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1、(10)授权公告号 CN 103329905 B (45)授权公告日 2014.08.27 CN 103329905 B (21)申请号 201310312255.7 (22)申请日 2013.07.24 A01N 43/56(2006.01) A01P 3/00(2006.01) A01N 43/16(2006.01) (73)专利权人 安徽省农业科学院植物保护与农 产品质量安全研究所 地址 230031 安徽省合肥市农科南路 40 号 专利权人 安徽科威农药重金属残留检测中 心 (72)发明人 高同春 张勇 周凤艳 段劲生 陈雨 苏贤研 (74)专利代理机构 合肥天明专利事务所 34115。
2、 代理人 奚华保 CN 102469786 A,2012.05.23,参见说明书第 41 页实施例 I-21, 说明书第 24 页第 20-25 行, 第 26 页第 5 行 . CN 1894219 A,2007.01.10, 说明书第 1-48 页 . CN 103179858 A,2013.06.26, 说明书第 1-21 页 . WO 2008014955 A2,2008.02.07,第1-36页. US 20110046123 A1,2011.02.24, 第 1-16 页 . (54) 发明名称 一种含氟唑菌苯胺和井冈霉素的杀菌组合物 (57) 摘要 本发明公开了一种含氟唑菌苯胺和。
3、井冈霉素 的杀菌组合物, 其中氟唑菌苯胺和井冈霉素的质 量比为 20 : 1 1 : 20。本发明的杀菌组合物对水 稻纹枯病等作物真菌性病害有较好的防治效果, 两药剂配合应用, 能减少用药量, 且井冈霉素为生 物农药, 在使用过程中能有效降低生态破坏和环 境污染, 并能提高作物产量和质量 ; 本发明中氟 唑菌苯胺和井冈霉素均属低等毒性, 对人畜、 有益 生物安全 ; 可延缓病菌对单一药剂的抗药性。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 梁艳辉 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书6页 (10)授权公告号 。
4、CN 103329905 B CN 103329905 B 1/1 页 2 1. 一种含氟唑菌苯胺和井冈霉素的杀菌组合物, 其特征在于 : 所述杀菌组合物的有效 成分由氟唑菌苯胺和井冈霉素组成, 其中氟唑菌苯胺和井冈霉素的质量比为 1 : 5 1 : 10。 2. 根据权利要求 1 所述的杀菌组合物, 其特征在于 : 添加有农业上常用的杀菌剂助剂 制成农业上可接受的杀菌剂剂型。 3. 根据权利要求 2 所述的杀菌组合物, 其特征在于 : 所述杀菌组合物制成水悬浮剂、 水 分散粒剂或可湿性粉剂。 4. 根据权利要求 3 所述的杀菌组合物, 其特征在于 : 所述氟唑菌苯胺和井冈霉素组成 的有效成分。
5、占杀菌组合物总质量的 10% 55%。 5. 权利要求 1 所述的杀菌组合物用于防治水稻纹枯病的作物真菌病害。 权 利 要 求 书 CN 103329905 B 2 1/6 页 3 一种含氟唑菌苯胺和井冈霉素的杀菌组合物 技术领域 0001 本发明属于农用杀菌剂领域, 具体涉及一种氟唑菌苯胺和井冈霉素的杀菌组合 物。 背景技术 0002 氟唑菌苯胺 (英文通用名 : penflufen) , 分子式为 C18H24FN3O, 结构式如下 : 0003 0004 化学通用名称为 N-2-(1,3- 二甲基丁基 ) 苯基 -5- 氟 -1,3- 二甲基 -1H- 吡 唑 -4- 甲酰胺, 该杀菌剂。
6、为琥珀酸脱氢酶 (SDH) 抑制剂, 主要作用于呼吸链电子传递复合 体, 阻断能量代谢。 经过处理后的种子在萌发过程中可以吸收氟唑菌苯胺, 并通过木质部 传导到植物体的其他部位, 从而起到保护作物的作用。其主要用于种子处理, 能有效防治 锈病、 菌核病、 根腐病、 黑穗病和白粉病等病害, 可与丙硫菌唑、 甲霜灵、 噻虫胺、 肟菌酯等复 配, 不仅可以防治病虫害, 还可以延缓抗性产生与发展。 0005 井冈霉素 (英文通用名 : Validamycin) , 分子式为 C20H35O13N, 结构式如下 : 0006 0007 化学通用名称为 N-(1S)-(1,4,6/5)-3- 羟甲基 -4。
