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1、10申请公布号CN104193713A43申请公布日20141210CN104193713A21申请号201410450523622申请日20140905C07D311/32200601C07D311/4020060171申请人南京泽朗生物科技有限公司地址211225江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区食品园3号72发明人苏刘花杨存54发明名称一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法57摘要本发明涉及一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法，工艺步骤是A将花旗松干燥品粉碎，加水煎煮，滤液加活性炭脱色，趁热过滤；B滤液减压浓缩，干燥结晶，乙酸重结晶；C结晶物用高效逆流色谱分离，根据HPLCELSD检测。
2、图收集目标成分。本发明的方法工艺简单、污染少、产品纯度高，适合工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104193713ACN104193713A1/1页21一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法，其特征在于以下步骤A取花旗松干燥品粉碎过40目筛，加810倍量水煎煮，加入活性炭保温脱色，趁热过滤；B滤液减压浓缩，得到浓缩液；C将上述浓缩液以乙酸乙酯乙醇水为溶剂系统，用高效逆流色谱分离，根据HPLCELSD检测图收集目标流分。2如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法，其特征在于，所。
3、述步骤A中，活性炭用量为原料重量051。3如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤C中，乙酸乙酯乙醇水的比例为245735，上相为流动相，下相为固定相。4如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤C中，将固定相充满逆流色谱柱，调整主机转速8001000RPM，再将流动相泵入色谱柱，平衡后调整流速13ML/MIN，同时取流动相溶解浓缩液，进样阀进样。权利要求书CN104193713A1/2页3一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法技术领域0001本发明属于天然产物分离领域，涉及一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法。背景技术0。
4、002花旗松素又名黄杉素，毒叶素，来源于松科植物花旗松，分子式为C15H12O7，分子量为30425，结构式如下花旗松素是无色针状结晶，易溶于乙醇、乙酸、沸水，稍溶于冷水，几乎不溶于苯。0003花旗松素的药理作用（1）抗癌对小鼠白血病P388有活性，150和100MG/KG的生命延长率分别为40和37；（2）抗菌对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌和伤寒杆菌有较强的抑菌作用。此外，花旗松素作为一种强效的天然抗氧化剂，在食品工业可用作防腐剂，延长植物油、动物脂肪、干奶粉、含脂肪的糖果点心等的保质期并能使食品的性能得到明显改善。0004目前现有的提取花旗松素的方法，如中国专利“一种制备高纯度花旗松。
5、素单体的方法”（申请号2011104591079），包括粉碎、乙醇提取、树脂纯化、酸水解、重结晶等步骤。该方法步骤繁琐、工艺复杂、污染重，不适合工业化生产。发明内容0005本发明的目的在于提供一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法。0006本发明是通过以下技术方案实现的一种利用高效逆流色谱纯化花旗松素的方法，其特征在于以下步骤A取花旗松干燥品粉碎过40目筛，加810倍量水煎煮，加入活性炭保温脱色，趁热过滤；B滤液减压浓缩，得到浓缩液；C将上述浓缩液以乙酸乙酯乙醇水为溶剂系统，用高效逆流色谱分离，根据HPLCELSD检测图收集目标流分。0007所述活性炭用量为原料重量051。0008所述乙酸乙酯。
6、乙醇水的比例为245735，上相为流动相，下相为固定相。0009所述将固定相充满逆流色谱柱，调整主机转速8001000RPM，再将流动相泵入色谱柱，平衡后调整流速13ML/MIN，同时取流动相溶解浓缩液，进样阀进样。说明书CN104193713A2/2页40010本发明是采用高效逆流色谱技术对中药粗提物进行分离纯化，简便、快速，同时避免了样品损失。克服了传统制备方法操作繁琐、分离周期长等缺点，并有制备量大、分离效率高、产品纯度好等优点。具体实施方式0011下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。0012实施例1取干燥的花旗松1KG，粉碎，过40目筛，加入8KG水煎。
7、煮，加入溶液重量1活性炭脱色，过滤。滤液减压浓缩，得到浓缩液。0013将乙酸乙酯乙醇水按253体积比混合，超声摇匀，静置分层后分离，下相为固体相，上相为流动相，浓缩液用上相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为800RMP，再以1ML/MIN流速泵入流动相，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样，然后根据检测器谱图接收目标流分，蒸干即得花旗松素产品18G，含量785。0014实施例2取干燥的花旗松3KG，粉碎，过40目筛，加入30KG水煎煮，加入溶液重量05活性炭脱色，过滤。滤液减压浓缩，得到浓缩液。0015将乙酸乙酯乙醇水按475体积比混合，超声摇匀，静置分层后分离，下相为固体相，。
8、上相为流动相，浓缩液用上相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为1000RMP，再以3ML/MIN流速泵入流动相，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样，然后根据检测器谱图接收目标流分，蒸干即得花旗松素产品358G，含量793。0016实施例3取干燥的花旗松5KG，粉碎，过40目筛，加入45KG水煎煮，加入溶液重量075活性炭脱色，过滤。滤液减压浓缩，得到浓缩液。0017将乙酸乙酯乙醇水按364体积比混合，超声摇匀，静置分层后分离，下相为固体相，上相为流动相，浓缩液用上相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为900RMP，再以2ML/MIN流速泵入流动相，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样，然后根据检测器谱图接收目标流分，蒸干即得花旗松素产品612G，含量765。说明书CN104193713A。