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1、(10)授权公告号 CN 101870923 B (45)授权公告日 2012.07.25 CN 101870923 B *CN101870923B* (21)申请号 200910061786.7 (22)申请日 2009.04.24 A24B 15/28(2006.01) C11B 9/00(2006.01) C12P 1/02(2006.01) C12R 1/69(2006.01) (73)专利权人 湖北中烟工业有限责任公司 地址 430040 湖北省武汉市东西湖区海口路 黄鹤楼科技园技术中心 专利权人 武汉市黄鹤楼科技园有限公司 (72)发明人 吕品 谭烨 王娜 (74)专利代理机构 武。
2、汉开元知识产权代理有限 公司 42104 代理人 马辉 (54) 发明名称 一种烟用酊剂香料的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种香料的制备方法, 具体地说 是一种烟用酊剂香料的制备方法。它包括以下步 骤 : (1)、 将复配比例为高粱玉米乌梅无花 果10.110.110.21的发酵原 料进行蒸煮, 然后加入酒曲混合均匀, 再加入水进 行发酵, 发酵完后进行蒸馏, 得到蒸馏液 ; (2)、 将 罗汉果粉碎后与金银花和千年健混合均匀, 这三 种原料的比例为 1 0.1 2 0.3 1.2 ; (3)、 将罗汉果、 金银花和千年健浸泡在蒸馏液中制成 酊剂, 将浸泡好的酊剂, 经冷冻低温沉降和过。
3、滤后 得到澄清的液体即是烟用酊剂香料。本发明制备 的烟用酊剂香料香气非常丰富, 特别适合作为烟 用香料。本发明方法的工艺过程简单, 成本低廉。 (51)Int.Cl. 审查员 李燕 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 6 页 1/1 页 2 1. 一种烟用酊剂香料的制备方法, 它包括以下步骤 : (1)、 将复配比例为高粱玉米乌梅无花果 1 0.1 1 0.1 1 0.2 1 的发酵原料进行蒸煮, 然后加入酒曲混合均匀, 再加入水进行发酵, 发酵完后进行蒸馏, 得 到蒸馏液 ; (2)、 将罗汉果粉碎后与金银花。
4、和千年健混合均匀, 这三种原料的比例为 1 0.1 2 0.3 1.2 ; (3)、 将罗汉果、 金银花和千年健浸泡在蒸馏液中制成酊剂, 将浸泡好的酊剂, 经冷冻低 温沉降和过滤后得到澄清的液体即是烟用酊剂香料。 2. 根据权利要求 1 所述的烟用酊剂香料的制备方法, 它包括以下步骤 : 将过滤后得到 澄清的液体在温度5080, 真空度0.070.09mPa的条件下, 浓缩至相对密度为1.10 1.25 的浸膏。 3. 根据权利要求 1 所述的烟用酊剂香料的制备方法, 其中所述的酒曲为根霉、 黑曲霉、 米曲霉、 棒曲霉、 酵母菌、 丁酸梭菌、 己酸菌, 乙酸菌中的一种或几种。 权 利 要 求 。
5、书 CN 101870923 B 2 1/6 页 3 一种烟用酊剂香料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种香料的制备方法, 属于烟草技术领域, 具体地说是一种烟用酊剂 香料的制备方法。 背景技术 0002 目前, 国内外烟草行业为了提高吸烟的安全性, 减害降焦已经成为卷烟工艺中的 一个重要的组成部分, 在降低卷烟焦油的同时, 增进和提高烟气浓度和香味, 也只有借助于 加香加料技术, 随着中式卷烟减害降焦工作的深入, 烟叶加香加料愈加显示出其重要性。 烟 用香精香料是高附加值的精细化工产品, 加香加料是卷烟工艺中的关键环节, 是完善产品 风格的决定性因素和提高卷烟香气质量的有效手段之一。
