一种高效除草剂微囊的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510448014.4 (22)申请日 2015.07.24 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105028497 A (43)申请公布日 2015.11.11 (73)专利权人 安徽省圣丹生物化工有限公司 地址 246000 安徽省安庆市望江县华阳镇 望华西街63号 (72)发明人 钱同兰 陈今如 郑雷 王朝文 (74)专利代理机构 合肥市长远专利代理事务所 (普通合伙) 34119 代理人 程笃庆 黄乐瑜 (51)Int.Cl. A01N 65/20(20。

2、09.01) A01N 25/28(2006.01) A01N 25/10(2006.01) A01P 13/00(2006.01) (56)对比文件 CN 1493695 A,2004.05.05, CN 102525995 A,2012.07.04, CN 102893792 A,2013.01.30, 陈志云等.假臭草等12种植物对白花鬼针草 幼苗的化感作用. 热带亚热带植物学报 .2011, 第19卷(第5期),第454-462页. 李晓霞等.海南芦笋园杂草种类调查及杂草 防除技术研究. 热带农业科学 .2014,第34卷 (第7期),第73-79页. 常小龙等.白花银背藤化学成分的研。

3、究. 中 草药 .2006,第37卷(第2期),第178-181页. 审查员 魏太阳 (54)发明名称 一种高效除草剂微囊的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高效除草剂微囊的制备 方法， 包括以下步骤： 将干燥后葛藤粉碎得到葛 藤粉末， 将葛藤、 丙酮水溶液混合， 超声处理后， 过滤， 洗涤， 浓缩得到葛藤溶液； 将葛藤溶液、 水 混合， 搅拌， 抽滤后得到滤液， 将滤液三次分层后 的萃取液混合均匀后减压蒸发， 干燥得到葛藤提 取物； 将葛藤提取物、 棉籽油混合均匀后进行超 声处理得到葛藤提取物溶液； 将壁材、 聚乙烯醇、 水杨酸、 聚异丁烯、 丙酮水溶液混合均匀， 搅拌后 过滤得到壁材。

4、溶液； 将葛藤提取物溶液加入壁材 溶液中均质后， 喷雾干燥， 冷却得到高效除草剂 微囊的制备方法。 本发明对一年生、 多年生杂草， 阔叶杂草均有优异的杀灭作用。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 105028497 B 2018.04.06 CN 105028497 B 1.一种高效除草剂微囊的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： S1： 将干燥后葛藤粉碎至5-10目得到葛藤粉末， 按重量份将80-100份葛藤、 270-300份 质量分数为92-95wt%丙酮水溶液混合， 超声处理后， 过滤， 洗涤， 浓缩得到葛藤溶液； S2： 按体积份将77-80份葛藤溶液、 85-95份温。

5、度为60-63的水混合， 搅拌， 抽滤后得到 滤液， 向滤液中加入100-110份石油醚， 一次分层后， 取上层清液得到萃取液A； 向一次分层 后的下层清液中加入100-110份乙酸乙酯， 二次分层后， 取上层清液得到萃取液B； 向二次分 层后的下层清液中加入100-110份水饱和的正丁醇溶液， 三次分层后， 取上层清液得到萃取 液C； 将萃取液A、 萃取液B、 萃取液C混合均匀后减压蒸发， 干燥得到葛藤提取物； S3、 按重量份将60-65份葛藤提取物、 90-95份棉籽油混合均匀后进行超声处理得到葛 藤提取物溶液， 超声处理的频率为52-55kHz， 超声处理的功率为650-700W， 超。

6、声处理的时间 为3-5min； 将55-58份壁材、 3-5份聚乙烯醇、 1.7-2.1份水杨酸、 0.9-1.3份聚异丁烯、 85-90 份质量分数为9-13wt%的丙酮水溶液混合均匀， 搅拌后过滤得到壁材溶液； 将葛藤提取物溶 液加入壁材溶液中均质后， 喷雾干燥， 冷却得到高效除草剂微囊。 2.根据权利要求1所述高效除草剂微囊的制备方法， 其特征在于， S1中， 葛藤溶液波美 度为30-33 B。 3.根据权利要求1或2所述高效除草剂微囊的制备方法， 其特征在于， S1中， 超声处理的 频率为60-63kHz， 超声处理的功率为850-950W， 超声处理的时间为8-12min。 4.根据。

