一种连续提取反应器.pdf

本发明公开了一种连续提取反应器，属于化学反应设备技术领域。一种连续提取反应器含有双层玻璃反应釜，双层玻璃反应釜设置有搅拌器及电机，反应器上部设置有带导气管和虹吸管的浸提容器，浸提容器上口与冷凝器相连通；导气管上口与浸提容器上部相连通，导气管下口通过连接管与双层玻璃反应釜相连通；虹吸管入口设置在浸提容器下部，虹吸管出口穿过导气管伸向导气管下口。双层玻璃反应釜的容积与浸提容器的容积比为2-10∶1。导气管与虹吸管的管径之比在2-5∶1。优点和效果：本装置内提取溶剂通过虹吸管、冷凝管、反应釜组成回路，使提取可以连续进行，提取反应过程无需更换溶剂，与实际生产条件相近，可用于摸索生产条件。

1、  一种连续提取反应器，含有双层玻璃反应釜，双层玻璃反应釜设置有搅拌器及电机，其特征在于：反应器上部设置有带导气管(1)和虹吸管(2)的浸提容器(6)，浸提容器(6)上口与冷凝器(7)相连通；导气管(1)上口与浸提容器(6)上部相连通，导气管(1)下口通过连接管(5)与双层玻璃反应釜(3)相连通；虹吸管(2)入口设置在浸提容器(6)下部，虹吸管(2)出口穿过导气管(1)伸向导气管下口。