7、,5,6- 三羟基 -2- 环己烯 基 )-(O-D- 吡喃葡糖基 -(1 3) -(1S)-(1,2,4/3,5)-2,3,4- 三羟基 -5- 羟甲基环 己胺, 是一种放线菌产生的抗生素, 具有较强的内吸性, 易被菌体细胞吸收并在其内迅速传 导, 干扰和抑制菌体细胞生长和发育。纯品为白色无定型粉末, 溶于水、 二甲基甲酰胺, 微 溶于乙醇, 不溶于丙酮、 苯、 乙酸乙酯、 等有机溶剂, 吸湿性强, 在室温 PH3-9 水溶液中稳定。 主要用于水稻纹枯病, 也可用于水稻稻曲病、 玉米大小斑病以及蔬菜和棉花、 豆类等作物病 害, 具有防效高、 无药害、 无污染等诸多优点。 发明内容 0008 。
8、为了避免氟唑菌苯胺和井冈霉素单剂单独使用时导致病菌容易产生抗性变异、 导 致药剂的防效降低甚至无效的问题, 本发明提出了一种新型杀菌剂组合物。本发明将氟唑 菌苯胺与井冈霉素二者组合, 在实际使用中具有杀菌活性高, 且两类药剂具备不同的结构 类型和有差异的作用机制, 二者组合可以在更大程度上延缓病原物抗药性产生和发展, 并 说 明 书 CN 103329905 B 3 2/6 页 4 使单位面积上总的用药量下降, 从而实现经济、 高效、 环保的目的。 0009 本发明的技术方案如下 : 0010 一种含氟唑菌苯胺和井冈霉素的杀菌组合物, 其中有效成分氟唑菌苯胺和井冈霉 素的质量比为 20 : 1。
9、 1 : 20。 0011 所述的杀菌组合物中, 氟唑菌苯胺和井冈霉素的质量比优选为10 : 11 : 10, 更优 选为 1 : 5 1 : 10。 0012 所述的杀菌组合物中添加有农业上常用的杀菌剂助剂可制成水悬浮剂、 可湿性粉 剂、 水分散粒剂等常用农药剂型。 采用的农用杀菌剂助剂包括润湿剂、 分散剂、 增稠剂、 消泡 剂、 防冻剂、 填料等各类助剂, 所采用的润湿剂、 分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠、 木质素磺 酸钠、 木质素磺酸钙、 十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钙、 丁基萘磺酸钠、 烷基酚聚氧乙 烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯醚等中的一种或多种、 采用的增稠剂为黄原胶、 海藻酸钠中的一。
10、种或 两种 ; 采用的消泡剂为磷酸三丁酯和有机硅消泡剂中一种或两种 ; 所采用的防冻剂为乙二 醇、 丙二醇和尿素中的一种或几种 ; 所采用的填料为白炭黑、 高岭土、 凹凸棒土等中的一种 或多种 ; 0013 所述的杀菌组合物, 优选的氟唑菌苯胺和井冈霉素组成的有效成分占杀菌组合物 总质量的 10% 55%。 0014 所述的杀菌组合物在防治水稻纹枯病等作物真菌病害中的应用。 0015 通过对氟唑菌苯胺和井冈霉素杀菌特性的细致分析, 运用 Wadley 方法进行试验 设计及结果处理, 首先测定氟唑菌苯胺和井冈霉素两单一化合物 (以下简称药剂) 的 EC50, 根 据两单一药剂的 EC50按 Wa。
11、dley 法设定两药剂的组合比例, 并根据 Wadley 增效指数 SR 值, 确定合适的组合物比例, 然后按孙云沛法加以验证。 0016 试验目标物为水稻纹枯病菌。试验采用菌落直径法。取氟唑菌苯胺、 井冈霉素母 液, 配置成需药液平板, 每皿约 14ml, 同时设置无药平板对照 (CK) , 每处理重复 3 皿, 即重复 3次。 在预培养菌落边缘用灭菌的打孔器制取5mm直径的菌丝块, 分别移到不同培养基平板 上, 28培养 2d, 量取菌落直径 (mm) , 由下列公式计算生长抑制率 : 0017 0018 将菌丝生长抑制率换算成抑制机率值 (Y) , 药剂浓度换算成浓度对数 (X) , 按。
