烟草内源性油性保润剂的制备方法及其应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510584803.0 (22)申请日 2015.09.15 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105146747 A (43)申请公布日 2015.12.16 (73)专利权人 云南瑞升烟草技术 （集团） 有限公 司 地址 650106 云南省昆明市高新开发区海 源北路1699号 (72)发明人 吴景强 郑琳 刘煜宇 刘维涓 张世东 吴明美 (74)专利代理机构 昆明大百科专利事务所 53106 代理人 李云 (51)Int.Cl. A24B 15/30(2。

2、006.01) C08B 37/00(2006.01) 审查员 曹智敏 (54)发明名称 烟草内源性油性保润剂的制备方法及其应 用 (57)摘要 烟草内源性油性保润剂的制备方法及其应 用， 将烟草原料加入水加热提取， 抽滤， 将滤液浓 缩成膏体， 膏体用乙醇沉降， 并用NaHCO3和盐酸 调酸值、 脱盐， 将沉淀物进行静态微波真空干燥， 获得粗多糖； 将粗多糖初步纯化， 再顺序采用 DEAE-纤维素柱、 SephadexG柱、 Sephrose柱进行 分离纯化后透析去除小分子杂质， 得到纯烟草内 源性多糖； 将烟草原料加入石油醚冷萃， 抽滤， 将 滤液浓缩至无石油醚析出状态下， 加入乙醇回 溶。

3、， 抽滤， 除乙醇， 获得烟草油类物质； 将纯烟草 内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50的溶液， 再与烟草油类物质按质量份数199： 199混合 成100份， 经高压均质均匀混合， 得到烟草内源性 油性保润剂。 该保润剂加入烟丝后可保证卷烟的 抽吸品质， 具有明显的保润防潮效果。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 105146747 B 2016.10.05 CN 105146747 B 1.烟草内源性油性保润剂的制备方法， 其特征在于， 方法步骤如下： (1)将烟草原料加入820倍重量份数的水， 加热提取12h， 提取12次， 抽滤， 将滤液 浓缩成膏体， 膏体用35倍乙醇沉降， 并。

4、用NaHCO3和盐酸调酸值、 脱盐， 将沉降结束后得到 的沉淀物进行静态微波真空干燥， 获得粗多糖； 将粗多糖进行初步纯化， 再顺序采用DEAE- 纤维素柱、 SephadexG柱、 Sephrose柱进行分离纯化， 最后透析去除小分子杂质， 得到纯烟草 内源性多糖； (2)将烟草原料加入820倍重量份数的石油醚， 冷萃13天， 抽滤， 将滤液浓缩至无石 油醚析出状态下， 加入35倍乙醇回溶， 抽滤， 除乙醇， 获得烟草油类物质； (3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50的纯烟草内源性 多糖溶液， 将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数199： 199的比例混合。

5、 成100份， 经高压均质均匀混合， 得到烟草内源性油性保润剂。 2.根据权利要求1所述的烟草内源性油性保润剂的制备方法， 其特征在于， 所述将粗多 糖进行初步纯化， 是指将粗多糖经过13次乙醇沉淀和13次乙醚洗涤， 再进行脱蛋白处 理。 3.根据权利要求1所述的烟草内源性油性保润剂的制备方法， 其特征在于， 所述烟草原 料为红大、 津巴布韦、 红河、 河南烟叶原料中的一种或几种。 4.如权利要求1或2或3所述方法制备的烟草内源性油性保润剂的应用， 其特征在于， 将 烟草内源性油性保润剂按照每1千克烟丝加入0.2g2g的用量， 以加料或者加香的方式添 加于卷烟烟丝中。 5.如权利要求4所述烟草。

6、内源性油性保润剂的应用， 其特征在于， 将烟草内源性油性保 润剂以加料或者加香的方式添加于卷烟烟丝前， 用乙醇或水先将烟草内源性油性保润剂进 行稀释。 6.如权利要求4或5所述烟草内源性油性保润剂的应用， 其特征在于， 当烟草内源性油 性保润剂中的纯烟草内源性多糖溶液质量比例大于等于80时， 将烟草内源性油性保润剂 选择加料方式加入烟丝中。 7.如权利要求4或5所述烟草内源性油性保润剂的应用， 其特征在于， 当烟草内源性油 性保润剂中的烟草油类物质比例大于等于80时， 将烟草内源性油性保润剂选择加香方式 加入烟丝中。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105146747 B 2 烟草内。