2、  根据权利要求1所述的一种连续提取反应器，其特征在于：所述的连接管(5)上设置有阀门(8)。

3、  根据权利要求1所述的一种连续提取反应器，其特征在于：所述的双层玻璃反应釜(3)设置有测温探头(12)和数显控温仪(4)。

4、  根据权利要求1所述的一种连续提取反应器，其特征在于：所述的双层玻璃反应釜(3)的容积与浸提容器(6)的容积比为2-10∶1。

5、  根据权利要求1所述的一种连续提取反应器，其特征在于：所述的导气管(1)与虹吸管(2)的管径之比在2-5∶1。

一种连续提取反应器
技术领域
本发明属于化学反应设备技术领域，具体涉及一种用来制备烟用香精香料的，将提取和反应合二为一的连续提取反应器。
背景技术
美拉德反应是氨基化合物和还原糖或其他羰基化合物之间发生的反应，由于反应物呈深棕色，所以又称非酶棕色化反应。通过美拉德反应合成的香味物质的应用在食品化学、食品工艺学、营养学、烟草化学、香味化学等研究领域得到重视和发展。由于美拉德反应生成大量的吡嗪类香味物质是烟草特征香味物质，因此，美拉德反应在烟草增香中的应用研究广受关注。对一些植物的提取物进行美拉德反应处理后，可以增加植物提取物的特征香，提高与烟草的协调性，具有调配技术无法比拟的作用。
还原糖是美拉德反应的主要物质，五碳糖褐变速度是六碳糖的10倍，还原性单糖中五碳糖褐变速度排序为：核糖＞阿拉伯糖＞木糖，六碳糖则：半乳糖＞甘露糖＞葡萄糖。还原性双糖分子量大，反应速度也慢。在羰基化合物中，α-乙烯醛褐变最慢，其次是α-双糖基化合物，酮类最慢。对于反应来说，多糖是无效的，双糖主要指蔗糖和麦芽糖，其产生的风味差，单糖具有还原力，包括戊糖和己糖。研究表明，单糖中戊糖的反应性比己糖强，且戊糖中核糖反应性最强，其次是阿拉伯糖、木糖。由于葡萄糖和木糖，廉价易得，反应性好，所以常用葡萄糖和木糖作为美拉德反应原料。在氨基酸中，碱性氨基酸速度慢，氨基酸比蛋白质慢。温度20～25℃氧化即可发生美拉德反应。一般每相差10℃，反应速度相差3～5倍。30℃以上速度加快，高于80℃时，反应速度受温度和氧气影响小，易于控制，结果稳定，因而通常选择在80℃以上的温度条件进行美拉德反应。水分含量在10％～15％时，反应易发生，完全干燥的样品难以发生。
一般植物中还原糖、蛋白质含量较高，游离氨基酸含量很低，而通常蛋白质对于卷烟的吸味不利，过高含量的蛋白质会导致卷烟烟气干燥，刺激性增大，甚至导致残留，严重影响卷烟的感官品质。因而在做植物提取物的梅拉德反应时，多是选取富含还原糖的植物原料进行提取制备，然后添加外源游离氨基酸，在较高温度条件下进行美拉德反应，以制备烟用香精香料。
而对植物提取物进行美拉德反应处理时，通常用水作为主要溶剂，先制备其提取物，然后在反应器中单独进行美拉德反应。这样分两步分别进行提取和反应，存在的主要缺点是费时费力。在实验室提取植物，一般采用烧瓶和冷凝管组成的回流提取装置，用回流提取不具备连续性，而且温度较高。还原糖易被氧化，提取温度过高或者延长提取时间，都会使还原糖发生氧化变质，从而影响美拉德反应的进程。另外，制备植物提取物时，提取完毕后需要进行粗过滤，去除植物残渣，人们不得不借助加压或者真空减压的方式来完成过滤过程，不但费事，还增加了能耗。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的在于提供一种能克服现有技术缺陷的连续提取反应器，使植物的浸提和美拉德反应连续进行，直接得到植物提取物的美拉德反应产物，制备烟用香精香料，无需后处理。
本发明的技术方案是：一种连续提取反应器含有双层玻璃反应釜，双层玻璃反应釜设置有搅拌器及电机，反应器上部设置有带导气管和虹吸管的浸提容器，浸提容器上口与冷凝器相连通；导气管上口与浸提容器上部相连通，导气管下口通过连接管与双层玻璃反应釜相连通；虹吸管入口设置在浸提容器下部，虹吸管出口穿过导气管伸向导气管下口。所述的连接管上设置有阀门。所述的双层玻璃反应釜设置有测温探头和数显控温仪。所述的双层玻璃反应釜的容积与浸提容器的容积比为2-10∶1。所述的导气管与虹吸管的管径之比在2-5∶1。
本发明的优点和效果：本装置内提取溶剂通过虹吸管、冷凝管、反应釜组成回路，使提取可以连续进行，提取反应过程无需更换溶剂，与实际生产条件相近，可用于摸索生产条件。
附图说明
附图1是本发明一实施例结构示意图；
附图2是连续提取反应器制备的植物提取物的GC/MS图谱；
附图3是常规提取装置制备的植物提取物的GC/MS图谱。
附图中标记分述如下：1-导气管；2-虹吸管；3-双层玻璃反应釜；4-数显控温仪；5-连接管；6-浸提容器；7-冷凝器；8-阀门；9-电机；10-釜盖；11-搅拌器；12-测温探头。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式及有关技术问题作进一步详细的描述。如附图1所示，本发明的连续提取反应器，采用双层玻璃反应釜3连接浸提容器6，实现连续循环提取，同时在玻璃反应釜中进行美拉德反应，制备烟用香精香料。连接管5是带阀门8的管道，连接双层玻璃反应釜3和浸提容器6，阀门8打开，提取和反应可以同时进行，阀门8关闭，则只进行反应，或者只在反应釜内进行提取浓缩。
本发明在保证固液分离的有效性和提取反应的连续性上，具有明显优势，不但操作简单，而且使得整体的提取和反应效率有了很大的提高。具有高效，操作简单的特点。适合植物、中草药等的提取并进行美拉德反应处理，因而特别适合于烟用香精香料的提取制备。
本发明的连续提取反应器，由双层玻璃反应釜3、连接管5和浸提容器6构成，各部分分别介绍如下：双层玻璃反应釜3是用来盛溶剂或液体料，料液与夹层接触，通过热交换实现控制双层玻璃反应釜3中的温度，温度控制范围在零下80度到350度之间的精确控制；数显控温仪4对提取过程中的温度进行实时监控，精确记录双层玻璃反应釜3内的温度；浸提容器6中放置原料，原料用滤布或者滤纸包裹，或者在浸提容器6的底部放置棉球然后再置入原料；冷凝器7对加热产生的溶剂蒸汽冷凝，滴到浸提容器6中对置于其中的原料进行提取；导气管1是蒸汽经过的通道；虹吸管2是浸提液回流的通道；连接管5连接双层玻璃反应釜3和浸提容器6，实现连续循环提取。
本发明连续提取反应器的基本原理是：用滤布或滤纸包裹原料，放置到浸提容器6中，或者在浸提容器6的底部放置棉球然后再置入原料；双层玻璃反应釜3中则装提取溶剂和美拉德反应的配料，双层玻璃反应釜3夹层中的导热油通过油加热器加热后，通过热交换实现双层玻璃反应釜3中溶剂的温度控制；溶剂汽化后，通过连接管5、导气管1，进入冷凝器7，冷凝后滴入浸提容器6中，对原料进行浸提；浸提液的液面高度达到虹吸管2顶端时，在虹吸管2的虹吸作用下，进入连接管5回流到双层玻璃反应釜3内；在高温和搅拌的状态下，浸提液和美拉德反应的配料在反应釜双层玻璃反应釜3内进行美拉德反应；整个过程循环流动，实现提取和反应的同步进行。由于浸提液是逐步进入反应釜内进行反应，保证了反应的充分进行。
本申请人进行了本连续提取反应器和常规提取装置的对比试验。结果如下表1。从表1中可以看出，采用常规提取装置，提取和反应两步走，操作复杂，中间增加了过滤步骤，既增加了实验的时间，又增加了能耗，同时还消耗了更多的循环冷凝水。与常规提取装置相比，连续提取反应器操作简单，一步完成提取和反应，无需另外的过滤步骤，省时节能。
表1本连续提取反应器和常规的提取装置的对比

