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一种用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置.pdf

  • 上传人:n****g
  • 文档编号:76223
  • 上传时间:2018-01-23
  • 格式:PDF
  • 页数:7
  • 大小:1.86MB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410350899.X

    申请日:

    2014.07.22

    公开号:

    CN104073863A

    公开日:

    2014.10.01

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C25D 17/12申请日:20140722|||公开

    IPC分类号:

    C25D17/12

    主分类号:

    C25D17/12

    申请人:

    天津工业大学

    发明人:

    赵永男; 孟令波; 余建国

    地址:

    300387 天津市西青区宾水西道399号

    优先权:

    专利代理机构:

    天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101

    代理人:

    李凤

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    内容摘要

    本发明公开了一种用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,包括底座,阳极,阴极和与阴极、阳极相连的用于电镀的外接电源,阳极为压簧阳极,阴极为管状阴极,在底座中间设有嵌插管状阴极的圆孔,在底座上以圆孔为圆心设置有一环形凹槽,压簧阳极嵌插在环形凹槽中,使压簧阳极和管状阴极等间距套装组合。压簧阳极为高纯紫铜丝加工而成,管状阴极为碳管或其他导电材料;压簧阳极嵌插在圆形支柱的底座凹槽中;所述的管状阴极嵌插在中间圆孔上;本发明制作简单,组合方便,成本低廉等特点;对于通过电沉积办法在管状材料表面生长MOF膜有重要应用价值。

    权利要求书

    1.  一种用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,包括底座,阳极,阴极和与阴极、阳极相连的用于电镀的外接电源,其特征在于,阳极为压簧阳极(1),阴极为管状阴极(6),在底座(2)中间设有嵌插固定管状阴极(6)的圆孔(4),在底座(2)上以圆孔(4)为圆心设置有一环形凹槽(5),压簧阳极(1)嵌插在环形凹槽(5)中,使压簧阳极(1)和管状阴极(6)等间距套装组合。

    2.
      根据权利要求1所述的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,其特征在于,所述压簧阳极(1)为需要成膜的材料,所述管装阴极(6)为需要镀膜的载体。

    3.
      根据权利要求1所述的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,其特征在于,所述压簧阳极(1)由金属丝加工而成,压簧阳极(1)金属丝的直径2.0-2.5mm,压簧阳极(1)高度50-60mm,压簧阳极(1)螺距1.5-2.5mm,压簧阳极(1)直径23-25mm。

    4.
      根据权利要求3所述的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,其特征在于,所述压簧阳极(1)材质为高纯度紫铜,铜含量≥99.9%。

    5.
      根据权利要求1所述的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,其特征在于,所述管状阴极(6)为导电碳管,碳管表面分布有10-30μm的孔。

    6.
      根据权利要求5所述的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,其特征在于,所述管状阴极(6)的表面光滑或粗糙。

    7.
      根据权利要求1所述的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,其特征在于,所述底座(2)材质为聚四氟板材或耐酸碱橡胶。

    8.
      根据权利要求3所述的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,其特征在于,所述环形凹槽(5)的直径与压簧阳极(1)的直径等同,深度为2-3mm。

    9.
      根据权利要求1-8任一项所述的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,其特征在于,所述底座(2)下面还设置有多个支柱(3),在多个支柱(3)形成的中间空隙能容纳进行搅拌的磁子。

    10.
      根据权利要求9所述的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,其特征在 于,所述支柱(3)为圆柱形,材质为聚四氟板材或耐酸碱橡胶,支柱直径6-8mm,高度10mm。

