技术领域
本发明涉及水稻直播田杂草防治技术领域，具体是涉及一种吡嘧磺隆、精 噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于杂草防治的农药，例如中国专利“CN 103348981 A”公 开了一种“双环磺草酮复配的水稻田除草剂”，其中第一有效成分为双环磺草酮， 第二有效成分为乙草胺、异丙甲草胺、异丙草胺、丙草胺、丁草胺、苯噻酰草 胺、五氟磺草胺、氰氟草酯等。另有中国专利“CN 103858914 A”公开了一种 “小麦田除草剂组合物”，以精噁唑禾草灵和氯吡嘧磺隆作为有效成分，其中精 噁唑禾草灵和氯吡嘧磺隆的重量比为1:8～32:1。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草剂组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草剂组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对 直播水稻田一年生禾本科、莎草科及部分阔叶杂草(例如马唐、牛筋草、牛膝 菊、马齿苋、稗草、千金子和莎草等)的防治无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草剂组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均 存在不同问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散 悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使水稻叶 等局部产生药害。
3)、复配问题，通过对上述几种除草剂组合物公开的几种具体配比进行毒 力试验、热贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效 作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复 配可分散油悬浮剂，该可分散油悬浮剂的剂型设计合理，对直播水稻田一年生 禾本科、莎草科及部分阔叶杂草的防治效果佳，且可实现吡嘧磺隆、精噁唑禾 草灵和五氟磺草胺联合协同达到明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，按照重 量份由以下组分制成：
吡嘧磺隆是一种高效磺酰脲类选择性水田除草剂，有效成分可在水中迅速 扩散，被杂草的根部吸收后传导到植株体内，阻碍氨基酸的合成。迅速地抑制 杂草茎叶部的生长和根部的伸展，然后完全枯死。对水稻安全。杀虫谱较广， 对阔叶杂草、莎草科杂草、稗草等防治效果较好。其药效不受温度影响，药效 持久，一次性施用，能控制水稻生长期的多种杂草危害。
精噁唑禾草灵属杂环氧基苯氧基丙酸类除草剂，主要是通过抑制脂肪酸合 成的关键酶一乙酰辅酶A羧化酶，从而抑制了脂肪酸的合成。药剂通过茎叶吸 收传导至分生组织及根的生长点，作用迅速，施药后2～3天停止生长，5～6天 心叶失绿变紫色，分生组织变褐色，叶片逐渐枯死，是选择性极强的茎叶处理 剂。主要用于防除野燕麦、看麦娘、狗尾草、燕麦、黑麦草、早熟禾、稗草、 自生玉米、马唐等。
五氟磺草胺药经由杂草叶片、鞘部或根部吸收，传导至分生组织，造成杂 草生长停止，黄化，然后死亡。对禾本科杂草、莎草和阔叶草有良好防效。
本发明的吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，通 过合理设计三者之间的配比，对直播水稻田一年生禾本科、莎草科及部分阔叶 杂草(例如马唐、牛筋草、牛膝菊、马齿苋、稗草、千金子和莎草等)实现较 好的防治，并实现三者之间的联合协同达到明显增效作用。因此，三者混配防 治一年生禾本科、莎草科及部分阔叶杂草是可行的，也是必要的。
本发明的吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，其 有益效果表现在：
1)、本发明制备的吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬 浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其 他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺以15:8:12配 比混用所复配的17.5％吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮 剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效 作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际 毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复 配可分散油悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨， 再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制 备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
一、吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备， 以及各实施例所制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定 性试验结果。
实施例1
17.5％吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分 及其重量配比如下：
成分 重量份 吡嘧磺隆 7.5 精噁唑禾草灵 4 五氟磺草胺 6 脂肪醇聚氧乙烯醚 5 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 8 黄原胶 2 苯甲酸钠 1
有机硅 2 溶剂油 64.5
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细 磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
17％吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及 其重量配比如下：
成分 重量份 吡嘧磺隆 7 精噁唑禾草灵 4.5 五氟磺草胺 5.5 脂肪醇聚氧乙烯醚 5 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 8 黄原胶 2 苯甲酸钠 1 有机硅 2 溶剂油 65
制备方法同实施例1。
实施例3
17.5％吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分 及其重量配比如下：