7、源性油性保润剂的制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明属于卷烟加工技术领域， 涉及烟用保润剂的制备及其应用方法。 背景技术 0002 中式卷烟产品的增香保润技术是烟草行业广泛关注的问题。 由于卷烟烟丝具有易 脱水性和易吸湿性等特点， 国内卷烟产品普遍存在在干燥气候条件下容易脱水干燥、 在潮 湿条件下容易吸潮发霉的情况， 这些特点与烟丝的物理及化学结构密切相关。 烟丝水分的 波动能够显著影响制丝工艺的稳定性， 显著影响烟气化学成分的变化， 从而影响卷烟产品 的感官舒适性及产品质量的稳定性， 如何提高卷烟产品感官舒适度及缓解烟丝及卷烟产品 在各种气候条件下水分的急剧波动的是各卷烟企业关注的重。

8、点， 也是整个烟草行业亟待解 决的重要问题。 0003 近年来， 国内报道了一些新型烟草保润剂， 如中国专利CN 201010142981.5公开的 一种由纯净水、 甘油、 多碳脂肪醇以及多碳脂肪酸制备的烟用保润剂， 中国专利CN 200610140305 .8公开的吡咯 烷酮羧酸盐水溶液的 烟草保 润剂 ， 中国 专利CN 201410037368.5公开的天然蜂胶提取物和丙二醇、 丙三醇等混合使用的保润剂， 中国CN 200910061990.9公开的魔芋粉制备的保润剂等， 以上所述这些保润剂均为水性保润剂。 0004 目前， 具有保湿防潮效果的双向保润剂多为复合糖类保润剂， 但添加的糖类。

9、均为 烟草外源性糖类。 中国专利CN 101658323公开了一种蜡酯类烟草保润剂及其制备方法， 该 烟草保润剂主要由蜡、 乳化剂和水在高温下乳化形成， 是一类封阻性烟草保润剂， 其作用是 在烟丝表面形成封闭屏障， 防止内部水分的蒸发散失， 同时具有保湿和防潮两种功效， 但该 烟草保润剂需通过高温乳化生产， 且所用乳化剂含量较高， 抽吸品质上会有影响。 中国专利 201210292418.5公开了一种植物油类烟草保润剂及其制备方法， 该保润剂主要是选用了植 物油， 少量乳化剂和辅助剂制备获得， 由于是外源的添加物， 在配伍性上会存在一定的影 响。 0005 目前， 对烟用添加剂的安全性要求很高。

10、， 正是在这种思路下， 申请人开始探讨研制 无需加如乳化剂等辅助制剂、 用烟草自身内源性油类物质做载体的油性保润剂， 试图通过 提取烟草内源性多糖类物质， 经过高压均质机混合均匀， 在保润和防潮的同时起到增香的 作用。 发明内容 0006 本发明的目的是针对现有技术的不足， 提供一种无需添加外源物质、 在保润和防 潮的同时可很好地保持烟草本香、 以保证卷烟抽吸品质的烟草内源性油性保润剂的制备方 法。 本发明进一步的目的是提供所述烟草内源性保润剂的应用方法。 0007 本发明的目的通过如下技术方案予以实现： 0008 一种烟草内源性油性保润剂的制备方法， 方法步骤如下： 0009 (1)将烟草原。

11、料加入820倍重量份数的水， 加热提取12h， 提取12次， 抽滤， 将 说 明 书 1/5 页 3 CN 105146747 B 3 滤液浓缩成膏体， 膏体用35倍乙醇沉降， 并用NaHCO3和盐酸调酸值、 脱盐， 将沉降结束后 得到的沉淀物进行静态微波真空干燥， 获得粗多糖； 将粗多糖进行初步纯化， 再顺序采用 DEAE-纤维素柱、 SephadexG柱、 Sephrose柱进行分离纯化， 最后透析去除小分子杂质， 得到 纯烟草内源性多糖； 0010 (2)将烟草原料加入820倍重量份数的石油醚， 冷萃13天， 抽滤， 将滤液浓缩至 无石油醚析出状态下， 加入35倍乙醇回溶， 抽滤， 除乙。

