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1、10申请公布号CN104072336A43申请公布日20141001CN104072336A21申请号201410250187022申请日20140606C07C33/02200601C07C29/7620060171申请人山东中烟工业有限责任公司地址250100山东省济南市历城区东外环路431号72发明人朱友民刘新建史先鑫郑宏伟王钧74专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人赵妍54发明名称一种提取茄尼醇的工艺57摘要本发明公开了一种提取茄尼醇的工艺，它是采用超临界层析法直接从废次烟叶中提取分离出的一种重要药物中间体，包括以下步骤原料预处理、一级萃取、二级萃取、三级萃取、洗脱。
2、后重结晶、过滤和干燥，该工艺把提取与提纯结合在一起，一步得到较高纯度的产品，区别于传统的先用超临界提取，然后用层析柱进行提纯的两步生产工艺路线，工艺简单，提取率高，产品纯度高，无环境污染等优点。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104072336ACN104072336A1/1页21一种提取茄尼醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤原料预处理、一级萃取、二级萃取、三级萃取、洗脱得到茄尼醇。2如权利要求1所述的提取茄尼醇的工艺，其特征在于，具体包括以下步骤1原料预处理将烟叶干燥、粉碎；2一级萃取将预处理后的。
3、原料加入第一萃取釜进行茄尼醇的初提，萃取压力为2832MPA，温度为6575，CO2流量为10LH；3二级萃取第一萃取釜的流出物直接进入带有第一吸附剂的第二萃取釜进行脱蜡，脱脂和去杂，第二萃取釜压力为2628MPA，温度为6070；4三级萃取第二萃取釜的流出物进入带有第二吸附剂的第三萃取釜中，所述第二吸附剂能够选择性地吸收茄尼醇，第三萃取釜压力为2325MPA，温度为4560；5洗脱后重结晶萃取结束后进行洗脱、重结晶。3如权利要求2所述的提取茄尼醇的工艺，其特征在于，所述第一吸附剂为分子筛、三氧化二铝或活性炭。4如权利要求2所述的提取茄尼醇的工艺，其特征在于，所述第二吸附剂为色谱硅胶或树脂。5。
4、如权利要求2所述的提取茄尼醇的工艺，其特征在于，所述干燥至含水量小于2，粉碎粒度为2040目。6如权利要求2所述的提取茄尼醇的工艺，其特征在于，所述步骤5中洗脱为用石油醚与乙酸乙酯的混合物，体积比为350515。7如权利要求2所述的提取茄尼醇的工艺，其特征在于，所述步骤5中重结晶为1025条件下用石油醚进行。8如权利要求17任意所述的提取茄尼醇的工艺得到的茄尼醇。权利要求书CN104072336A1/3页3一种提取茄尼醇的工艺技术领域0001本发明涉及一种提取茄尼醇的工艺。背景技术0002茄尼醇是药物合成的重要原料，是泛醌类药物不可替代的关键中间体，即辅酶Q10和维生素K2的侧链键。广泛应用于。
5、心血管系统疾病的治疗，同时还具有提高人体免疫力、增强抗氧化、保持青春的功效，因而大量应用在药品、保健品和化妆品领域。0003目前国内提取茄尼醇的方法主要采用有机溶剂提取、分子蒸馏法、硫脲包合法和聚合态共沉淀等提取方法，这些方法中存在操作步骤多，溶剂消耗量大、有效成分提取率不高，无法得到高纯度的产品，并且存在较为严重的环境污染问题。超临界提纯茄尼醇的技术方法国内已有报道，如公开号CN1676502的专利，是以有机溶剂提取法得到的低含量茄尼醇为提取原料，采用超临界CO2分级提纯的生产工艺，得到纯度为95的产品。该发明为低含量的茄尼醇进一步精制加工，无法从根本上解决有机溶剂提取所造成的环境污染问题。。
6、公开号CN1817834A的专利，主要步骤包括经过预处理的烟叶采用夹带剂强化技术，经过超临界CO2流体一级萃取，同时通过二级分离，使得超临界CO2流体的萃取物选择性的析出在两个不同的萃取釜中，实现了茄尼醇富集和萃取物的初次分离，经过柱层析的进一步的纯化得到纯度为95以上的茄尼醇。该专利采用有机溶剂作为夹带剂，一方面造成环境污染，另一方面在去除溶剂时会消耗大量能源；把超临界CO2提取的初级茄尼醇经过皂化和经过层析柱进一步提纯得到95以上的茄尼醇，皂化时使用NAOH和石油醚，也会造成环境污染。该发明经过超临界CO2初级提取、皂化和柱层析进一步提纯等方法，过程较为复杂。发明内容0004本发明的针对上。
