一种微波活化制备活性白土的方法.pdf

一种微波活化制备活性白土的方法，将膨润土原矿粉碎成直径为小于或等于5mm的颗粒，得到膨润土原料，然后与硫酸和水充分混合均匀得到膨润土浆料，该浆料中膨润土原料占浆料整体的质量浓度为40％～90％，所述硫酸的用量为：每吨膨润土原料使用50～250千克硫酸；用微波辐射处理得到的膨润土浆料，使膨润土进行活化反应，得到活性白土混合物；将得到的活性白土混合物与水混合均匀后，采用真空过滤机进行过滤，得到活性白土滤饼；将得到的活性白土滤饼加水洗涤，压滤脱水后，再用强力粉碎干燥机干燥，得到活性白土。本发明可以实现生产操作连续化和封闭式加工，从而提高了膨润土深加工的技术水平，在生产实践中保证了产品质量稳定、性能优良。

1、  一种微波活化制备活性白土的方法，其特征在于：由下列步骤依次构成：
第一步：将膨润土原矿粉碎成直径为小于或等于5mm的颗粒，得到膨润土原料；
第二步：将第一步得到的膨润土原料与硫酸和水充分混合均匀得到膨润土浆料，该浆料中膨润土原料占浆料整体的质量浓度为40％～90％，所述硫酸的用量为：每吨膨润土原料使用50～250千克硫酸；
第三步：用微波辐射处理第二步得到的膨润土浆料，使膨润土进行活化反应，得到活性白土混合物；
第四步：将第三步得到的活性白土混合物与水混合均匀后，采用真空过滤机进行过滤，得到活性白土滤饼；
第五步：将第四步得到的活性白土滤饼加水洗涤，压滤脱水后，再用强力粉碎干燥机干燥，得到活性白土。