12、醇， 获得烟草油类物质； 0011 (3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50的纯烟草内 源性多糖溶液， 将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数199： 199的比例 混合成100份， 经高压均质均匀混合， 得到烟草内源性油性保润剂。 0012 上述步骤(1)所述将粗多糖进行初步纯化， 是指将粗多糖经过13次乙醇沉淀和1 3次乙醚洗涤， 再进行脱蛋白处理。 0013 本发明所述烟草原料为红大、 津巴布韦、 红河、 河南烟叶原料中的一种或几种。 0014 用本发明方法制备的烟草内源性油性保润剂的应用， 是将烟草内源性油性保润剂 按照每1千克烟丝加入0.2g2g的用量。

13、， 以加料或者加香的方式添加于卷烟烟丝中。 0015 在将烟草内源性油性保润剂以加料或者加香的方式添加于卷烟烟丝前， 用乙醇或 水先将烟草内源性油性保润剂进行稀释。 0016 当烟草内源性油性保润剂中的纯烟草内源性多糖溶液质量比例大于等于80时， 将烟草内源性油性保润剂选择加料方式加入烟丝中。 当烟草内源性油性保润剂中的烟草油 类物质比例大于等于80时， 将烟草内源性油性保润剂选择加香方式加入烟丝中。 0017 本发明烟草内源性油性保润剂来源于烟草， 由于没有外源性物质加入， 很好地保 持了烟草本香， 加入烟丝后可保证卷烟的抽吸品质。 本发明充分利用烟草资源， 采用烟草内 源性油类物质和烟草内。

14、源性多糖类物质均质， 制备烟草内源性油性保润剂， 应用于卷烟中 具有明显的保润防潮效果， 属于在烟草领域的新运用， 为当前开发烟用保润剂提供了广泛 的空间和较高的应用价值。 附图说明 0018 图1为本发明的烟草内源性油性保润剂在低温低湿环境下保润效果对比图； 0019 图2为本发明的烟草内源性油性保润剂在低温高湿环境下保润效果对比图； 0020 图3为本发明的烟草内源性油性保润剂在高温高湿环境下保润效果对比图； 0021 图4为本发明的烟草内源性油性保润剂在高温低湿环境下保润效果对比图。 具体实施方式 0022 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 。

15、进行进一步详细说明。 0023 实施例1 0024 一种烟草内源性油性保润剂的制备方法， 方法步骤如下： 0025 (1)将红大、 津巴布韦烟草原料按1:1的比例混合， 取混合好的原料500g加入8倍重 量份数的水， 加热提取1h， 提取2次， 抽滤， 将滤液浓缩成膏体， 膏体用3倍质量浓度95的乙 醇沉降， 并用NaHCO3和盐酸调酸值、 脱盐， 沉降结束后， 将得到的沉淀物进行静态微波真空 说 明 书 2/5 页 4 CN 105146747 B 4 干燥， 获得粗多糖； 粗多糖含有很多杂质， 如酚类物质、 天然色素、 蛋白质、 核苷、 粘液质等， 要经过1次乙醇沉淀、 1次乙醚洗涤、 脱。

16、蛋白等工艺处理， 对粗多糖进行初步纯化， 再顺序采 用DEAE-纤维素柱、 SephadexG柱、 Sephrose柱进行分离纯化， 最后透析去除小分子杂质， 得 到纯烟草内源性多糖； 0026 (2)将红大、 津巴布韦烟草原料按1:1的比例混合， 取500g加入20倍重量份数的石 油醚， 冷萃3天， 抽滤， 将滤液浓缩至无石油醚析出状态下， 加入3倍95乙醇回溶， 抽滤， 除 乙醇， 获得烟草油类物质； 0027 (3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50的纯烟草内 源性多糖溶液， 将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数99： 1的比例混合成 100份， 在高压。