7、权利要求1或2所述高效除草剂微囊的制备方法， 其特征在于， S3中， 聚异丁烯为 中分子量聚异丁烯。 5.根据权利要求1或2所述高效除草剂微囊的制备方法， 其特征在于， S3中， 壁材是由阿 拉伯胶、 壳聚糖中按重量比3-5:2-4混合制成的。 6.根据权利要求5项所述高效除草剂微囊的制备方法， 其特征在于， 壳聚糖的粘度为 0.3-0.6Pas。 7.根据权利要求1或2所述高效除草剂微囊的制备方法， 其特征在于， S3中， 均质的温度 为56-60， 均质时间为10-13min， 均质的转速为13000-16000rpm。 8.根据权利要求1或2所述高效除草剂微囊的制备方法， 其特征在于， 。

8、S3中， 喷雾干燥进 风温度为85-100， 出风温度为38-44。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105028497 B 2 一种高效除草剂微囊的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及除草剂微囊技术领域， 尤其涉及一种高效除草剂微囊的制备方法。 背景技术 0002 除草剂是一种广泛使用的农资产品， 主要用于遏制作物生长过程中杂草对于土壤 养分的争夺， 化学除草剂以其高效、 快捷受到农民的青睐， 然而， 其在土壤中分解缓慢且有 毒性， 同时易在作物中富集从而威胁食用者的健康， 因此， 人们致力于研究一种高效、 天然 的除草剂。 0003 葛藤， 又称葛条、 野葛， 旋花科、 银背。

9、藤属藤本， 葛藤可生长长达数十米甚至上百 米， 其叶互生， 长度可达40-50cm。 葛藤兼具食用和药用价值， 葛藤的根由于含有丰富的氨基 酸、 异黄酮、 葛根素等营养元素， 且具有降血压、 降血脂、 清火排毒等功效而深受老百姓的喜 爱。 然而， 葛藤繁殖非常迅速， 在林区常由于疯狂生长从而包裹、 覆盖树木导致树木无法正 常生长甚至死亡。 葛藤中含有大量以碱为主的提取物， 这些提取物能对草类种子的萌发有 强烈的抑制作用。 发明内容 0004 基于背景技术存在的技术问题， 本发明提出了一种高效除草剂微囊的制备方法， 本发明本发明对一年生、 多年生杂草， 阔叶杂草均有优异的杀灭作用。 0005 本。

10、发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法， 包括以下步骤： 0006 S1： 将干燥后葛藤粉碎至5-10目得到葛藤粉末， 按重量份将80-100份葛藤、 270- 300份质量分数为92-95wt丙酮水溶液混合， 超声处理后， 过滤， 洗涤， 浓缩得到葛藤溶液； 0007 S2： 按体积份将77-80份葛藤溶液、 85-95份温度为60-63的水混合， 搅拌， 抽滤后 得到滤液， 向滤液中加入100-110份石油醚， 一次分层后， 取上层清液得到萃取液A； 向一次 分层后的下层清液中加入100-110份乙酸乙酯， 二次分层后， 取上层清液得到萃取液B； 向二 次分层后的下层清液中加入100-11。

11、0份正丁醇的饱和水溶液， 三次分层后， 取上层清液得到 萃取液C； 将萃取液A、 萃取液B、 萃取液C混合均匀后减压蒸发， 干燥得到葛藤提取物； 0008 S3、 按重量份将60-65份葛藤提取物、 90-95份棉籽油混合均匀后进行超声处理得 到葛藤提取物溶液， 超声处理的频率为52-55kHz， 超声处理的功率为650-700W， 超声处理的 时间为3-5min； 将55-58份壁材、 3-5份聚乙烯醇、 1.7-2.1份水杨酸、 0.9-1.3份聚异丁烯、 85-90份质量分数为9-13wt的丙酮水溶液混合均匀， 搅拌后过滤得到壁材溶液； 将葛藤提 取物溶液加入壁材溶液中均质后， 喷雾干燥。

12、， 冷却得到高效除草剂微囊。 0009 优选地， S1中， 葛藤溶液波美度为30-33 B。 0010 优选地， S1中， 超声处理的频率为60-63kHz， 超声处理的功率为850-950W， 超声处 理的时间为8-12min。 0011 优选地， S3中， 聚异丁烯为中分子量聚异丁烯。 0012 优选地， S3中， 壁材是由阿拉伯胶、 壳聚糖中按重量比3-5:2-4混合制成的。 说 明 书 1/5 页 3 CN 105028497 B 3 0013 优选地， 壳聚糖的粘度为0.3-0.6Pas。 0014 优选地， S3中， 均质的温度为56-60， 均质时间为10-13min， 均质的转。