6、。目前烟用香料来源目主要分为 3 类, 即来自烟草本身的香料如烟草香精油、 浸膏等 ; 来自非烟草的天然植物香料如从各种植 物的花、 果实、 根、 茎、 叶中提取的精油、 浸膏、 酊剂等 ; 人工合成的香料如醇、 醛、 酮等单体香 料。 0003 烟用香料所采用的溶剂主要还是乙醇, 这种工业化得到的乙醇是比较纯的乙醇, 不含有其他的香气成分, 用此乙醇浸泡得到的酊剂, 其主要的香气成分就是所泡制的植物 的香气, 香气成分相对单一一些, 烟香不丰富。 目前所采用的天然烟用香料的溶剂多为工业 生产得到的食用级乙醇, 而以微生物发酵技术生产溶剂制备特色烟用酊剂香料的方法未见 报道。 发明内容 000。
7、4 本发明的目的就是针对现有烟用酊剂香料技术的不足, 提供一种以高粱为原料利 用微生物发酵技术生产烟用酊剂香料的方法, 本发明的方法工艺过程简单, 成本低廉, 其制 备的烟用酊剂香料香气丰富。 0005 本发明的技术方案是这样实现的 : 它包括以下步骤 : 0006 (1)、 将复配比例为高粱玉米乌梅无花果10.110.110.2 1 的发酵原料进行蒸煮, 然后加入酒曲混合均匀, 再加入水进行发酵, 发酵完后进行蒸馏, 得 到蒸馏液 ; 0007 (2)、 将罗汉果粉碎后与金银花和千年健混合均匀, 这三种原料的比例为 1 0.1 2 0.3 1.2 ; 0008 (3)、 将罗汉果、 金银花和。
8、千年健浸泡在蒸馏液中制成酊剂, 将浸泡好的酊剂, 经冷 冻低温沉降和过滤后得到澄清的液体即是烟用酊剂香料。 0009 本发明较好的技术方案是 : 所述的蒸馏液是将复配比例为高粱玉米甘薯乌 梅无花果枸杞 1 0.1 1 0.3 1 0.1 1 0.2 1 0.5 1 的发酵原 料进行蒸煮, 然后加入酒曲混合均匀, 再加入水进行发酵, 发酵完后进行蒸馏, 得到蒸馏液。 0010 本发明更好的技术方案是 : 将过滤后得到澄清的液体在温度 50 80, 真空度 0.07 0.09mPa 的条件下, 浓缩至相对密度为 1.10 1.25 的浸膏 ; 所述的酒曲为根霉、 黑 说 明 书 CN 101870。
9、923 B 3 2/6 页 4 曲霉、 米曲霉、 棒曲霉、 酵母菌、 丁酸梭菌、 己酸菌, 乙酸菌中的一种或几种。 0011 本发明的方法利用微生物发酵的方法制备酊剂溶剂, 由于微生物在增殖过程中可 产生庞大的高活性酶系, 如多糖水解酶类、 蛋白酶类、 纤维素酶类、 酯化酶类、 氧化还原酶类 及裂合酶类等, 在酶促作用、 化学作用及微生物体内复杂代谢的协同作用下, 便可使底物发 生分解、 降解、 氧化、 还原、 聚合、 偶联、 转化等作用, 形成复杂的低分子化合物, 其中包括各 种香味化合物, 如醇类、 醛类、 酮类、 酸类、 酯类、 酚类、 呋喃类、 吡嗪类、 吡啶类和萜烯类等, 而且这些代。
10、谢产物中有很多都是与烟香协调的致香物质, 因此其香气非常丰富, 特别适合 作为烟用香料。本发明方法的工艺过程简单, 成本低廉。 具体实施方式 0012 以下结合实施例对本发明做进一步描述 : 0013 实施例一 : 0014 (1)、 将复配比例为高粱玉米乌梅无花果 1 0.1 1 0.2 的发酵原料 进行蒸煮, 然后加入米曲霉酒曲混合均匀, 再加入水进行发酵, 发酵完后进行蒸馏, 得到蒸 馏液 ; 0015 (2)、 将罗汉果粉碎后与金银花和千年健混合均匀, 这三种原料的比例为 1 0.1 1.2 ; 0016 (3)、 将罗汉果、 金银花和千年健浸泡在蒸馏液中制成酊剂, 将浸泡好的酊剂, 。