17、均质机中均匀混合， 得到烟草内源性油性保润剂。 0028 将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上， 按照每1千克烟丝加入2g的 用量， 用水稀释， 以加料的方式添加于卷烟的烟丝中。 0029 采用同样的加料方法制备空白对照样， 卷制成卷烟进行感官评吸， 评吸结果对照 如下表： 0030 0031 实施例2 0032 一种烟草内源性油性保润剂的制备方法， 方法步骤如下： 0033 (1)将红大烟草原料的上部烟叶、 中部烟叶、 下部烟叶按1:1:1的比例混合， 取混合 好的原料500g加入20倍重量份数的水， 加热提取2h， 提取1次， 抽滤， 将滤液浓缩成膏体， 膏 体用5倍质量浓度95的。

18、乙醇沉降， 并用NaHCO3和盐酸调酸值、 脱盐， 沉降结束后， 将得到的 沉淀物进行静态微波真空干燥， 获得粗多糖； 将粗多糖经过3次乙醇沉淀、 3次乙醚洗涤、 脱 蛋白等工艺处理， 对粗多糖进行初步纯化， 再顺序采用DEAE-纤维素柱、 SephadexG柱、 Sephrose柱等进行分离纯化， 最后透析去除小分子杂质， 得到纯烟草内源性多糖； 0034 (2)将红大烟草原料的上部烟叶、 中部烟叶、 下部烟叶按1:1:1的比例混合， 取500g 加入20倍重量份数的石油醚， 冷萃1天， 抽滤， 将滤液浓缩至无石油醚析出状态下， 加入5倍 95乙醇回溶， 抽滤， 除乙醇， 获得烟草油类物质；。

19、 0035 (3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50的纯烟草内 源性多糖溶液， 将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数1： 99的比例混合成 100份， 在高压均质机中均匀混合， 得到烟草内源性油性保润剂。 0036 将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上， 按照每1千克烟丝加入0.2g 的用量， 用乙醇稀释， 以加香的方式添加于卷烟的烟丝中。 0037 采用同样的加香方法制备空白对照样， 卷制成卷烟进行感官评吸， 评吸结果对照 如下表： 说 明 书 3/5 页 5 CN 105146747 B 5 0038 0039 实施例3 0040 一种烟草内源性油。

20、性保润剂的制备方法， 方法步骤如下： 0041 (1)将红大、 津巴布韦、 河南烟草原料按1： 2： 1的比例混合， 取混合好的原料500g加 入15倍重量份数的水， 加热提取2h， 提取1次， 抽滤， 将滤液浓缩成膏体， 膏体用4倍质量浓度 95的乙醇沉降， 并用NaHCO3和盐酸调酸值、 脱盐， 沉降结束后， 将得到的沉淀物进行静态 微波真空干燥， 获得粗多糖； 将粗多糖经过1次乙醇沉淀、 2次乙醚洗涤、 脱蛋白等工艺处理， 对粗多糖进行初步纯化， 再顺序采用DEAE-纤维素柱、 SephadexG柱、 Sephrose柱等进行分离 纯化， 最后透析去除小分子杂质， 得到纯烟草内源性多糖；。

21、 0042 (2)将红大、 津巴布韦、 河南烟草原料按1： 2： 1的比例混合， 取混合好的原料500g加 入15倍重量份数的石油醚， 冷萃2天， 抽滤， 将滤液浓缩至无石油醚析出状态下， 加入4倍 95乙醇回溶， 抽滤， 除乙醇， 获得烟草油类物质； 0043 (3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50的纯烟草内 源性多糖溶液， 将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数80： 20的比例混合成 100份， 在高压均质机中均匀混合， 得到烟草内源性油性保润剂。 0044 将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上， 按照每1千克烟丝加入1g的 用量， 用水稀释， 。

22、以加料的方式添加于卷烟的烟丝中。 0045 采用同样的加料方法制备空白对照样， 卷制成卷烟进行感官评吸， 评吸结果对照 如下表： 0046 0047 实施例4 0048 一种烟草内源性油性保润剂的制备方法， 方法步骤如下： 0049 (1)红河烟草原料500g加入18倍重量份数的水， 加热提取2h， 提取2次， 抽滤， 将滤 液浓缩成膏体， 膏体用3倍质量浓度95的乙酸乙酯沉降， 并用NaHCO3和盐酸调酸值、 脱盐， 沉降结束后， 将得到的沉淀物进行静态微波真空干燥， 获得粗多糖； 将粗多糖经过2次乙酸 乙酯沉淀、 2次乙醚洗涤、 脱蛋白等工艺处理， 对粗多糖进行初步纯化， 再顺序采用DEA。

