冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的快速退火方法.pdf

本发明提供了一种冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的快速退火方法，采用冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石单晶，生长完毕后，保持晶体生长炉内真空度，不关电源，按一定的降温程序减小加热功率直至功率等于零，再通入惰性气体进行快速冷却。本发明的有益效果在于：1.可降低晶体位错密度，可降低大直径、高膨胀系数晶体的晶格空位、消除晶格畸变、位错等缺陷密度，防止晶体开裂，提高晶体质量和利用率；2.晶体实现原位退火，在保证晶体质量的前提下可缩短晶体生长周期；3.可降低生产成本。

1、  一种冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法，其特征在于采用冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石单晶，生长完毕后，保持晶体生长炉内真空度，不关电源，按一定的降温程序减小加热功率直至功率等于零，再通入惰性气体进行快速冷却。

2、  根据权利要求1所述的冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法，其特征在于所述的保持晶体生长炉内真空度，此时压力一般为10^-4Pa，不关电源，减小加热电压，使晶体生长炉内温度以20-25℃/h的速率下降，待炉内温度降至1700℃后，恒温4-8小时。

3、  根据权利要求2所述的冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法，其特征在于所述的恒温4-8小时后继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以15-20℃/h的速率下降，待晶体生长炉内温度降至1100℃后，恒温2-4小时。

4、  根据权利要求3所述的冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法，其特征在于所述的恒温2-4小时后继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以10-15℃/h的速率下降。

5、  根据权利要求4所述的冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法，其特征在于所述的使使晶体生长炉内温度以10-15℃/h的速率下降后待晶体生长炉内温度降至600℃后，继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以15-20℃/h的速率下降。

6、  根据权利要求5所述的冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法，其特征在于所述的使使晶体生长炉内温度以15-20℃/h的速率下降后待晶体生长炉内温度降至400℃后，继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以25-30℃/h的速率下降。

7、  根据权利要求6所述的冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法，其特征在于所述的使使晶体生长炉内温度以25-30℃/h的速率下降后待晶体生长炉内温度降至300℃后，继续减小加热电压，使晶体生长炉内温度以30-35℃/h的速率下降。

8、  根据权利要求7所述的冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法，其特征在于所述的使晶体生长炉内温度以30-35℃/h的速率下降后待加热电压降至零后，通入惰性气体1-3次进行快速冷却，使晶体生长炉内温度降至80℃，压力增至10⁴Pa，退火处理可降低大直径、高膨胀系数晶体的晶格空位、晶格畸变、位错等缺陷密度，并防止开裂。

9、  根据权利要求8所述的冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法，其特征在于所述的通入的惰性气体为高纯氩气，可以分成1-3次进行，最终使晶体生长炉内温度降至80℃。

冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的快速退火方法
(一)技术领域
本发明涉及一种单晶的退火方法，特别是一种冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的快速退火方法。
(二)背景技术
熔体法生长蓝宝石晶体要求在接近熔点的温度条件下进行，因此生长出的晶体往往是热应力较大，晶格畸变较严重，光学均匀性较差。因此，蓝宝石晶体在加工和使用之前，必须进行退火处理，消除原有弹性形变和晶体畸变，减小晶体的热应力。
从热力学的角度看，如果晶体中含有特定浓度的空位(取决于温度)，将使晶体的自由能具有最小值。平衡空位浓度n可以表示为：
n～exp(-E_v/kT)                     (1)
式中：E_v-形成一个空位所需的能量，一般为1-3eV；
k-玻耳兹曼常数；
T-绝对温度。
随着晶体温度的降低，允许的空位平衡浓度迅速减小，如果降温速率较快，这些空位不能通过扩散而消除，而是聚集在一起，形成空位团。晶体中的空位团不单单作为一种点阵缺陷存在，而且高的空位浓度还能够促使位错或其它微观缺陷的形核与长大。
另外，在晶体冷却过程中，如果冷却速率过快，晶体将产生较大的热应力，而高温时蓝宝石晶体强度较低，热应力超过晶体强度就会引起晶体开裂。半径为r₀的圆柱晶体在冷却过程中，最大冷却速率为：
(dTdt)max=42Kσcαr02---(2)]]>
式中：σ_c-晶体抗拉强度，K-热扩散系数。
从式(1)、(2)看出：对大直径、高膨胀系数的晶体，为降低其位错等缺陷密度、减少晶格畸变、防止开裂，必须采用较低的冷却速率；但是，另一方面，冷却速率降低势必会延长退火时间，增加生产成本。因此，需要设计出合适的降温程序，既可将晶体的缺陷和内应力降至足够低而避免开裂，又可缩短生产周期，降低生产成本，具有重要的实用价值。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低晶体位错密度，消除晶格畸变，减小晶体内应力，降低晶体开裂的几率，提高晶体质量和利用率，缩短生产周期，降低生产成本的冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的退火工艺方法。
本发明的目的是这样实现的：采用冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石单晶，生长完毕后，保持晶体生长炉内真空度，不关电源，按一定的降温程序减小加热功率直至功率等于零，再通入惰性气体进行快速冷却。
本发明还有这样一些技术特征：
1、采用冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石单晶，生长完毕后，保持晶体生长炉内真空度，此时压力一般为10^-4Pa，不关电源，减小加热电压，使晶体生长炉内温度以20-25℃/h的速率下降，待炉内温度降至1700℃后，恒温4-8小时；
2、继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以15-20℃/h的速率下降，待晶体生长炉内温度降至1100℃后，恒温2-4小时；
3、继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以10-15℃/h的速率下降；
4、待晶体生长炉内温度降至600℃后，继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以15-20℃/h的速率下降；
5、待晶体生长炉内温度降至400℃后，继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以25-30℃/h的速率下降；
6、待晶体生长炉内温度降至300℃后，继续减小加热电压，使晶体生长炉内温度以30-35℃/h的速率下降；
7、待加热电压降至零后，通入惰性气体1-3次进行快速冷却，使晶体生长炉内温度降至80℃，压力增至10⁴Pa，退火处理可降低大直径、高膨胀系数晶体的晶格空位、晶格畸变、位错等缺陷密度，并防止开裂；
8、通入的惰性气体为高纯氩气，可以分成1-3次进行，最终使晶体生长炉内温度降至80℃。
本发明的有益效果在于：1.可降低晶体位错密度，可降低大直径、高膨胀系数晶体的晶格空位、消除晶格畸变、位错等缺陷密度，防止晶体开裂，提高晶体质量和利用率；2.晶体实现原位退火，在保证晶体质量的前提下可缩短晶体生长周期；3.可降低生产成本。因此本发明具有广阔的应用前景，能够创造出明显的社会效益和经济效益。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例一：
本实施例采用冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石单晶，生长完毕后，维持晶体生长炉内真空度，此时真空度为10^-4Pa，减小加热电压，使晶体生长炉内温度以25℃/h的速率下降，待炉内温度降至1700℃后，恒温4小时；继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以20℃/h的速率下降，待晶体生长炉内温度降至1100℃后，恒温2小时；继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以15℃/h的速率下降；待晶体生长炉内温度降至600℃后，继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以20℃/h的速率下降；待晶体生长炉内温度降至400℃后，继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以30℃/h的速率下降；待晶体生长炉内温度降至300℃后，继续减小加热电压，使晶体生长炉内温度以35℃/h的速率下降；待加热电压降至零后，通入高纯氩气次进行快速冷却，使晶体生长炉内温度降至80℃，压力增至10⁴Pa。上述退火工艺适合于直径240mm的蓝宝石单晶。
实施例二：
本实施例采用冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石单晶，生长完毕后，维持晶体生长炉内真空度，此时真空度为10^-4Pa，减小加热电压，使晶体生长炉内温度以20℃/h的速率下降，待炉内温度降至1700℃后，恒温8小时；继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以15℃/h的速率下降，待晶体生长炉内温度降至1100℃后，恒温4小时；继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以10℃/h的速率下降；待晶体生长炉内温度降至600℃后，继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以15℃/h的速率下降；待晶体生长炉内温度降至400℃后，继续减小加热电压，使使晶体生长炉内温度以25℃/h的速率下降；待晶体生长炉内温度降至300℃后，继续减小加热电压，使晶体生长炉内温度以30℃/h的速率下降；待加热电压降至零后，通入氩气进行快速冷却，使晶体生长炉内温度降至180℃，压力增至10^-2Pa，2小时后通入第2次氩气，使晶体生长炉内温度降至140℃，压力增至10⁰Pa，再2小时后通入第3次氩气，使晶体生长炉内温度降至80℃，压力增至10⁴Pa。上述退火工艺适合于直径300mm的蓝宝石单晶。