成分 重量份 吡嘧磺隆 7 精噁唑禾草灵 3.5 五氟磺草胺 7
脂肪醇聚氧乙烯醚 5 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 8 黄原胶 2 苯甲酸钠 1 有机硅 2 溶剂油 64.5
制备方法同实施例1。
实施例4
18％吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及 其重量配比如下：
成分 重量份 吡嘧磺隆 8 精噁唑禾草灵 5 五氟磺草胺 5 脂肪醇聚氧乙烯醚 5 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 8 黄原胶 2 苯甲酸钠 1 有机硅 2 溶剂油 64
制备方法同实施例1。
实施例5
18％吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，各组分及 其重量配比如下：
成分 重量份
吡嘧磺隆 8 精噁唑禾草灵 3.5 五氟磺草胺 6.5 脂肪醇聚氧乙烯醚 5 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 8 黄原胶 2 苯甲酸钠 1 有机硅 2 溶剂油 64
制备方法同实施例1。
实施例1～5所制备的吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油 悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果 如表2所示。
表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、持久起泡性、细 度(湿筛试验)等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配联合作用测定
①、供试药剂
98％五氟磺草胺(penoxsulam)原药，安徽美兰农业发展股份有限公司原 药部提供。
95％精噁唑禾草灵(fenoxaprop-P-ethyl)原药，安徽美兰农业发展股份有 限公司原药部提供。
97％吡嘧磺隆(Pyrazosulfuron-ethyl)原药，安徽美兰农业发展股份有限 公司原药部提供。
②、供试材料
稗草[Echinochloa crusgalli(L.)Beauv.]：安徽美兰农业发展股份有限 公司实验室田间收集种子保存。
马唐[Digitaria sanguinalis(L.)Scop.]：安徽美兰农业发展股份有限 公司实验室田间收集种子保存。
鸭舌草[Monochoria vaginalis(Burm.f.)Preslex Kunth]：安徽美兰农业 发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
水莎草[Cyperus glomeratus L.]：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室 田间收集种子保存。
③、联合作用测定
药剂配置：将适量吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺原药分别用2ml 丙酮溶解，再用0.1％吐温-80无菌水溶液配制药剂浓度为0.2、0.4、0.8、1.6、 3.2mg/L；按照吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺的配比为15:8:12、 14:9:11、14:7:14、16:10:10、16:7:13配制5组药剂，并设0.1％吐温-80无菌 水溶液对照。
杂草处理：
1)、稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的铁盆内，每盆 播100粒，温室内培养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾 塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。 每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地上部分鲜重，计算各处理地上部 分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用Gobly法评价三者混用对 稗草的联合作用类型。
混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
E0＝A×B×C×…N/100(N-1)(本试验为三元复配，故E0＝A×B×C/10000)
式中：
A为除草剂1的杂草防效；
B为除草剂2的杂草防效；
C为除草剂3的杂草防效；
N为混用的除草剂品种数量；
E0为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除 草剂n杂草防效；
E1为混用除草剂的实际防效，E为观测值(100-E1)。
E-E0>10％为增效作用；E-E0<-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为 加成作用。
2)、马唐种子、鸭舌草种子、水莎草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的 截面积0.25m2的铁盆内，其余同上。
④、结果分析
1)、对稗草进行联合作用测定并进行统计分析，其结果见下表。
通过上表可以看出：针对稗草进行联合作用，当吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵 和五氟磺草胺配比为15:8:12时，E值(100-E1)最高，且属于明显增效作用。
2)、对马唐进行联合作用测定并进行统计分析，其结果见下表。
通过上表可以看出：针对马唐进行联合作用，当吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵 和五氟磺草胺配比为15:8:12时，E值(100-E1)最高，且属于明显增效作用。
3)、对鸭舌草进行联合作用测定并进行统计分析，其结果见下表。
通过上表可以看出：针对鸭舌草进行联合作用，当吡嘧磺隆、精噁唑禾草 灵和五氟磺草胺配比为15:8:12时，E值(100-E1)最高，且属于明显增效作用。
4)、对水莎草进行联合作用测定并进行统计分析，其结果见下表。
通过上表可以看出：针对水莎草进行联合作用，当吡嘧磺隆、精噁唑禾草 灵和五氟磺草胺配比为15:8:12时，E值(100-E1)最高，且属于明显增效作用。
本发明的吡嘧磺隆、精噁唑禾草灵和五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂，通 过合理设计三者之间的配比，对直播水稻田一年生禾本科、莎草科及部分阔叶 杂草(例如马唐、牛筋草、牛膝菊、马齿苋、稗草、千金子和莎草等)实现较 好的防治，并实现三者之间的联合协同达到明显增效作用。因此，三者混配防 治直播水稻田一年生禾本科、莎草科及部分阔叶杂草是可行的，也是必要的。