一种环保型杀菌剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711048235.8 (22)申请日 2017.10.31 (71)申请人 中国石油天然气股份有限公司 地址 100007 北京市东城区东直门北大街9 号中国石油大厦 (72)发明人 范华波 郑明科 慕立俊 赵振锋 李宪文 薛小佳 陈文斌 吴江 李楷 郭钢 刘锦 张同伍 (74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任 公司 61200 代理人 齐书田 (51)Int.Cl. A01N 47/44(2006.01) A01N 59/00(2006.01) A01N 47/2。

2、8(2006.01) A01N 33/04(2006.01) A01N 33/12(2006.01) A01N 37/20(2006.01) A01N 37/44(2006.01) A01P 1/00(2006.01) C09K 8/68(2006.01) (54)发明名称 一种环保型杀菌剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种环保型杀菌剂及其制备 方法， 以质量份数， 首先将336份双氰胺、 400份氯 化铵和20份碳酸铵混合均匀得到混合物， 在搅拌 和加热状态下将混合物的一半加入反应釜中， 待 物料熔融后， 再加入另一半混合物进行反应， 当 反应结束后得到产品A； 然后将100份硝酸。

3、铵和 143份尿素在熔融条件下， 加入7份催化剂， 经反 应得到产品B； 最后将8-10份产品A和1份产品B混 合后加入2-3份胺类化合物先加热熔融， 后升温 反应， 然后降温至室温， 得到预制品， 将预制品和 1-2份月桂酰类化合物复配后即得到压裂用环保 型杀菌剂。 本发明可以有效解决利用植物胶压裂 后返排液受细菌影响容易腐败的问题， 对压裂返 排液回收再利用过程中液体保存具有重要的作 用。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 107926973 A 2018.04.20 CN 107926973 A 1.一种环保型杀菌剂， 其特征在于， 以质量份数计， 环保性杀菌剂的制备原料包括：。

4、 8- 10份产品A， 1份产品B， 2-3份胺类化合物以及1-2份月桂酰类化合物； 以质量份数计， 所述产品A的制备原料包括： 336份双氰胺， 400份氯化铵以及20份碳酸 铵； 以质量份数计， 所述产品B的制备原料包括： 100份硝酸铵， 143份尿素以及7份催化剂。 2.根据权利要求1所述的一种环保型杀菌剂， 其特征在于， 所述的胺类化合物为1,6 己二胺、 三乙醇胺、 二异丙胺、 溴化四丁基铵或苯胺。 3.根据权利要求1所述的一种环保型杀菌剂， 其特征在于， 所述的月桂酰类化合物为月 桂酰胺两基甜菜碱、 月桂酰二亚丙基二胺或月桂酰丙烯二胺。 4.根据权利要求1所述的一种环保型杀菌剂，。

5、 其特征在于， 所述的催化剂为颗粒硅胶、 活性二氧化硅或活性氧化铝。 5.一种环保型杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 步骤一： 以质量份数计， 将336份双氰胺、 400份氯化铵和20份碳酸铵混合均匀得到混合 物， 在搅拌和加热状态下将混合物的一半加入反应釜中， 待物料熔融后， 再加入另一半混合 物进行反应， 当反应结束后得到产品A； 步骤二： 以质量份数计， 将100份硝酸铵和143份尿素在熔融条件下， 加入7份催化剂， 经 反应得到产品B； 步骤三： 以质量份数计， 将8-10份产品A和1份产品B混合后加入2-3份胺类化合物先加 热至110-130熔融反应1小时， 后升温至。

6、180后反应2小时， 通过降温将体系降温至室温， 得到预制品， 将预制品和1-2份月桂酰类化合物复配后即得到压裂用环保型杀菌剂。 6.根据权利要求5所述的一种环保型杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 步骤一整个过程中反应釜的温度保持在180-200， 加入另一半混合物后反应2-3小 时。 7.根据权利要求5所述的一种环保型杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 步骤二中熔融的 温度为180， 加入催化剂后反应5小时得到产品B。 8.根据权利要求5所述的一种环保型杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 所述的催化剂为 颗粒硅胶、 活性二氧化硅或活性氧化铝。 9.根据权利要求5所述的一种环保型杀菌剂的制备方法，。

7、 其特征在于， 所述的胺类化合 物为1,6己二胺、 三乙醇胺、 二异丙胺、 溴化四丁基铵或苯胺。 10.根据权利要求5所述的一种环保型杀菌剂的制备方法， 其特征在于， 所述的月桂酰 类化合物为月桂酰胺两基甜菜碱、 月桂酰二亚丙基二胺或月桂酰丙烯二胺。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107926973 A 2 一种环保型杀菌剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于油田增产领域， 具体涉及一种环保型杀菌剂及其制备方法。 背景技术 0002 压裂作为油气藏的主要增产、 增注措施已得到迅速发展和广泛应用。 压裂就是利 用压力将地层压开形成裂缝， 并用支撑剂将它支撑起来， 以减小流体流。

