氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂.pdf

本发明涉及一种氯硝柳胺乙醇胺盐的新型的悬浮剂及其制备方法。本氯硝柳胺乙醇胺盐的悬浮剂型，是由固体原药、水和多种助剂组成的均匀的能流动的粘稠剂型，用于杀灭稻田蜗牛，福寿螺及防治血吸虫病。本发明悬浮剂的杀软体动物效果好，并能克服可湿性粉剂等常规剂型的缺点。

1.一种氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂，其特征在于在每100份制剂成分中，包含氯硝柳胺(Niclosamide)活性成份10-60份。 2.根据权利要求1的氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂，其特征在于在每100份制剂成分中，包含氯硝柳胺乙醇胺盐的98％原药24.22-60.55份，分散剂1-15份，增稠剂0.5-5份，润湿剂2-20份，稳定剂1-5份，防冻剂0.5-10份，消泡剂0.1-3份，防腐剂0.1-2份，用水补足100份。 3.根据权利要求2的氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂，其中的湿润分散剂包含阴离子型表面活性剂，包括萘或烷基萘甲醛缩合物、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐，烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、聚合的烷基芳基磺酸盐、聚羧酸盐、脂肪酸乙烷加成物磷酸盐、烷基酚聚氧乙烯基磷酸盐、烷基酚聚氧乙酸基醚甲醛缩合物硫酸盐；非离子型表面活性剂，包括聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯；水溶性高分子物质，包括淀粉、明胶、阿拉伯胶、卵磷脂、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、乙烯吡咯烷酮/醋酸乙烯酯共聚物、聚乙二醇；和无机分散剂，缩合磷酸盐；增稠剂和悬浮稳定剂为：有机类的阿拉伯胶、胳朊、黄原酸胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟炳基纤维素、丙烯酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙烯醋酸钠，无机类的分散性硅酸、气态二氧化硅、膨润土、矿物粘土和硅酸铝镁；防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油、甘油-乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇、尿素；消泡剂包括有机硅酮类、C的脂肪醇、C饱和脂肪族羧酸及其酯垒、酯-醚型化合物；防腐剂：苯甲酸钠、甲醛。 4.根据权利要求1的氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂的配制方法，其特征在于按配比加料后，将配料混合均匀，经初粉碎至粒径70-80μm，然后进行超微粉碎至粒径3-10μm、再经均质混合调配，即可得成品。



                         本发明所属技术领域

本发明涉及用作杀软体动物剂的一种氯硝柳胺乙醇胺盐的新型组合物。更具体的，本发 明涉及一种氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂。上述悬浮剂具有良好的环境相容性，用量适当，药效 优于常规的农药剂型。

                            背景技术

氯硝柳胺乙醇胺盐的化学名为2’，5-二氯-4’-硝基水杨酸替苯胺乙醇胺盐 (Niclosamide-olamine)。氯硝柳胺乙醇胺盐在农业上可用作杀软体动物剂，通过杀灭其寄生的 软体动物，如钉螺，蜗牛也用作防治血吸虫病的药剂。现有技术中主要有一种剂型：可湿性 粉剂。由于可湿性粉剂的药效不够理想，使用量大。为了克服上述剂型的缺陷，本发明人进 行了大量的研究，开发了本申请的悬浮剂。

                           发明内容

本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂的特征在于在每100份制剂成分中，包含氯硝柳胺活 性成份(Niclosamide)10-60份，以氯硝柳胺乙醇胺盐98％原药计则为12.11-72.66份。更进一 步的本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂的特征在于，在每100份制剂成分中，包含氯硝柳胺 乙醇胺盐的原药12.11-60.55份，分散剂1-15份，增稠剂0.5-5份，润湿剂2-20份，稳定 剂1-5份，防冻剂0.5-10，消泡剂0.1-3份，防腐剂0.1-2份，用水补足100份。

上述润湿分散剂例如为：NNO(亚甲基二萘二磺酸钠)、木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙 烯基醚、烷基芳基聚氧乙烯基醚硫酸钠等；上述增稠剂和悬浮稳定剂例如为：黄原酸胶、羧 甲基纤维素、膨润土、硅酸铝镁等；防冻剂例如为：乙二醇、甘油、丙二醇等；消泡剂例如 为：植物油、硅油、月桂酸、硬脂酸或泡敌等；防腐剂例如为：苯甲酸或甲醛。