    说明书

    一种用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置
    技术领域
    本发明涉及电沉积装置,具体说,是一种用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置。
    背景技术
    金属有机骨架材料(MOF),通常指金属离子或金属簇与有机配体通过自组装过程形成具有周期性无限网络结构的晶态材料,其具有良好的机械性能,良好的稳定性,较高的空隙率,大的表面区域,较高的渗透率等优良特点。如今,MOF膜大部分停留在平板膜或者片状膜的研究,方法也基本是停留在水热法以及各类改进办法。
    电沉积法在铜网上生长MOF已有文献报道,相对于片状的载体,管状的表面积大,容易组装成组件,有更高的应用价值。管状这种几何形状,使得受力在其表面不均,很难得到致密均匀的薄膜。
    发明内容
    本发明所要解决的技术问题是,提供一种具有制备工艺简单、低成本、耐强度、装卸方便、场力均匀等特点的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置。
    为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,包括底座,阳极,阴极和与阴极、阳极相连的用于电镀的外接电源,阳极为压簧阳极,阴极为管状阴极,在底座中间设有嵌插管状阴极的圆孔,在底座上以圆孔为圆心设置有一环形凹槽,压簧阳极嵌插在环形凹槽中,使压簧阳极和管状阴极等间距套装组合。
    所述压簧阳极为需要成膜的材料,所述管装阴极为需要镀膜的载体。
    所述压簧阳极由金属丝加工而成,压簧阳极金属丝的直径2.0-2.5mm,压簧阳极高度50-60mm,压簧阳极螺距1.5-2.5mm,压簧阳极直径23-25mm。
    所述压簧阳极材质为高纯度紫铜,铜含量≥99.9%。
    所述管状阴极为导电碳管,碳管表面分布有10-30μm的孔。
    所述管状阴极的表面光滑或粗糙。
    所述底座材质为聚四氟板材或耐酸碱橡胶。
    所述环形凹槽的直径与压簧阳极的直径等同,深度为2-3mm。
    所述底座下面还设置有多个支柱,在多个支柱形成的中间空隙能容纳进行搅拌的磁子。
    所述支柱为圆柱形,材质为聚四氟板材或耐酸碱橡胶,支柱直径6-8mm,高度10mm。
    本发明的有益效果是:1)装置制作简单,组合方便,成本低廉。2)压簧阳极均匀分布在阴极管周围,形成均匀循环电场,阴极周围电流循环由上及下分布,有效提高电沉积的覆盖能力,有利于阴极涂层的完整镀覆。3)压簧阳极通电后,在电解液中形成循环电力线分布,较小的螺距可以既保证镀层的覆盖又保证电解液的透过循环,且缓解边缘效应。4)装置支柱之间设有磁子搅拌系统,有效的消除电解液中的浓差极化,延缓钝化现象,且大大提高了阴极电流密度的上限值,使镀层整平。5)以聚四氟或耐酸碱橡胶作为整个装置的整体构架,阴阳极便于提取,特别对于阳极耗材的更换有重要意义。6)圆形阳极和管状阴极根据实验需要可以进行功能置换,即圆形阳极充当阴极,而管状阴极充当阳极,这对于沉积MOF起到重要作用,同时减少实验的成本。
    附图说明
    图1是本发明的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置的结构示意图;
    图2是本发明的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置的局部示意图;
    图3是本发明的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置沉积的Cu-BTC膜的环境扫描图。
    图中:1、压簧阳极;2、底座;3、支柱;4、圆孔;5、凹槽;6、管状阴极。
    具体实施方式
    下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明:
    如图1、2所示,本发明的用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,包括底座2,阳极,阴极和与阴极、阳极相连的用于电镀的外接电源(图中未示),阳极为压簧阳极1,阴极为管状阴极6,在底座2中间设有嵌插管状阴极6的圆孔4,在底座2上以圆孔4为圆心设置有一环形凹槽5,压簧阳极1嵌插在环形凹槽5中,使压簧阳极1和管状阴极6等间距套装组合。
    所述压簧阳极1为需要成膜的材料,所述管装阴极6为需要镀膜的载体。
    所述压簧阳极1由金属丝加工而成,压簧阳极1金属丝的直径2.0-2.5mm,压簧阳极1高度50-60mm,压簧阳极1螺距1.5-2.5mm,压簧阳极1直径23-25mm。
    所述压簧阳极1材质为高纯度紫铜,铜含量≥99.9%。
    所述管状阴极6为导电碳管,碳管表面分布有10-30μm的孔。
    所述管状阴极6的表面光滑或粗糙。
    所述底座2材质为聚四氟板材或耐酸碱橡胶。
    所述环形凹槽5的直径与压簧阳极1的直径等同,深度为2-3mm。
    所述底座2下面还设置有多个支柱3,在多个支柱3形成的中间空隙能容纳进行搅拌的磁子。
    优选,所述支柱3为圆柱形,材质为聚四氟板材或耐酸碱橡胶,支柱直径6-8mm,高度10mm。
    下面结合具体实施例对本发明的装置进行说明:
    用于电沉积法镀MOF膜的组合式装置,由一个压簧阳极1和一个管状阴极6等间距套装组合而成。所述压簧阳极1材质均为高纯度紫铜(铜含量≥99.9%);所述管装阴极6为碳管,表面光滑或粗糙均可;所述的压簧阳极1为高纯紫铜丝加工而成,高纯紫铜丝直径2.0mm,压簧阳极1高度50mm,压簧阳极1螺距1.5mm,压簧阳极1直径25mm;所述的管状阴极6为导电碳管,碳管表面分布有10μm的孔;所述的底座2材质为聚四氟板材,中间设有圆孔4;外侧一圈凹槽5,直径与压簧阳极1等同,深度为2mm;底座2由五根聚四氟乙烯圆形支柱3相连,支柱3直径控制在6mm,高度10mm;五根支柱3形成的中间空隙可以容纳小型磁子,为整个装置的搅拌系统。所述的压簧阳极1嵌插在底座凹槽5中;所述的管状阴 极6嵌插在中间圆孔4。
    工作时,首先在管状阴极6上镀铜,配制2.5-5g/L的硫酸铜镀液加入装置中,放磁子开启搅拌;设置电压为1.5V,电流0.1A,电镀时间为20-30min;镀铜结束后,清洗装置;配制16mg/mL的均苯三甲酸加入装置,以镀上铜层的管状阴极6作阳极,压簧阳极1此时作为阴极,电压2.0V,电流0.05A,温度50-55度,沉积时间20min,得到Cu-BTC膜。
    如图3所示,为上述得到的沉积的Cu-BTC膜的环境扫描图。
    以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点,其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施,不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围,即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰,仍落在本发明的专利范围内。

    关 键  词:
    一种 用于 沉积 MOF 组合式 装置
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