8、动阻力的增产、 增注 措施。 压裂的目的就是在地层中形成具有导流能力的裂缝， 采用的压裂液在很大程度上决 定了压裂效果， 同时对压裂液的粘度有一定要求， 使其在压裂后能称为低粘度的流体容易 返排， 以避免对地层中的油气层造成损坏。 0003 水力压裂技术是低渗储层改造的关键技术， 水力压裂需要消耗大量淡水， 对当地 水资源造成影响， 而在水资源匮乏地区， 这种影响尤为严重。 目前国内环保要求显著提高， 随着油田开发的深入， 长庆油田每年压裂现场有大量的压裂返排液， 无害化处理成本高效 率低。 压裂用水供求矛盾日益突出， 因此， 如果能使用压裂返排液配制压裂液， 对于油田的 绿色开发和降本增效意。

9、义重大。 0004 压裂返排液在回收后保存时， 细菌会大量繁殖， 引起返排液水质变质， 变黑变臭， 从而影响压裂返排液重复再利用， 尤其是植物胶类压裂液， 影响尤其严重。 因此需要加入一 种杀菌剂以抑制细菌的繁殖。 0005 目前油田所使用的杀菌剂按其杀菌机理可分为有氧型和非氧型杀菌剂。 但是在长 庆油田， 压裂返排液中有机质含量很高， 通常需要大量的氧化剂才能达到杀菌的目的， 杀菌 效果不佳， 而且会增加腐蚀。 非氧化性杀菌剂用的最多的是季铵盐类、 季鏻盐、 烷基胍及复 合杀菌剂， 季鏻盐类杀菌剂由于其成本高难易工业化推广， 季铵盐是最普通和最有效的杀 菌剂之一， 不仅具有杀菌作用， 而且对。

10、杀菌活性组分还具有增效作用， 对黏泥也有很强的剥 离作用， 但是季铵盐也有不足， 如水中含有许多悬浮颗粒、 乳化油珠等负电性的物质， 它们 都会与季铵盐发生相互作用， 使其不能与细胞壁产生静电吸引作用而减低其杀菌活性甚至 失效。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种环保型杀菌剂及其制备方法， 以克服上述现有技术存 在的缺陷， 本发明通过溶解脂质， 改变细菌细胞膜的通透性， 使菌体内的代谢发生障碍而抗 菌， 以满足压裂返排液保存的需要。 0007 为达到上述目的， 本发明采用如下技术方案： 0008 一种环保型杀菌剂， 以质量份数计， 环保性杀菌剂的制备原料包括： 8-10份产品A， 1。

11、份产品B， 2-3份胺类化合物以及1-2份月桂酰类化合物； 0009 以质量份数计， 所述产品A的制备原料包括： 336份双氰胺， 400份氯化铵以及20份 碳酸铵； 0010 以质量份数计， 所述产品B的制备原料包括： 100份硝酸铵， 143份尿素以及7份催化 说 明 书 1/5 页 3 CN 107926973 A 3 剂。 0011 进一步地， 所述的胺类化合物为1,6己二胺、 三乙醇胺、 二异丙胺、 溴化四丁基铵 或苯胺。 0012 进一步地， 所述的月桂酰类化合物为月桂酰胺两基甜菜碱、 月桂酰二亚丙基二胺 或月桂酰丙烯二胺。 0013 进一步地， 所述的催化剂为颗粒硅胶、 活性二氧。

12、化硅或活性氧化铝。 0014 一种环保型杀菌剂的制备方法， 包括以下步骤： 0015 步骤一： 以质量份数计， 将336份双氰胺、 400份氯化铵和20份碳酸铵混合均匀得到 混合物， 在搅拌和加热状态下将混合物的一半加入反应釜中， 待物料熔融后， 再加入另一半 混合物进行反应， 当反应结束后得到产品A； 0016 步骤二： 以质量份数计， 将100份硝酸铵和143份尿素在熔融条件下， 加入7份催化 剂， 经反应得到产品B； 0017 步骤三： 以质量份数计， 将8-10份产品A和1份产品B混合后加入2-3份胺类化合物 先加热至110-130熔融反应1小时， 后升温至180后反应2小时， 通过降。

