含冰水。0006所述的配置反应溶液，是按C6H12N4与ZNNO326H2O的摩尔比为11，C6H12N4与冰水、ZNNO326H2O与冰水的重量配比分别是0730100200、14601002。
7、00的比例将C6H12N4、ZNNO326H2O分别放入所述冰水溶剂中溶解形成两种预反应溶液，然后将两种预反应溶液中的C6H12N4冰水溶液倒入ZNNO326H2O冰水溶液中进行混合并充分搅拌形成混合溶液。0007本发明的有益效果该发明采用冰水替代常温离子水作为溶剂，通过降低溶质在单溶液及混合溶液其冰水中的溶解速度来控制初始生长过程中其晶核成核速度，从而达到降低材料的生长速度，它不仅能够实现粉体材料的尺寸可控，还能够实现在硅衬底、光滑玻璃衬底、ITO导电玻璃衬底等大多数衬底上ZNO材料的尺寸可控有序生长，最终实现小尺寸ZNO纳米材料在衬底上的生长。并使材料减小尺寸近一半，彻底解决了常规化学方法。
8、制备材料尺寸较大的问题。与现有技术相比具有突出的实质性特点与显著的进步。由于冰水条件要求不高，对材料的其它性能不产生不宜影响，因此该技术不仅具有材料尺寸可控的突出优势，而且具有性能稳定、成本低廉，明显提高产品光学性能的特点，能为制备纳米电子器件和纳米光电子器件提供重要的材料。使无机半导体材料的器件化应用成为现实。可靠地实现了发明目的。与此同时，该发明还具有工艺过程简单、原料广泛易得、控制效果显著、既经济又实用、应用前景广阔、适合进行推广，可实现工业化大规模生产等优点。说明书CN101993108ACN101993111A2/3页4附图说明0008图1是本发明与常规方法制备的ZNO纳米棒生长过程。
9、示意图；0009图2是在硅衬底上生长的ZNO纳米棒的SEM谱图；0010图3是在硅衬底上生长的ZNO纳米棒的PL谱图；0011图4是在ITO导电玻璃衬底上生长的ZNO纳米棒的SEM谱图。0012具体实施方式本发明以冰水为溶剂，以C6H12N4六亚甲基四胺和ZNNO326H2O六水硝酸锌为溶质，首先是配置冰水溶剂1，冰水溶剂的配置是将去离子水在2022温度条件下冷冻成冰，然后再加入2倍去离子水使冰融化成05的含冰水即可使用。将反应原料C6H12N4与ZNNO326H2O按照C6H12N4与ZNNO326H2O的摩尔比为11，C6H12N4与冰水、ZNNO326H2O与冰水的重量配比按以下表1所示。
10、的比例分别放入配置好的冰水溶剂中溶解形成预反应溶液。表1给出了4组两种预反应溶液的配比详见表10013表1两种预反应溶液的配比情况表单位为重量份00140015然后将冰水溶剂溶解的两种预反应溶液中的C6H12N4冰水溶液倒入ZNNO326H2O冰水溶液中进行混合并均匀搅拌形成混合溶液即配置反应溶液2，将硅衬底倾斜置于混合溶液即反应溶液中，再在8595温度下进行热处理3即可。0016为了更清楚地表达本发明，图1给出了采用冰水和常温去离子水两种溶剂以下简称冰水溶剂和常温溶剂分别溶解反应物，ZNO纳米棒生长过程示意，在图1中ZNO晶核首先形成STEP1，经之后的热处理3使ZNO晶核逐渐生长成ZNO纳。
11、米棒。由于利用冰水来控制单溶液和混合溶液的溶解速度和ZNO成核速度STEP2，致使最终在衬底上生长的ZNO纳米棒STEP3尺寸不同，由此可见，该方法对控制ZNO纳米棒尺寸是相当有效的。0017图2是利用冰水溶剂和常温溶剂在硅衬底上生长的ZNO纳米棒SEM谱图，其中A和B是冰水溶剂所制，且B为A的高倍放大SEM图，而C和D是常温溶剂所制ZNO纳米棒的SEM谱图，D为C的高倍放大SEM图。反应时间均为12H。0018图3是利用冰水溶剂和常温溶剂在硅衬底上生长的ZNO纳米棒的PL谱图，其中A为使用冰水溶剂所制，B为使用常温溶剂所制。0019而利用常温溶剂在ITO导电玻璃衬底上生长的ZNO纳米棒的SE。
12、M谱图见图4中A、说明书CN101993108ACN101993111A3/3页5B、C，其中A为生长3H；B为生长7H；C为生长12H；利用冰水溶剂生长的ZNO纳米棒的SEM谱图见图4中D、E、F，其中D为生长3H；E为生长7H；F为生长12H。0020综上所述，本发明以冰水为溶剂，实现低温配制溶液，通过控制单溶液和混合溶液的溶解速度，来控制和调节晶核的成核速度，最终达到有效控制ZNO纳米棒的尺寸之目的，使其与常温溶剂所制ZNO纳米棒相比尺寸减小近半，从而实现小尺寸半导体材料的可控生长。且该方法科学有效、适宜推广。说明书CN101993108ACN101993111A1/2页6图1图2说明书附图CN101993108ACN101993111A2/2页7图3图4说明书附图CN101993108A。