氧化锌纳米颗粒的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种氧化锌纳米颗粒的制备方法。
背景技术
文献“Effect of annealing temperature on the structure and optical properties of ZnOnanoparticles,Journal of Alloys and Compounds,2009,477:632-635”公开了一种氧化锌纳米颗粒的制备方法,分别在200℃,500℃,700℃下合成出直径分别约为8nm,39nm,45nm的氧化锌纳米颗粒,具有产物颗粒尺寸均匀的优点。
但是该方法存在着制备温度高(200~700℃)、高温设备复杂、耗能高的不足,限制了该方法的广泛应用。
【发明内容】
为了克服现有技术氧化锌纳米颗粒制备温度高的不足,本发明提供一种氧化锌纳米颗粒的制备方法,采用分析纯无水乙醇作为反应溶剂,可以降低氧化锌纳米颗粒的制备温度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种氧化锌纳米颗粒的制备方法,其特点是包括以下步骤:
(a)按质量分数0.227g/mL取分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O,加入无水乙醇混合搅拌,使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散;
(b)按质量分数0.184g/mL取分析纯KOH,加入无水乙醇混合搅拌,使KOH充分溶解或分散;
(c)按照溶液中分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O与分析纯KOH质量比2∶1的比例,取步骤(a)和步骤(b)所制备的溶液,混合均匀,在67~70℃下保温24~72小时;
(d)回收所得白色沉淀,用去离子水反复冲洗,在真空干燥箱中烘干。
本发明的有益效果是:由于采用分析纯无水乙醇作为反应溶剂,降低了氧化锌纳米颗粒的制备温度。与现有技术相比,氧化锌纳米颗粒的制备温度由200~700℃降低为67~70℃,制备出直径为20~40nm的氧化锌纳米颗粒全部合格。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
【附图说明】
图1是本发明方法所制备的氧化锌纳米颗粒的X-衍射图。
图2是本发明方法实施例2所制备的氧化锌纳米颗粒的显微形貌照片。
【具体实施方式】
实施例1,取29.5g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O,加入130mL无水乙醇,使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散于无水乙醇中。取14.7g分析纯KOH,加入80mL无水乙醇,搅拌使KOH充分溶解或分散。将上述两种溶液充分混合后,在70℃下保温24小时,得到的白色沉淀。用去离子水反复清洗后在真空干燥箱中烘干。从图1中可以看到,反应进行24小时已合成出纯净的氧化锌纳米颗粒。
实施例2,取50g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O,加入220mL无水乙醇,使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散于无水乙醇中。取25g分析纯KOH,加入136mL无水乙醇,搅拌使KOH充分溶解或分散。将上述两种溶液充分混合后,在70℃下保温48小时,得到的白色沉淀。用去离子水反复清洗后在真空干燥箱中烘干。从图1可以清楚地看到,反应时间为48h时,合成出纯净的氧化锌纳米颗粒。从图2的显微照片可以清楚的看到,所制备地氧化锌纳米颗粒的尺寸分布在一个较窄的尺寸范围,氧化锌纳米颗粒的直径大约为20到40nm。
实施例3,取100g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O,加入440mL无水乙醇,使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散于无水乙醇中。取50g分析纯KOH,加入272mL无水乙醇,搅拌使KOH充分溶解或分散。将上述两种溶液充分混合后,在70℃下保温72小时,将得到的白色沉淀。用去离子水反复清洗后在真空于燥箱中烘干后,得到纯净的氧化锌纳米颗粒。
实施例4,取200g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O,加入880mL无水乙醇,使Zn(CH3COO)2·2H2O充分溶解或分散于无水乙醇中。取100g分析纯KOH,加入544mL无水乙醇,搅拌使KOH充分溶解或分散。将上述两种溶液充分混合后,在65℃下保温72小时,得到的白色沉淀。用去离子水反复清洗后在真空干燥箱中烘干。从图1可以看到,在65℃下保温72小时得到纯净的氧化锌纳米颗粒。