13、速为13000- 16000rpm。 0015 优选地， S3中， 喷雾干燥进风温度为85-100， 出风温度为38-44。 0016 本发明萃取出葛藤的提取物具有高效的除草效果， 同时对作物无不良影响； 而将 葛藤提取物包裹在阿拉伯胶、 壳聚糖组成的壁材中， 能够在土壤中缓慢释放葛藤提取物， 从 而达到长效除草的效果； 实施过程中， 将葛藤干燥后粉碎至特定目数能够有效释放细胞内 含物料； 接着与丙酮水溶液混合后经超声处理， 加速了葛藤细胞的破裂和细胞内含物料的 溶出； 而溶解在丙酮水溶液中的葛藤细胞内含物料经石油醚、 乙酸乙酯和正丁醇的饱和水 溶液萃取得到的葛藤提取物， 能够使葛藤溶液中生物。

14、碱类、 多糖类、 多肽类、 甾类化合物等 具有抑制杂草种子发育和杂草生长的提取物溶于上述三种相内， 从而使本发明具备优良的 除草性能； 而葛藤提取物经超声处理形成单个微粒并均匀地分散在棉籽油中， 避免了葛藤 提取物相互连接从而无法微囊化， 同时大大提高了本发明的成品率； 明胶和壳聚糖以一定 比例构成的壁材， 具有成膜性能好、 包埋率高、 粘度低等特点， 能在土壤中缓慢释放所包裹 的葛藤提取物， 从而持续、 有效地杀灭杂草； 聚乙烯醇作为增塑剂和表面活性剂， 能与水杨 酸配合使用提高本发明的微囊的可塑性， 提高本发明的包埋率； 而中分子量聚异丁烯作为 分散剂的添加， 能够大幅提高本发明微囊化效果。

15、， 减少粘结、 提高包埋率； 选用特定的进风、 出风温度能够保证液滴充分干燥， 防止微囊回潮， 大大提高本发明的包埋率和成品率。 附图说明 0017 图1为本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法的工艺流程图。 具体实施方式 0018 如图1所示， 图1为本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法的工艺流程图。 0019 参照图1， 本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法， 包括以下步骤： 0020 S1： 将干燥后葛藤粉碎至5-10目得到葛藤粉末， 按重量份将80-100份葛藤、 270- 300份质量分数为92-95wt丙酮水溶液混合， 超声处理后， 过滤， 洗涤， 浓缩得到葛藤溶液； 0。

16、021 S2： 按体积份将77-80份葛藤溶液、 85-95份温度为60-63的水混合， 搅拌， 抽滤后 得到滤液， 向滤液中加入100-110份石油醚， 一次分层后， 取上层清液得到萃取液A； 向一次 分层后的下层清液中加入100-110份乙酸乙酯， 二次分层后， 取上层清液得到萃取液B； 向二 次分层后的下层清液中加入100-110份正丁醇的饱和水溶液， 三次分层后， 取上层清液得到 萃取液C； 将萃取液A、 萃取液B、 萃取液C混合均匀后减压蒸发， 干燥得到葛藤提取物； 0022 S3、 按重量份将60-65份葛藤提取物、 90-95份棉籽油混合均匀后进行超声处理得 到葛藤提取物溶液， 。

17、超声处理的频率为52-55kHz， 超声处理的功率为650-700W， 超声处理的 时间为3-5min； 将55-58份壁材、 3-5份聚乙烯醇、 1.7-2.1份水杨酸、 0.9-1.3份聚异丁烯、 85-90份质量分数为9-13wt的丙酮水溶液混合均匀， 搅拌后过滤得到壁材溶液； 将葛藤提 取物溶液加入壁材溶液中均质后， 喷雾干燥， 冷却得到高效除草剂微囊。 0023 下面， 通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0024 实施例1 说 明 书 2/5 页 4 CN 105028497 B 4 0025 本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法， 包括以下步骤： 0026 S1：。