对两种不同提取装置提取时，原料周围的温度进行检测，结果见表2。从表2中可以看出，常规提取装置，采用回流提取，提取温度较高，原料的上、中、下部的温度均在100℃左右。而连续提取反应器，主要依靠溶剂蒸汽的冷凝液实现浸提，提取温度较低，原料上部的温度为80℃，中部为74℃，下部只有70℃。较低的提取温度，有利于防止还原糖的氧化变质，保证进行美拉德反应的所需的还原糖。
表2不同提取装置提取时原料周围的温度

用两种不同提取装置，只进行对原料的提取，制备提取液，测定其中还原糖含量，还原糖含量的测定采用全自动还原糖测定仪。结果见表3。从表3可知，连续提取反应器，采用浸提，温度较低，所得到的还原糖含量高。
表3不同提取装置制备的提取液中还原糖的含量

采用连续提取反应器和常规提取装置的对同一种原料进行提取和美拉德反应，制备得到植物提取物。采用气相-质谱联用仪分析提取物中的致香成分，采用二氯甲烷萃取的方法进行前处理。
GC-MS分析条件：气相色谱条件：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μmVF-5柱；载气：氦气；柱温：程序升温，40℃-260℃，升温速率10℃/min，恒温10min；进样口温度220℃；分流进样，分流比为10∶1。
质谱条件：电离方式EI，发射电流150μA，检测器电压350V，离子源温度250℃，传输线温度250℃，电子能量70eV，扫描范围50-650(相对原子质量单位)
从图2、图3成分分析的结果可以看出，本发明制备的提取物与常规提取装置制备的提取物中的致香成分有较大差别，图2显示本发明制备的提取物，香味成分的数量和含量都高于常规提取装置制备的提取物(图3)。
将两种不同装置制备的提取物，适当稀释后，按每千克烟丝0.1-1g天然烟用香料的用量喷洒在烟丝(烤烟型卷烟配方)上，并卷制成卷烟。用对比法比较吸烟时的香气和吃味，由专门的评吸人员进行感官评价。结果发现，本发明制备的提取物比较常规提取装置制备的提取物而言，明显烟气顺畅柔和，杂气稍减，口腔干净，总体评价要优于后者。对比结果见表4。
表4同一原料制备所得提取物的效果对比