一种微波活化制备活性白土的方法
技术领域
本发明涉及一种微波活化制备活性白土的方法，属于粘土矿物深加工技术领域。
背景技术
膨润土是以蒙脱石为主要成份的粘土矿物，价格低廉、储量丰富。膨润土矿物具有良好的膨胀性、分散性、悬浮性、吸附性、可塑性、很高的离子交换能力和干粘结强度、高剪切和高的抗压强度以及良好的不渗透性等一系列性质，在许多工业部门中已得到广泛的应用。
活性白土是以膨润土为原料经酸热活化处理制备成的化工产品，亦称为漂白土。活性白土的制备原理是利用无机酸中离子半径较小的氢离子置换出离子半径较大的金属阳离子和水分子，所述金属阳离子和水分子吸附在膨润土的主要矿物蒙脱石间；并利用无机酸的强氧化性溶蚀出蒙脱石层间所吸附的其他杂质，疏通和减少大半径离子对蒙脱石层间通道的堵塞，使其吸附性和对大分子的截留性增加，同时使其带有大量的氢离子而在一定的条件下具有较大的催化活性。活性白土是一种具有微孔网状结构、比表面积较大的多孔型粉末状产品，该产品可广泛应用于石油化工、医药、油脂化工、动植物油的脱色和净化，并能有效地去除食用植物油中的色素、毒素及异味。作为脱色剂，它还可应用于肥皂、塑料、树脂、食品、去污粉、酿造等工业生产中；作为吸附剂，可大量应用于有机磷、有机硫、黄曲霉素等有害物质的去除工艺中。
目前，活性白土制备工艺为湿法反应釜酸活化工艺，其工艺流程图如附图1所示，膨润土原矿与水搅拌分散后形成的膨润土浆料的质量浓度为15％～30％，然后加入硫酸并通入热蒸汽将膨润土浆料加热至100℃左右使膨润土与硫酸发生活化反应，硫酸的添加量一般为0.3～0.5吨硫酸/吨产品，活化后的膨润土采用多次洗涤的方式进行脱酸，一般需反复洗涤4～6次。湿法工艺的缺点是：1、硫酸用量大；2、活化反应时间长；3、洗涤用水多。
发明内容
本发明目的是提供一种微波活化制备活性白土方法，目的是解决现有的湿法活性白土制备工艺硫酸用量大、活化反应时间长，以及洗涤用水多的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种微波活化制备活性白土的方法，由下列步骤依次构成：
第一步：将膨润土原矿粉碎成直径为小于或等于5mm的颗粒，得到膨润土原料；
第二步：将第一步得到的膨润土原料与硫酸和水充分混合均匀得到膨润土浆料，该浆料中膨润土原料占浆料整体的质量浓度为40％～90％，所述硫酸的用量为：每吨膨润土原料使用50～250千克硫酸；
第三步：用微波辐射处理第二步得到的膨润土浆料，使膨润土进行活化反应，得到活性白土混合物；
第四步：将第三步得到的活性白土混合物与水混合均匀后，采用真空过滤机进行过滤，得到活性白土滤饼；
第五步：将第四步得到的活性白土滤饼加水洗涤，压滤脱水后，再用强力粉碎干燥机干燥，得到活性白土。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
本发明工作原理是：微波作为一种高频电磁波(0.3～300GHz)，主要用于通讯、广播电视等领域。20世纪60年代，微波能开始应用于纸类、木材、树脂挤出等物理加工过程。近年来，微波能在高技术领域中新材料的合成，化学化工领域中有机物、无机物合成与分解、化学分析以及化学冶金领域中微波化学反应性等方面的理论和实践研究取得了较大的进展。利用微波合成和加工材料，具有温度场均匀，能够产生特殊的物理化学效应，对物质选择性加热和选择性促进或加速化学反应，且易于快速控制等特点，因此，微波技术是一种节能增效的清洁技术。微波加热工艺同常规热风加热工艺相比还具有反应时间短的优点。
本发明采用连续动态微波活化炉，微波频率采用高频2450MHz，与酸混合均匀的物料处于高频电磁场中，物料的极性分子在磁场的作用下发生振动，分子与分子之间发生摩擦和碰撞，物料吸收电磁波后温度升高，在分子振动过程中加剧了离子之间的置换反应，有利于金属阳离子和蒙脱石层间吸附的其他杂质的溶出，同时有效的疏通了大半径离子对蒙脱石层间通道的堵塞，有利于微孔结构的形成，使其吸附性和对大分子的截留性增加，提高了活性白土的性能和活化效果。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、本发明微波活化工艺较传统的湿法反应釜酸活化工艺相比具有以下三个方面的优势：①、微波半干法酸活化工艺硫酸用量少，一般50～250kg/t；传统的湿法反应釜酸活化工艺硫酸用量高，一般300～500kg/t。②、微波半干法酸活化工艺反应时间短，一般15min～90min即可完成；传统的湿法反应釜酸活化工艺反应时间长，一般4～8小时才能完成。③、微波半干法酸活化工艺工作连续，稳定性好，易于自动化操作；传统的湿法反应釜酸活化工艺工作间断，生产周期长，生产上较难控制。
2、本发明真空过滤机脱酸工艺较传统的多次加水洗涤沉降脱酸工艺相比具有以下两个方面的优势：①、真空过滤机脱酸工艺实现了流程的连续化作业，而传统工艺间断作业，沉降需要时间长，且需多次洗涤。②、真空过滤机脱酸工艺洗涤水用量少，一般为10～20吨水/吨产品，且真空过滤机第一过滤罐中的酸液酸浓度高，可进行综合利用，大大减少后续酸液的处理成本；传统的加水洗涤沉降脱酸工艺洗涤水用量大，一般为40～60吨水/吨产品，且酸液难于综合利用，酸液的处理成本高。
附图说明
附图1为现有技术湿法反应釜酸活化工艺流程图；
附图2为本发明微波活化制备活性白土工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例：一种微波活化制备活性白土的方法，由下列步骤依次构成：
流程如附图2所示：
第一步：用安徽产钙基膨润土原矿进行活性白土制备，钙基膨润土原矿的破碎采用300×150对辊破碎机，破碎后物料粒度≤5mm，得到膨润土原料；
第二步：将第一步得到的膨润土原料通过定量给料机加入到螺旋搅拌机中，通过螺旋搅拌机的强力搅拌，使膨润土原料与工业硫酸混合均匀，得到膨润土浆料，该浆料中膨润土原料占浆料整体的质量浓度为65％，所述硫酸的用量为：每吨膨润土原料使用150千克硫酸；
第三步：微波活化：将混合均匀的酸化膨润土物料采用CYCM-I微波炉进行活化，反应温度为100℃，反应时间为60分钟，微波频率采用高频2450MHz。
第四步：真空过滤机脱酸：将酸活化后的物料加水搅拌，搅拌设备采用XQTФ600×1000高速搅拌机，脱酸设备采用真空过滤机脱酸，并采用淋浴水进行脱酸洗涤。
第五步：压滤脱水：将经过真空过滤机脱酸的活性白土物料采用板框压滤机进行压滤，除去浆料中大部分的水分，压滤后滤饼浓度53.0％。粉碎干燥采用强力粉碎干燥工艺，所得活性白土脱色力153.6，活性度268.6mmol/kg，游离酸0.10％，脱色率98.7％，粒度-75μm95.0％，过滤速度10.4ml/min。
本发明采用连续动态微波活化炉，改变传统湿法膨润土酸活化反应时间长、酸用量大、工作不连续、能耗高等缺陷。
本发明采用真空过滤机脱酸：膨润土原料与硫酸通过微波活化反应后，除能得到活性白土产品外，还会生成一定量的硫酸铝、硫酸钙、硫酸铁等，物料中还存留一定量未反应的硫酸，这些成分对活性白土产品质量会产生严重影响必须除去。本发明通过加水洗涤采用真空过滤机脱酸的方法除去这些有害成分，该方法同传统加水洗涤沉降脱酸工艺相比，大大降低洗涤水的用量。
本发明采用粉碎干燥：将压滤后的滤饼进行粉碎干燥，粉碎干燥采用强力粉碎干燥机，强力粉碎干燥工艺干燥与碎散同时进行，使包裹在颗粒中的水分及时暴露于表面，快速蒸发，既提高了干燥效率，又能在负压下及时排出，避免过分干燥而降低产品质量。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。