23、E-纤 维素柱、 SephadexG柱、 Sephrose柱等进行分离纯化， 最后透析去除小分子杂质， 得到纯烟草 内源性多糖； 0050 (2)将红河烟草原料500g加入15倍重量份数的石油醚， 冷萃2天， 抽滤， 将滤液浓缩 说 明 书 4/5 页 6 CN 105146747 B 6 至无石油醚析出状态下， 加入4倍95乙酸乙酯回溶， 抽滤， 除乙酸乙酯， 获得烟草油类物 质； 0051 (3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50的纯烟草内 源性多糖溶液， 将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数20： 80的比例混合成 100份， 在高压均质机中均匀混合得到。

24、烟草内源性油性保润剂。 0052 将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上， 按照每1千克烟丝加入1g的 用量， 用乙醇稀释， 以加香的方式添加于卷烟的烟丝中。 0053 实施例5 0054 一种烟草内源性油性保润剂的制备方法， 方法步骤如下： 0055 (1)将红大、 河南烟草原料按1： 1的比例混合， 取混合好的原料500g加入12倍重量 份数的水， 加热提取2h， 提取2次， 抽滤， 将滤液浓缩成膏体， 膏体用5倍质量份数的石油醚沉 降， 并用NaHCO3和盐酸调酸值、 脱盐， 沉降结束后， 将得到的沉淀物进行静态微波真空干燥， 获得粗多糖； 将粗多糖经过2次乙醇沉淀、 2次乙醚洗涤。

25、、 脱蛋白等工艺处理， 对粗多糖进行 初步纯化， 再顺序采用DEAE-纤维素柱、 SephadexG柱、 Sephrose柱等进行分离纯化， 最后透 析去除小分子杂质， 得到纯烟草内源性多糖； 0056 (2)将红大、 河南烟草原料按1： 1的比例混合， 取混合好的原料500g加入12倍重量 份数的石油醚， 冷萃2天， 抽滤， 将滤液浓缩至无石油醚析出状态下， 加入4倍石油醚回溶， 抽 滤， 除石油醚， 获得烟草油类物质； 0057 (3)将步骤(1)得到的纯烟草内源性多糖用乙醇溶解为质量浓度50的纯烟草内 源性多糖溶液， 将纯烟草内源性多糖溶液与烟草油类物质按质量份数98： 2的比例混合成 。

26、100份， 在高压均质机中均匀混合得到烟草内源性油性保润剂。 0058 将制备得到的烟草内源性油性保润剂应用在卷烟上， 按照每1千克烟丝加入1.5g 的用量， 加水稀释， 以加料的方式添加于卷烟的烟丝中。 0059 将本发明的烟草内源性油性保润剂和常规保润剂PG进行如下烟丝保润防潮试验： 0060 试验方法： 称取紫云未加料叶组烟丝， 先放入22+1， 相对湿度60的环境中平衡 48h， 取出800g平均分成8份， 4份A和4份B。 将烟草内源性油性保润剂和PG以加料方式， 按1千 克烟丝2g的添加量， 分别均匀喷洒在A和B中， 喷样后的烟丝A、 B一组分别放入低温低湿(20 ， 40RH)， 低温高湿(20， 80RH)， 高温高湿(40， 80RH)， 高温低湿(40， 40RH) 的恒温恒湿箱中， 每间隔4h用水分测定仪检测烟丝水分含量， 连续测72h。 以重复做两次取 平均值为测定结果， 以保证稳定。 0061 烟草内源性油性保润剂与常规保润剂PG效果对比如图1-图4所示。 通过实验， 验证 了烟草内源性油性保润剂保润和防潮效果均优于PG。 说 明 书 5/5 页 7 CN 105146747 B 7 图1 图2 说 明 书 附 图 1/2 页 8 CN 105146747 B 8 图3 图4 说 明 书 附 图 2/2 页 9 CN 105146747 B 9 。