为了便于理解,首先对说明书附图作如下说明: 图1是浓缩磷酸法生产磷酸二铵工艺流程图。
其中[1]是中和槽,[2]是料浆缓冲槽,[3]是氨化-造粒机,[4]是干燥筒,[5]是斗提机,[6]是振动筛,[7]是破碎机。
图2是浓缩料浆法生产磷酸-铵工艺流程图。
其中[1]是Ⅱ效加热器,[2]是Ⅱ效循环泵,[3]是混合冷凝器,[4]是Ⅰ效闪蒸室,[5]是Ⅱ效闪蒸室,[6]是Ⅰ效加热器,[7]是Ⅰ效循环泵,[8]是过料泵,[9]是料浆缓冲槽,[10]是喷浆造粒干燥机,[11]是斗提机,[12]是振动筛,[13]是破碎机,[14]是返料皮带机,[15]是液封槽。
图3是本发明浓缩料浆法生产磷酸二铵的工艺流程图。
其中[1]是混合冷凝器,[2]是液封槽,[3]是Ⅱ效闪蒸室,[4]是Ⅰ效闪蒸室,[5]、[5′]是加热器,[6]、[6′]是循环泵,[7]是过料泵,[8]是中和槽(二次加氨),[9]是料浆缓冲槽,[10]是喷浆造粒干燥机,[11]是斗提机,[12]是振动筛,[13]是破碎机,[14]是返料皮带机。
目前,国内生产磷铵主要有浓缩磷酸法(传统方法)和浓缩料浆法两种工艺。
浓缩磷酸法生产磷酸二铵的工艺流程是:
参照图1,经过浓缩后的磷酸(50-52%P2O5)与来自尾气吸收塔的废水混合后,进入中和槽[1]中与经过计量的气氨进行第一次中和反应,中和度(氨与磷酸的摩尔比)控制在1.4-1.5,料浆温度120-125℃,生成的中和料浆再进入氨化-造粒机[3]中,同时加入液氨和返料,使磷酸与液氨进行第二次中和反应,并进行造粒,粒状的磷酸二铵进入干燥筒[4]中与温度180-200℃的热载气进行并流干燥,干燥后的产物进行筛分,合格粒子经风冷后去包装。
浓缩磷酸法能够生产磷酸二铵,但必须使用P2O5含量高于30%、铁、铝、镁杂质含量低的磷矿石进行生产,且对设备的材质要求较高。若用中、低品位矿石生产,由于杂质多、铁、铝、镁等的复杂化合物在浓缩过程中易结垢难清除,使生产不能顺利进行(甚至无法进行),生成的磷酸浓度低(20-25%P2O5),粘度大,浓缩负荷大,无法达到生产能力。
浓缩料浆法生产磷酸一铵的工艺流程是:
参照图2,由洗液循环槽来的稀磷酸经计量后进入Ⅱ效闪蒸室[4]的下降管内,经Ⅱ效循环泵[2]进入Ⅱ效加热器[1],在Ⅱ效闪蒸室[4]的料浆进口管内通入氨气,使磷酸与气氨在此管内发生中和反应,中和度控制在1.1-1.2,形成的中和料浆进入Ⅱ效闪蒸室[4]进行浓缩。与此同时,在Ⅱ效循环泵[2]的作用下,Ⅱ效闪蒸室[4]中的料浆沿下降管下降过程中再加入稀磷酸,经加热器[1]加热后再与气氨反应,进入闪蒸室[4]浓缩,如此循环往复,不断进行中和、浓缩(该工艺称为中和浓缩一体化,是目前最先进的技术,由成都科技大学于1991年9、10月间申请国家发明专利)。Ⅱ效闪蒸室[4]中中和浓缩后的Ⅱ效料浆经过料泵[8]送去Ⅰ效闪蒸室进行进一步浓缩,使料浆水份控制在25-32%。Ⅰ效使用新鲜蒸汽加热,浓缩过程与Ⅱ效相同,Ⅰ效料浆(终点料浆)溢流到料浆缓冲槽[9],由喷浆泵送去喷浆造料干燥机[10]进行造粒、干燥。Ⅰ效产生的二次蒸汽去Ⅱ效加热器[1]作热源,Ⅱ效产生的二次蒸汽去混合冷凝器[3]冷凝,排出不凝性气体,使Ⅱ效闪蒸室[4]保持所需的真空度0.05-0.06MPa。