11、经冷 冻低温沉降和过滤后得到澄清的液体即是烟用酊剂香料。 0017 实施例二 : 0018 (1)、 将复配比例为高粱玉米乌梅无花果 1 1 0.5 0.5 的发酵原料 进行蒸煮, 然后加入黑曲霉酒曲混合均匀, 再加入水进行发酵, 发酵完后进行蒸馏, 得到蒸 馏液 ; 0019 (2)、 将罗汉果粉碎后与金银花和千年健混合均匀, 这三种原料的比例为 1 0.1 2 0.3 1.2 ; 0020 (3)、 将罗汉果、 金银花和千年健浸泡在蒸馏液中制成酊剂, 将浸泡好的酊剂, 经冷 冻低温沉降和过滤后得到澄清的液体, 将过滤后得到澄清的液体在温度 50 80, 真空度 0.07 0.09mPa 的。
12、条件下, 浓缩至相对密度为 1.10 1.25 的浸膏即是烟用酊剂香料。 0021 实施例三 : 0022 (1)、将 复 配 比 例 为 高 粱 玉 米 甘 薯 乌 梅 无 花 果 枸 杞 1 0.5 0.3 0.9 0.5 0.6 的发酵原料进行蒸煮, 然后加入酒曲混合均匀, 再加入 水进行发酵, 发酵完后进行蒸馏, 得到蒸馏液 ; 0023 (2)、 将罗汉果粉碎后与金银花和千年健混合均匀, 这三种原料的比例为 1 1.5 0.7 ; 0024 (3)、 将罗汉果、 金银花和千年健浸泡在蒸馏液中制成酊剂, 将浸泡好的酊剂, 经冷 冻低温沉降和过滤后得到澄清的液体, 将过滤后得到澄清的液体。
13、在温度 50 80, 真空度 0.07 0.09mPa 的条件下, 浓缩至相对密度为 1.10 1.25 的浸膏即是烟用酊剂香料即是 烟用酊剂香料。 0025 实施例四 : 说 明 书 CN 101870923 B 4 3/6 页 5 0026 (1)、将 复 配 比 例 为 高 粱 玉 米 甘 薯 乌 梅 无 花 果 枸 杞 1 0.1 0.3 0.1 0.2 0.5 的发酵原料进行蒸煮, 然后加入酒曲混合均匀, 再加入 水进行发酵, 发酵完后进行蒸馏, 得到蒸馏液 ; 0027 (2)、 将罗汉果粉碎后与金银花和千年健混合均匀, 这三种原料的比例为 1 0.1 1.2 ; 0028 (3)。
14、、 将罗汉果、 金银花和千年健浸泡在蒸馏液中制成酊剂, 将浸泡好的酊剂, 经冷 冻低温沉降和过滤后得到澄清的液体, 将过滤后得到澄清的液体在温度 50 80, 真空度 0.07 0.09mPa 的条件下, 浓缩至相对密度为 1.10 1.25 的浸膏即是烟用酊剂香料即是 烟用酊剂香料。 0029 实施例五 : 0030 (1)、将 复 配 比 例 为 高 粱 玉 米 甘 薯 乌 梅 无 花 果 枸 杞 1 1 1 1 1 1 的发酵原料进行蒸煮, 然后加入酒曲混合均匀, 再加入水进行发酵, 发酵完后进行蒸馏, 得到蒸馏液 ; 0031 (2)、 将罗汉果粉碎后与金银花和千年健混合均匀, 这三种。
15、原料的比例为 1 2 1.2 ; 0032 (3)、 将罗汉果、 金银花和千年健浸泡在蒸馏液中制成酊剂, 将浸泡好的酊剂, 经冷 冻低温沉降和过滤后得到澄清的液体, 将过滤后得到澄清的液体在温度 50 80, 真空度 0.07 0.09mPa 的条件下, 浓缩至相对密度为 1.10 1.25 的浸膏即是烟用酊剂香料即是 烟用酊剂香料。 0033 发明人对本发明的方法生产的产品进行了检测 : 通过气相色谱 - 质谱和液相色 谱 - 质谱对发酵发酵得到的溶剂的成分进行检测, 其结果请见表 1。 0034 序号 相对含量 化合物名称 相似度 1 0.09 1- 丙醇 92.92 2 0.29 丁酸乙。