12、浓度 对数为横坐标、 机率值为纵坐标作毒力回归直线, 求得氟唑菌苯胺与井冈霉素单剂及其混 剂对水稻纹枯病菌的毒力回归方程, 并计算 EC50、 EC90值及相关系数 r 值。 0019 根据 Wadley 方法评价混剂的相互作用, 计算公式如下 : 0020 EC50( 理论值 )=(a+b)/(a/EC50a+b/EC50b), SR=EC50( 理论值 )/EC50( 实际值 )。 0021 其中 a、 b 是各组分在混剂中含量比例, 以 SR 值分析混配的效果。SR 0.5, 则两 种药剂混配有拮抗作用 ; SR=0.5 1.5, 则两种药剂混配有加和作用 ; SR 1.5, 则两种药 。
13、剂混配有增效作用。 0022 表 1 氟唑菌苯胺与井冈霉素单剂及其混剂对水稻纹枯病毒力测定结果 0023 说 明 书 CN 103329905 B 4 3/6 页 5 0024 从表 1 中数据可以分析得到, 氟唑菌苯胺与井冈霉素以 15 : 1 1 : 15 比例混配时 可抑制水稻纹枯病菌丝的生长, 以1 : 5、 1:10和1:15比例混配, 能够较强抑制水稻纹枯病菌 丝的生长, 增效作用显著。 0025 本发明对水稻等作物真菌性病害有较好的防治效果, 两药剂配合应用, 能减少用 药量, 有效降低生态破坏和环境污染, 并能提高作物产量和质量 ; 本发明中氟唑菌苯胺和井 冈霉素均属低等毒性,。
14、 且井冈霉素为生物农药, 对人畜、 有益生物安全 ; 可延缓病菌对单一 药剂的抗药性。 具体实施方式 0026 下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释, 但 本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述, 本领域的普通技术人员可以且应当知晓任 何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。 0027 实施例 1 0028 42% 氟唑菌苯胺井冈霉素可湿性粉剂的制备方法 : 按质量百分比。 0029 说 明 书 CN 103329905 B 5 4/6 页 6 0030 制备方法 : 将以上组分按配方比例加入混合机混合均匀后进行气流粉碎, 粉碎完 成。
15、后充分搅拌均匀, 即可得可湿性粉剂产品。每亩制剂用量 40-60g 用于防治水稻纹枯病效 果可达 85% 以上。 0031 实施例 2 0032 55% 氟唑菌苯胺井冈霉素可湿性粉剂的制备方法 : 按质量百分比。 0033 0034 制备方法 : 同实施例 1。每亩制剂用量 40-60g 用于防治水稻纹枯病效果可达 85% 以上。 0035 实施例 3 0036 30% 氟唑菌苯胺井冈霉素悬浮剂的制备方法 : 按质量百分比。 0037 说 明 书 CN 103329905 B 6 5/6 页 7 0038 制备方法 : 根据配方, 将以上组分按比例称量, 加入球磨机球磨 30 分钟, 井冈霉素。
16、 充分溶解后过滤, 抽入分散罐高速剪切 3 分钟后经砂磨机充分研磨, 控制固体组分粒子直 径在 2 微米以内, 研磨结束后搅拌均匀, 即得悬浮剂产品。每亩制剂用量 50-70g 用于防治 水稻纹枯病效果可达 85% 以上。 0039 实施例 4 0040 10% 氟唑菌苯胺井冈霉素悬浮剂的制备方法 : 按质量百分比。 0041 0042 制备方法 : 同实施例 3。每亩 60-80g 用于防治水稻纹枯病效果可达 80% 以上。 0043 实施例 5 0044 22% 氟唑菌苯胺井冈霉素可湿性粉剂的制备方法 : 按质量百分比。 0045 说 明 书 CN 103329905 B 7 6/6 页 8 0046 制备方法 : 同实施例 1。每亩 40-60g 用于防治水稻纹枯病效果可达 70%。 0047 实施例 6 0048 21% 氟唑菌苯胺井冈霉素水分散粒剂制备方法 : 按质量百分比。 0049 0050 制备方法 : 将以上组分按配方比例加入混合机混合均匀后进行气流粉碎, 粉碎完 成后加入少量纯化水充分搅拌均匀, 挤压造粒, 烘干后即可得水分散粒剂产品。 每亩40-60g 用于防治水稻纹枯病效果可达 80% 以上。 说 明 书 CN 103329905 B 8 。