13、温将体系降温至 室温， 得到预制品， 将预制品和1-2份月桂酰类化合物复配后即得到压裂用环保型杀菌剂。 0018 进一步地， 步骤一整个过程中反应釜的温度保持在180-200， 加入另一半混合物 后反应2-3小时。 0019 进一步地， 步骤二中熔融的温度为180， 加入催化剂后反应5小时得到产品B。 0020 进一步地， 所述的催化剂为颗粒硅胶、 活性二氧化硅或活性氧化铝。 0021 进一步地， 所述的胺类化合物为1,6己二胺、 三乙醇胺、 二异丙胺、 溴化四丁基铵 或苯胺。 0022 进一步地， 所述的月桂酰类化合物为月桂酰胺两基甜菜碱、 月桂酰二亚丙基二胺 或月桂酰丙烯二胺。 0023 。

14、与现有技术相比， 本发明具有以下有益的技术效果： 0024 本发明的环保型杀菌剂具有有效浓度低、 作用速度快、 性质稳定、 易溶于水的优良 性能； 可在常温下使用； 能够长期抑菌、 无副作用； 无腐蚀性； 无色、 无嗅； 无毒； 不燃、 不爆、 使用安全； 价格适中； 运输方便。 其抗菌作用主要是通过溶解脂质， 改变细菌细胞膜的通透 性， 使菌体内的代谢发生障碍而抗菌， 以满足压裂返排液保存的需要。 0025 本发明的环保型杀菌剂可以在超低浓度0.01-0.05条件下， 保持压裂返排液 保存30天以上， 性能下降率小于2， 细菌含量控制在102以内； 该杀菌剂属于中性产品， 对 金属容器没有腐。

15、蚀； 溶于水中不会电离， 与压裂返排液中的悬浮物、 污油等带电荷的物质不 会产生吸附； 不会与压裂返排液反应结垢； 通过阻止细菌代谢进行杀菌， 从根本上抑制可以 细菌滋生； 属于环保清洁型产品， 无毒无害， 杀菌效果明显。 0026 本发明方法制备的环保型杀菌剂可以有效解决利用植物胶压裂后返排液受细菌 影响容易腐败的问题， 具有良好的配伍性， 能有效杀灭并抑制植物胶类压裂返排液中的铁 细菌、 腐生菌、 硫酸盐还原菌， 对压裂返排液回收再利用过程中液体保存具有重要的作用。 附图说明 0027 图1是本发明实施例1所得产品的红外谱图； 说 明 书 2/5 页 4 CN 107926973 A 4 。

16、0028 图2是本发明实施例2所得产品的核磁共振表征图； 0029 图3是本发明实施例3所得产品的红外谱图。 具体实施方式 0030 下面对本发明的实施方式做进一步详细描述： 0031 一种环保型杀菌剂， 以质量份数计， 环保性杀菌剂的制备原料包括： 8-10份产品A， 1份产品B， 2-3份胺类化合物以及1-2份月桂酰类化合物， 其中， 胺类化合物为1,6己二胺、 三乙醇胺、 二异丙胺、 溴化四丁基铵或苯胺， 月桂酰类化合物为月桂酰胺两基甜菜碱、 月桂 酰二亚丙基二胺或月桂酰丙烯二胺； 0032 以质量份数计， 所述产品A的制备原料包括： 336份双氰胺， 400份氯化铵以及20份 碳酸铵；。

17、 0033 以质量份数计， 所述产品B的制备原料包括： 100份硝酸铵， 143份尿素以及7份催化 剂， 其中催化剂为颗粒硅胶、 活性二氧化硅或活性氧化铝。 0034 一种环保型杀菌剂的制备方法， 包括以下步骤： 0035 步骤一： 以质量份数计， 将336份双氰胺、 400份氯化铵和20份碳酸铵混合均匀得到 混合物， 将混合物的一半加入180-200的反应釜中， 边加入边搅拌， 待物料熔融后， 再加入 另一半混合物进行反应2-3小时， 当反应结束后得到产品A； 0036 步骤二： 以质量份数计， 将100份硝酸铵和143份尿素在180熔融条件下， 加入7份 催化剂， 经反应5小时得到产品B，。

18、 其中催化剂为颗粒硅胶、 活性二氧化硅或活性氧化铝； 0037 步骤三： 以质量份数计， 将8-10份产品A和1份产品B混合后加入2-3份胺类化合物 先加热至110-130熔融反应1小时， 后升温至180后反应2小时， 通过降温将体系降温至 室温， 得到常温下白色或乳白色的预制品， 将预制品和1-2份月桂酰类化合物复配后即得到 压裂用环保型杀菌剂， 其中胺类化合物为1,6己二胺、 三乙醇胺、 二异丙胺、 溴化四丁基铵 或苯胺， 月桂酰类化合物为月桂酰胺两基甜菜碱、 月桂酰二亚丙基二胺或月桂酰丙烯二胺。 0038 下面结合实施例对本发明做进一步详细描述： 0039 实施例1 0040 步骤一： 。