7、述现有技术中的不足，提供一种提取茄尼醇的工艺，该方法具有工艺简单，提取率高，产品纯度高，无环境污染等优点。0005为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现0006一种提取茄尼醇的工艺，包括以下步骤原料预处理、一级萃取、二级萃取、三级萃取、洗脱后重结晶、过滤和干燥。0007一种提取茄尼醇的工艺，具体包括以下步骤00081原料预处理将烟叶干燥和粉碎；优选将烟叶去除霉变烟叶和杂质并剔除烟梗，然后干燥和粉碎；00092一级萃取将预处理后的原料加入第一萃取釜进行茄尼醇的初提，第一萃取釜原料填充率为80，萃取压力为2832MPA，温度为6575，CO2流量为10L/H；00103二级萃取第一萃取釜的流出。
8、物直接进入带有第一吸附剂的第二萃取釜进行脱蜡，脱脂和去杂，第二萃取釜压力为2628MPA，温度为6070；00114三级萃取第二萃取釜的流出物进入带有第二吸附剂的第三萃取釜中，该种吸附剂能够选择性地吸收茄尼醇，第三萃取釜压力为2325MPA，温度为4560；说明书CN104072336A2/3页400125洗脱后重结晶萃取结束后进行洗脱、重结晶；00136过滤和干燥重结晶物后，得到高纯度纯度为95以上茄尼醇。0014上述第三萃取釜的流出物经过分离釜得到副产物，所述副产品为烟草致香物质，包括烟草精油。0015所述第一吸附剂为分子筛优选10X分子筛或5A分子筛、三氧化二铝或活性炭。0016所述第二。
9、吸附剂为色谱硅胶优选200300目或树脂优选AB8。0017所述洗脱为用石油醚与乙酸乙酯的混合物，体积比为350515优选41。0018所述重结晶为1025优选18条件下用石油醚进行。0019所述步骤1优选干燥至含水量小于2，粉碎粒度为2040目。0020本发明的有益效果0021超临界层析是一种把超临界提取和层析相结合的一种提取工艺，把提取与提纯结合在一起，一步得到较高纯度的产品，区别于传统的先用超临界提取，然后用层析柱进行提纯的两步生产工艺路线，它利用超临界CO2的良好选择性和树脂的选择吸附进行提取分离和纯化。0022该方法工艺简单，提取率高，产品纯度高，不需要夹带剂，无环境污染等优点。00。
10、23整个提取过程是依次进行的，是连续的过程，整个提取时间为7590MIN。具体实施方式0024下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。0025实施例100261原料预处理将废次烟叶去除霉变烟叶和杂质并剔除烟梗，然后干燥至含水量小于2和粉碎至粒度为2040目；00272一级萃取将预处理后的原料加入第一萃取釜进行茄尼醇的初提，其中第一萃取釜原料填充率为80，萃取压力为28MPA，温度为75，CO2流量为10L/H，在第一萃取釜内烟叶中能溶解的全部组分溶解在超临界CO2流体中，得到包括茄尼醇在内的流体混合物；00283二级萃取第一萃取釜的流出物直接进入带有10X分子筛吸附剂的第二萃取釜进行脱蜡，。
11、脱脂和去杂，使茄尼醇富含于超临界CO2流体中，第二萃取釜压力为26MPA，温度为70；00294三级萃取第二萃取釜的流出物进入带有200目的色谱硅胶吸附剂的第三萃取釜中，该种吸附剂能够选择性地吸收茄尼醇，第三种萃取釜压力为23MPA，温度为60，从第三萃取釜中流出的包括烟草净油在内的烟草致香物质在分离釜中进行分离，得到该发明的副产物，用于高档香烟的调香中；00305吸附分离和重结晶萃取结束后用体积比为石油醚乙酸乙酯为41的洗脱剂进行洗脱第三萃取釜，之后在18条件下用石油醚进行重结晶，过滤、干燥重结晶物后，得到白色粉状物质，经HPLC检测，提取的茄尼醇纯度为958。0031实施例200321原料。
12、预处理将废次烟叶去除霉变烟叶和杂质并剔除烟梗，然后干燥至含水量小于2和粉碎至粒度为2040目；说明书CN104072336A3/3页500332一级萃取将预处理后的原料加入第一萃取釜进行茄尼醇的初提，其中第一萃取釜原料填充率为80，萃取压力为32MPA，温度为65，CO2流量为10L/H，在第一萃取釜内烟叶中能溶解的全部组分溶解在超临界CO2流体中，得到包括茄尼醇在内的流体混合物；00343二级萃取第一萃取釜的流出物直接进入带有三氧化二铝吸附剂的第二萃取釜进行脱蜡，脱脂和去杂，使茄尼醇富含于超临界CO2流体中，第二萃取釜压力为28MPA，温度为60；00354三级萃取第二萃取釜的流出物进入带有。
13、AB8树脂吸附剂的第三种萃取釜中，该种吸附剂能够选择性地吸收茄尼醇，第三种萃取釜压力为25MPA，温度为45，从第三萃取釜中流出的包括烟草净油在内的烟草致香物质在分离釜中进行分离，得到该发明的副产物，用于高档香烟的调香中；00365吸附分离和重结晶萃取结束后用体积比为石油醚乙酸乙酯为41的洗脱剂进行洗脱第三萃取釜，之后在18条件下用石油醚进行重结晶，过滤、干燥重结晶物后，得到白色粉状物质，经HPLC检测，提取的茄尼醇纯度为96。0037上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。说明书CN104072336A。