18、 将干燥后葛藤粉碎至10目得到葛藤粉末， 按重量份将80份葛藤、 300份质量分 数为92wt丙酮水溶液混合， 超声处理后， 过滤， 洗涤， 浓缩得到葛藤溶液； 其中， 超声处理 的频率为63kHz， 超声处理的功率为850W， 超声处理的时间为12min； 葛藤溶液波美度为30 B ； 0027 S2： 按体积份将80份葛藤溶液、 85份温度为63的水混合， 搅拌， 抽滤后得到滤液， 向滤液中加入100份石油醚， 一次分层后， 取上层清液得到萃取液A； 向一次分层后的下层清 液中加入100份乙酸乙酯， 二次分层后， 取上层清液得到萃取液B； 向二次分层后的下层清液 中加入100份正丁醇的饱和。

19、水溶液， 三次分层后， 取上层清液得到萃取液C； 将萃取液A、 萃取 液B、 萃取液C混合均匀后减压蒸发， 干燥得到葛藤提取物； 0028 S3、 按重量份将65份葛藤提取物、 90份棉籽油混合均匀后进行超声处理得到葛藤 提取物溶液， 超声处理的频率为55kHz， 超声处理的功率为650W， 超声处理的时间为5min； 将 55份壁材、 5份聚乙烯醇、 1.7份水杨酸、 1.3份聚异丁烯、 85份质量分数为13wt的丙酮水溶 液混合均匀， 搅拌后过滤得到壁材溶液； 将葛藤提取物溶液加入壁材溶液中均质后， 喷雾干 燥， 冷却得到高效除草剂微囊； 0029 其中， 均质的温度为56， 均质时间为1。

20、3min， 均质的转速为13000rpm； 壁材是由阿 拉伯胶、 粘度为0.6Pas壳聚糖按重量比3:4混合制成的； 聚异丁烯为中分子量聚异丁烯； 喷雾干燥进风温度为85， 出风温度为44。 0030 实施例2 0031 本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法， 包括以下步骤： 0032 S1： 将干燥后葛藤粉碎至5目得到葛藤粉末， 按重量份将100份葛藤、 270份质量分 数为95wt丙酮水溶液混合， 超声处理后， 过滤， 洗涤， 浓缩得到葛藤溶液； 其中， 超声处理 的频率为60kHz， 超声处理的功率为950W， 超声处理的时间为8min； 葛藤溶液波美度为33 B ； 0033 S2。

21、： 按体积份将77份葛藤溶液、 95份温度为60的水混合， 搅拌， 抽滤后得到滤液， 向滤液中加入110份石油醚， 一次分层后， 取上层清液得到萃取液A； 向一次分层后的下层清 液中加入110份乙酸乙酯， 二次分层后， 取上层清液得到萃取液B； 向二次分层后的下层清液 中加入110份正丁醇的饱和水溶液， 三次分层后， 取上层清液得到萃取液C； 将萃取液A、 萃取 液B、 萃取液C混合均匀后减压蒸发， 干燥得到葛藤提取物； 0034 S3、 按重量份将60份葛藤提取物、 95份棉籽油混合均匀后进行超声处理得到葛藤 提取物溶液， 超声处理的频率为52kHz， 超声处理的功率为700W， 超声处理的。

22、时间为3min； 将 58份壁材、 3份聚乙烯醇、 2.1份水杨酸、 0.9份聚异丁烯、 90份质量分数为9wt的丙酮水溶 液混合均匀， 搅拌后过滤得到壁材溶液； 将葛藤提取物溶液加入壁材溶液中均质后， 喷雾干 燥， 冷却得到高效除草剂微囊； 0035 其中， 均质的温度为60， 均质时间为10min， 均质的转速为16000rpm； 壁材是由阿 拉伯胶、 粘度为0.3Pas壳聚糖按重量比5:2混合制成的； 聚异丁烯为中分子量聚异丁烯； 喷雾干燥进风温度为100， 出风温度为38。 0036 实施例3 0037 本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法， 包括以下步骤： 说 明 书 3/5 页。