将固体原药、水和上述各种助剂均匀混合，即可配制成本发明制剂，为了满足制剂在倾倒 性(残余物)，自动分散性，湿筛试验及悬浮率和贮存稳定性等产品规格方面的高要求，筛选 了大量的助剂，才获得了满意的结果：倾倒性(残余物)≤1.0％；自动分散性≥70.0％；湿 筛试验(通过325目试验筛)≥98％；悬浮率≥95％；在0℃及54℃贮存后，倾倒性(54℃)， 自动分散性，自动分散性，湿筛试验及悬浮率符合以上要求，含量(热贮稳定性试验后与热贮 稳定性试验前比较)≥97％。

本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂的特点是：(1)粒度细，悬浮率高，药效高于可湿性 粉剂，能节省药量20％以上；(2)不使用有机溶剂。免除了有机溶剂对人畜的刺激性；(3) 农药为分散相，水为连续相。抑制了农药蒸汽的挥发，制剂基本无味；(4)无爆炸危险，贮 运安全；(5)降低了制剂的经皮毒性；(6)使用方便。原液可以不加水稀释而直接用于地面 超低容量喷雾，亦可加水稀释，用于常量及低容量喷雾防治。

                               具体实施方式

下面用具体的实施例对本发明进行详细的说明。下述实施例并不构成对本发明的任何限 制。

1.制剂实施例

1.1 120克/立升氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂

氯硝柳胺乙醇胺盐有效成分：                               12份

木质素磺酸钠                                             5.0份

拉开粉                                                   7.0份

羧甲基纤维素                                             3.0份

硅酸铝镁                                                 5.5份

乙二醇                                                   0.5份

月桂酸                                                   0.5份

苯甲酸                                                   0.5份

水：                                                     补足100份

1.2 300克/立升氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂：

氯硝柳胺乙醇胺盐有效成分：                               30份

木质素磺酸钠                                             5.5份

NNO(亚甲基二萘二磺酸钠)                                  6.5份

黄原酸胶                                                 1份

膨润土                                                   1.5份

乙二醇                                                   0.5份

月桂酸                                                   0.5份

苯甲酸                                                   0.5份

水：                                                     补足100份

1.3 580克/立升氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂

氯硝柳胺乙醇胺盐有效成分：                               58份

木质素磺酸钠                                             7.0份

NNO(亚甲基二萘二磺酸钠)                                  5.8份

黄原酸胶                                                 0.5份

羧甲基纤维素                                             1.2份

膨润土                                                   2.0份

乙二醇                                                   0.5份

月桂酸                                                   0.5份

苯甲酸                                                   0.5份

水：                                                     补足100份

2.药效实施例

采用下述试验方法，比较了本发明悬浮剂，以及常规可湿性粉剂对蜗牛的药效。

饲养箱：  40厘米×25厘米×20厘米(长×宽×高)，敞口，蒙上纱网以防蜗牛爬出。

饲养条件：阴暗潮湿的环境。箱底放置约2厘米厚的细土；温度27±2；湿度：70-80％(土

          壤和空气)。

饲料：    新鲜的大白菜。

蜗牛：    4月龄金色苹果蜗牛(golden apple snail)，饲养一周，取健康的蜗牛作为试验对

          象。

按上述条件，在每个箱中铺上2-3片大白菜，将20只4月龄的蜗牛放在大白菜上，药 液用普通自来水稀释。用雾化器均匀喷洒稀释好的药液5毫升，蒙上纱网。三个平行试验同 时进行。72小时后记录死亡率。生物活性测定结果如下述表1中所述：

表1：各种剂型对比试验   数量    浓度    (克氯硝柳胺/立升)       平均死亡数(平均死亡率，％)   氯硝柳胺乙醇胺盐   30％悬浮剂**   氯硝柳胺乙醇胺盐   70％可湿粉***(对照)   20    1.0   9.3(46.5)   7.3(36.5)   20    1.2   11.3(56.7)   9.3(46.5)   20    1.4   16.3(81.7)   14.6(73.0)   20    1.6*   18.6(93.0)   16.6(83.0)   20    1.8   19.0(95.0)   18.0(90.0)   20    2.0   19.7(98.3)   19.0(95.0)   20    0(空白对照，水)   0.6(3.3)   0.3(1.7)

*：推荐的田间使用浓度

**：以氯硝柳胺乙醇胺盐计，以氯硝柳胺计则为250克/立升

***：以氯硝柳胺计，以氯硝柳胺乙醇胺盐计则为830.8克/千克

氯硝柳胺乙醇胺盐30％悬浮剂：原药为98％氯硝柳胺乙醇胺盐；

氯硝柳胺乙醇胺盐70％可湿粉：原药为98％氯硝柳胺乙醇胺盐

从上述试验结果中可知，在推荐的田间使用浓度(1.6克/立升)下，对蜗牛的控制率，氯硝 柳胺乙醇胺盐30％悬浮剂，在实验室条件下，明显高于氯硝柳胺乙醇胺盐70％可湿性粉剂。