浓缩料浆法生产磷铵工艺比较先进,对矿石要求低,但其缺点是只能生产磷酸一铵而不能生产磷酸二铵,原因是在一次中和后的料浆进入Ⅱ效闪蒸室[4]和Ⅰ效闪蒸室[5]中进行浓缩,由于Ⅰ效闪蒸室[5]内温度较高(120-125℃)、Ⅱ效闪蒸室[4]的真空度较大(0.05-0.06MPa),在此条件下,中和度在1.1-1.2时,氨损失小于1%,但当中和度大于1.2时,氨的损失急剧增大,料浆由Ⅱ效闪蒸室[4]进入Ⅰ效闪蒸室[5]后,多加地氨几乎全部损失,最终的中和度只能为1.1-1.2,中和度无法再提高,而要生产出合格的磷酸二铵料浆中和度必须达到1.5-1.8。
本发明的任务是改进浓缩料浆法磷酸-铵生产工艺,提高料浆中和度,生产出符合GB10205-88国家标准的磷酸二铵。
本发明的任务是以如下方式完成的:在浓缩料浆法生产磷酸-铵工艺的Ⅰ效闪蒸室之后增加一个中和槽进行二次加氨,使料浆中和度由1.1-1.2提高到1.5-1.8,然后再送去喷浆造粒、干燥。
以下将结合附图对本发明作进一步的详细描述:
图3为本发明浓缩料浆法生产磷酸二铵的工艺流程图。
参照图3,以年产3万吨磷酸二铵为例说明。
由洗液循环槽来的稀磷酸(22%P2O5)以每小时9390公斤的流量进入Ⅱ效闪蒸室[3]的下降管内,再由循环泵[6]泵入加热器[5],由氨站来的气氨以每小时559.6公斤的流量进入Ⅱ效闪蒸室[3]的料浆进口管内,磷酸与气氨在此管内进行一次中和反应(管长3.5米),然后进入闪蒸室[3]进行浓缩,与此同时,料浆再经下降管与加入的稀磷酸混合后经循环泵[6]进入加热器[5]加热,再与加入的气氨反应后进入闪蒸室[3]浓缩,循环往复,完成一次中和浓缩,使中和度达到1.1-1.2,料浆水份达到40-50%。Ⅱ效料浆由过料泵[7]以每小时9386.2公斤的流量送去Ⅰ效闪蒸室[4],Ⅰ效以新鲜蒸汽加热,在循环泵[6]的作用下,循环浓缩,使料浆水降到30%(浓缩过程与Ⅱ效相同),再溢流到中和槽[8]与每小时加入100公斤的气氨进行二次中和反应(设计停留45分钟,中和槽内料浆温度100-110℃),使中和度由1.1-1.2提高到1.5-1.8。经二次中和反应后的料浆溢流到料浆缓冲槽[9]中,水份降为25%左右,再由喷浆泵送去喷浆造粒干燥机[10]进行造粒、干燥。之后,由振动筛[12]进行筛分,小部分合格粒子及细粉作返料,大块物料经破碎机[13]破碎后作返料,大部分合格粒子去成品包装。
本发明所用设备同浓缩料浆法生产磷酸-铵设备,只需增加一个相应容积的中和槽,其它工序控制参数不变。
本发明经6个月的生产证明,产品符合GB10205-88磷酸二铵技术标准,含氮量≥13%,最高可达16%,P2O5含量(EDTA溶性磷)可达42-46%。