23、 5 CN 105028497 B 5 0038 S1： 将干燥后葛藤粉碎至8目得到葛藤粉末， 按重量份将85份葛藤、 290份质量分数 为93wt丙酮水溶液混合， 超声处理后， 过滤， 洗涤， 浓缩得到葛藤溶液； 其中， 超声处理的 频率为62kHz， 超声处理的功率为880W， 超声处理的时间为10min； 葛藤溶液波美度为31 B； 0039 S2： 按体积份将79份葛藤溶液、 87份温度为62的水混合， 搅拌， 抽滤后得到滤液， 向滤液中加入106份石油醚， 一次分层后， 取上层清液得到萃取液A； 向一次分层后的下层清 液中加入108份乙酸乙酯， 二次分层后， 取上层清液得到萃取液B；。

24、 向二次分层后的下层清液 中加入106份正丁醇的饱和水溶液， 三次分层后， 取上层清液得到萃取液C； 将萃取液A、 萃取 液B、 萃取液C混合均匀后减压蒸发， 干燥得到葛藤提取物； 0040 S3、 按重量份将64份葛藤提取物、 91份棉籽油混合均匀后进行超声处理得到葛藤 提取物溶液， 超声处理的频率为54kHz， 超声处理的功率为660W， 超声处理的时间为4min； 将 56份壁材、 4.5份聚乙烯醇、 1.8份水杨酸、 1.2份聚异丁烯、 86份质量分数为12wt的丙酮水 溶液混合均匀， 搅拌后过滤得到壁材溶液； 将葛藤提取物溶液加入壁材溶液中均质后， 喷雾 干燥， 冷却得到高效除草剂微。

25、囊； 0041 其中， 均质的温度为57， 均质时间为12min， 均质的转速为14000rpm； 壁材是由阿 拉伯胶、 粘度为0.5Pas壳聚糖按重量比3.5:3混合制成的； 聚异丁烯为中分子量聚异丁 烯； 喷雾干燥进风温度为88， 出风温度为42。 0042 实施例4 0043 本发明提出的一种高效除草剂微囊的制备方法， 包括以下步骤： 0044 S1： 将干燥后葛藤粉碎至6目得到葛藤粉末， 按重量份将90份葛藤、 280份质量分数 为94wt丙酮水溶液混合， 超声处理后， 过滤， 洗涤， 浓缩得到葛藤溶液； 其中， 超声处理的 频率为61kHz， 超声处理的功率为920W， 超声处理的时。

26、间为9min； 葛藤溶液波美度为32 B； 0045 S2： 按体积份将78份葛藤溶液、 94份温度为61的水混合， 搅拌， 抽滤后得到滤液， 向滤液中加入108份石油醚， 一次分层后， 取上层清液得到萃取液A； 向一次分层后的下层清 液中加入106份乙酸乙酯， 二次分层后， 取上层清液得到萃取液B； 向二次分层后的下层清液 中加入108份正丁醇的饱和水溶液， 三次分层后， 取上层清液得到萃取液C； 将萃取液A、 萃取 液B、 萃取液C混合均匀后减压蒸发， 干燥得到葛藤提取物； 0046 S3、 按重量份将63份葛藤提取物、 93份棉籽油混合均匀后进行超声处理得到葛藤 提取物溶液， 超声处理的。

27、频率为53kHz， 超声处理的功率为680W， 超声处理的时间为3.5min； 将57份壁材、 3.5份聚乙烯醇、 2份水杨酸、 1份聚异丁烯、 88份质量分数为10wt的丙酮水溶 液混合均匀， 搅拌后过滤得到壁材溶液； 将葛藤提取物溶液加入壁材溶液中均质后， 喷雾干 燥， 冷却得到高效除草剂微囊； 0047 其中， 均质的温度为58， 均质时间为11min， 均质的转速为15000rpm； 壁材是由阿 拉伯胶、 粘度为0.4Pas壳聚糖按重量比4:2.5混合制成的； 聚异丁烯为中分子量聚异丁 烯； 喷雾干燥进风温度为96， 出风温度为39。 0048 对本发明实施例1-4进行性能试验， 采用。

28、市售除草剂微囊作为对照组， 选择玉米、 大豆田块作为试验地， 在相同的喷施量、 喷施时间和田管措施下， 其结果如下表所示： 说 明 书 4/5 页 6 CN 105028497 B 6 0049 0050 田块杂草量是指使用除草剂田块的杂草株数与未使用除草剂地块的杂草株数的 比值， 由上表可见， 本发明相比于对照组具有除草性能高、 持久性强的特点。 0051 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 5/5 页 7 CN 105028497 B 7 图1 说 明 书 附 图 1/1 页 8 CN 105028497 B 8 。