19、以质量份数计， 将336份双氰胺、 400份氯化铵和20份碳酸铵混合均匀得到 混合物， 将混合物的一半加入190的反应釜中， 边加入边搅拌， 待物料熔融后， 再加入另一 半混合物进行反应3小时， 当反应结束后得到产品A； 0041 步骤二： 以质量份数计， 将100份硝酸铵和143份尿素在180熔融条件下， 加入7份 颗粒硅胶， 经反应5小时得到产品B； 0042 步骤三： 以质量份数计， 将10份产品A和1份产品B混合后加入3份1,6己二胺先加 热至120熔融反应1小时， 后急剧升温至180后反应2小时， 通过快速降温将体系降温至 室温， 得到常温下白色或乳白色的预制品， 将预制品和2份月桂。

20、酰二亚丙基二胺复配后即得 到压裂用环保型杀菌剂。 0043 实施例2 0044 步骤一： 以质量份数计， 将336份双氰胺、 400份氯化铵和20份碳酸铵混合均匀得到 混合物， 将混合物的一半加入180的反应釜中， 边加入边搅拌， 待物料熔融后， 再加入另一 半混合物进行反应2小时， 当反应结束后得到产品A； 说 明 书 3/5 页 5 CN 107926973 A 5 0045 步骤二： 以质量份数计， 将100份硝酸铵和143份尿素在180熔融条件下， 加入7份 活性二氧化硅， 经反应5小时得到产品B； 0046 步骤三： 以质量份数计， 将8份产品A和1份产品B混合后加入2份三乙醇胺先加。

21、热至 110熔融反应1小时， 后急剧升温至180后反应2小时， 通过快速降温将体系降温至室温， 得到常温下白色或乳白色的预制品， 将预制品和2份月桂酰胺两基甜菜碱复配后即得到压 裂用环保型杀菌剂。 0047 实施例3 0048 步骤一： 以质量份数计， 将336份双氰胺、 400份氯化铵和20份碳酸铵混合均匀得到 混合物， 将混合物的一半加入200的反应釜中， 边加入边搅拌， 待物料熔融后， 再加入另一 半混合物进行反应3小时， 当反应结束后得到产品A； 0049 步骤二： 以质量份数计， 将100份硝酸铵和143份尿素在180熔融条件下， 加入7份 活性氧化铝， 经反应5小时得到产品B； 0。

22、050 步骤三： 以质量份数计， 将9份产品A和1份产品B混合后加入3份溴化四丁基铵先加 热至130熔融反应1小时， 后急剧升温至180后反应2小时， 通过快速降温将体系降温至 室温， 得到常温下白色或乳白色的预制品， 将预制品和1份月桂酰丙烯二胺复配后即得到压 裂用环保型杀菌剂。 0051 本发明实施例3制得的环保型杀菌剂与其他类型杀菌剂性能对比见表1： 0052 表1实施例3的环保型杀菌剂与其他类型杀菌剂性能对比 0053 说 明 书 4/5 页 6 CN 107926973 A 6 0054 0055 本发明的环保型杀菌剂主要针对压裂返排液， 压裂返排液具有易于细菌滋生的富 氧条件， 和。

23、细菌赖以生存的石油和稠化剂有机质， 提供细菌喜欢的高温、 潮湿环境， 因此， 细 菌在此环境中具有超强的生存繁衍能力， 同时压裂液在包括很多的表面活性剂、 有机酸、 聚 合物及其弱酸弱碱等条件， 这些无疑促进了细菌的滋生， 因此， 这种条件与一般杀菌剂使用 的环境有着明显的差异， 对杀菌剂性能提出了更高的要求。 从表1可以看出， 本发明的环保 性杀菌剂对压裂返排液具有明显效果， 可以在成份复杂的压裂返排液中使用较低浓度 0.05以内， 保持性能95以上以及30天以上， 对细菌的抑制率在99以上， 可以控制细菌 在102以内， 配伍性良好， 不结垢， 不腐蚀， 对带电物质没有吸附， 中性， 无毒无害， 各项产品 性能良好， 效果明显。 说 明 书 5/5 页 7 CN 107926973 A 7 图1 图2 说 明 书 附 图 1/2 页 8 CN 107926973 A 8 图3 说 明 书 附 图 2/2 页 9 CN 107926973 A 9 。