16、酯 92.44 3 0.75 乙酸丁酯 95.05 4 1.3 2- 甲基 -1- 丙醇 95.13 5 4.04 3- 甲基乙酸丁酯 79.16 6 28.57 3- 甲基 -1- 丁醇 58.58 7 0.95 己酸乙酯 80.84 8 0.51 乙酸己酯 86.54 9 0.17 2- 羟基丙酸乙酯 57.63 说 明 书 CN 101870923 B 5 4/6 页 6 10 0.92 1- 己醇 59.65 11 0.13 3- 己烯醇 31.03 12 0.1 3- 乙氧基丙醇 97.60 13 0.1 3- 己烯醇 31.01 14 1.8 辛酸乙酯 91.38 15 1.49 。
17、乙酸 79.33 16 0.19 3- 羟基丁酸乙酯 91.45 17 3.83 2, 3- 丁二醇 36.81 18 0.18 2- 羟基丙酸 91.45 19 0.86 2, 3- 丁二醇 40.75 20 0.08 十六烷 54.44 21 0.93 丁内酯 67.50 22 0.75 癸酸乙酯 88.44 23 0.21 1- 甲氧基 -2- 丁醇 52.55 24 0.36 2- 甲基丁酸 71.70 25 0.07 3- 羟基丙甲硫醚 98.41 26 0.66 二乙酸 -1, 3- 丙二酯 62.29 27 0.22 乙酸苯乙酯 60.02 28 4.02 己酸 75.53 29。
18、 0.54 苯甲醇 53.07 30 8.85 苯乙醇 89.82 31 0.17 二氢吡喃 -2, 6- 二酮 92.85 32 0.13 二十碳烷 50.66 33 0.1 羟基 - 丁二酸二乙酯 97.83 说 明 书 CN 101870923 B 6 5/6 页 7 34 8.41 庚酸 55.54 35 0.25 二十一碳烷 33.67 36 0.45 2-甲氧基-4-乙烯基苯酚 60.47 37 0.58 二十四碳烷 16.69 38 3.48 癸酸 89.54 39 0.3 二十六碳烷 56.78 40 1.71 丁二酸乙酯 97.93 41 0.79 2, 3- 二氢苯并呋喃 。
19、42.69 42 0.18 三十碳烷 17.30 43 0.7 十六碳烷 68.53 44 0.28 十八碳烷 77.83 45 5.77 双 -2- 乙基邻苯二甲酸 45.76 46 2.71 二丁基邻苯二甲酸 58.83 47 0.83 4- 羟基苯乙酸 78.90 48 5.27 吲哚 -3- 乙醇 89.66 0035 发明人将上述红枣发酵型酒香烟用香料按比例添加到烟丝中进行评吸, 评吸按照 国标 GB 5606.4-1996 进行。评吸结果如下 : 0036 0037 本发明利用微生物发酵的方法制备酊剂香料所需要的溶剂得到的新型酊剂烟用 香料。 在微生物的作用下, 溶剂中的挥发性和半。
20、挥发性物质成分已经发生了很大的变化, 主 要表现在低碳链的有机酸, 醇类, 酯类以及烷烃类物质。酸类是形成香味的主要物质, 溶剂 中缺乏酸就会显得不柔和, 也不协调。 更重要的是酸类是形成酯类的前驱物质, 没有酸一般 就不会有酯, 酸还能构成其它香味物质。 酯类多数是只有芳香气味的挥发性化合物, 是名曲 说 明 书 CN 101870923 B 7 6/6 页 8 酒中的主要组成部分, 而且数量多, 是形成各种香的重要物质, 是固态发酵法中非常重要的 产物。乙酸乙酯有似菠萝香, 有特殊的窖香, 味甜爽口, 有愉快气味, 赋予浓香型曲酒香味 ; 丁酸乙酯, 呈兰姆酒香, 具有似菠萝的水果香味, 浓郁气味。 醇类在溶剂中占有较重要地位, 它们是溶剂中醇甜和助香剂的主要物质, 也是形成香味物质的前驱物质。醇与酸 ( 甲酸、 乙 酸、 丙酸等 ) 酯化成酯, 从而使溶剂具有良好香味。溶剂中含有少量的高级醇赋予酒的特殊 香味, 并起衬托酯香的作用, 使香气更完满。这些高级醇在溶剂中既是芳香成分, 又是呈味 物质。 说 明 书 CN 101870923 B 8 。