一种纳米抗菌结构材料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610030006.2 (22)申请日 2016.01.18 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105638733 A (43)申请公布日 2016.06.08 (73)专利权人 湖南臻和亦康医疗用品有限公司 地址 411101 湖南省湘潭市高新区双马街 道霞光东路55号湖南京湘节能科技园 生产装备车间6栋 (72)发明人 尹艺霖 荣一臻 (74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212 代理人 谈杰 (51)Int.Cl. A01N 59/2。

2、0(2006.01) A01N 59/16(2006.01) A01N 43/16(2006.01) A01P 1/00(2006.01) (56)对比文件 CN 1320378 A,2001.11.07, CN 102197826 A,2011.09.28, CN 101999412 A,2011.04.06, CN 103785852 A,2014.05.14, CN 105238361 A,2016.01.13, CN 102079837 A,2011.06.01, CN 104087024 A,2014.10.08, 审查员 杨琪 (54)发明名称 一种纳米抗菌结构材料及其制备方法 (。

3、57)摘要 本发明提供了一种纳米抗菌结构材料及其 制备方法。 由以下成分制备而成： 脱乙酰甲壳素、 微晶纤维素、 硝酸银、 二氧化钛、 氧化铜、 乙二醇、 氯化锂、 二甲基甲酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺、 抗坏 血酸、 特丁基对苯二酚、 乙酸、 无水乙醇、 水。 其制 备方法为先将脱乙酰甲壳素、 乙酸和水混合， 搅 拌均匀， 再将氯化锂、 二甲基甲酰胺和N,N-二甲 基乙酰胺混合搅拌， 然后将上述两种溶液与除无 水乙醇外的剩余组分混合搅拌得胶状溶液， 加热 后冷却至室温， 离心， 用无水乙醇洗涤三次后干 燥即得。 本发明的纳米抗菌结构材料， 具有很好 的抗菌效果， 同时这种抗菌效果具有长期性和。

4、稳 定性； 另外其制备工艺也较为简单。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105638733 B 2018.07.31 CN 105638733 B 1.一种纳米抗菌结构材料， 其特征在于： 由以下成分以重量份制备而成： 脱乙酰甲壳素 1-2份、 微晶纤维素1-2份、 硝酸银0.2-0.5份、 二氧化钛0.1-0.2份、 氧化铜0.1-0.2份、 乙二 醇40-60份、 氯化锂3-5份、 二甲基甲酰胺2-5份、 N,N-二甲基乙酰胺3-5份、 抗坏血酸2-5份、 特丁基对苯二酚0.2-0.5份、 乙酸1-2份、 无水乙醇10-20份、 水20-30份， 制备方法为： 步骤1： 将脱乙酰甲壳素、。

5、 乙酸和水混合， 搅拌均匀； 步骤2： 将氯化锂、 二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 在磁力搅拌机转速为500- 600r/min下搅拌5-10分钟； 步骤3： 将上述两种溶液与除无水乙醇外的剩余组分混合， 在磁力搅拌机转速700- 900r/min下搅拌2-3小时得胶状溶液； 步骤4： 将胶状溶液加热至160-180反应30-40分钟， 然后冷却至室温； 步骤5： 将反应产物在离心机转速6000-8000rpm下离心2-3分钟， 用无水乙醇洗涤三次； 步骤6： 在烘箱中60-70下干燥5-6小时即得。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105638733 B 2 一种纳米抗菌。

6、结构材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及材料领域， 具体涉及一种纳米抗菌结构材料及其制备方法。 背景技术 0002 纳米技术， 也称毫微技术， 是研究结构尺寸在1纳米至100纳米范围内材料的性质 和应用的一种技术， 它从20世纪80年代末诞生并迅速崛起。 纳米技术主要包含纳米材料、 纳 米动力学、 纳米生物学和纳米药物学和纳米电子学四个方面， 其中纳米材料是指当物质到 达纳米尺度以后， 大约是在0.1-100纳米这个范围空间， 物质的性能就会发生突变， 出现特 殊性能的材料， 即为纳米材料。 而纳米材料的制备从一开始就与抗菌材料的制备有着密切 的关系， 通常会将两者结合起来， 目前。

7、纳米抗菌材料的制备技术已经成为抗菌技术中重要 的组成部分。 纳米抗菌材料与普通材料相比， 具有优异的抗菌、 耐热、 安全、 力学、 耐老化等 综合性能。 随着研究的进一步深入， 一定会给人类的生活生产带来极大的好处。 发明内容 0003 要解决的技术问题： 本发明的目的是提供一种纳米抗菌结构材料， 具有很好的抗 菌效果， 同时这种抗菌效果具有长期性和稳定性。 0004 技术方案： 一种纳米抗菌结构材料， 由以下成分以重量份制备而成： 脱乙酰甲壳素 1-2份、 微晶纤维素1-2份、 硝酸银0.2-0.5份、 二氧化钛0.1-0.2份、 氧化铜0.1-0.2份、 乙二 醇40-60份、 氯化锂3-。

8、5份、 二甲基甲酰胺2-5份、 N,N-二甲基乙酰胺3-5份、 抗坏血酸2-5份、 特丁基对苯二酚0.2-0.5份、 乙酸1-2份、 无水乙醇10-20份、 水20-30份。 0005 进一步优选的， 所述的一种纳米抗菌结构材料， 由以下成分以重量份制备而成： 脱 乙酰甲壳素1.3-1.7份、 微晶纤维素1.4-1.7份、 硝酸银0.3-0.4份、 二氧化钛0.12-0.17份、 氧化铜0.12-0.16份、 乙二醇45-55份、 氯化锂3.5-4.5份、 二甲基甲酰胺3-4份、 N,N-二甲基 乙酰胺3.5-4.5份、 抗坏血酸3-4份、 特丁基对苯二酚0.3-0.4份、 乙酸1.2-1.6。

9、份、 无水乙醇 13-18份、 水23-27份。 0006 上述纳米抗菌结构材料的制备方法包括以下步骤： 0007 步骤1： 将脱乙酰甲壳素、 乙酸和水混合， 搅拌均匀； 0008 步骤2： 将氯化锂、 二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 在磁力搅拌机转速为 500-600r/min下搅拌5-10分钟； 0009 步骤3： 将上述两种溶液与除无水乙醇外的剩余组分混合， 在磁力搅拌机转速700- 900r/min下搅拌2-3小时得胶状溶液； 0010 步骤4： 将胶状溶液加热至160-180反应30-40分钟， 然后冷却至室温； 0011 步骤5： 将反应产物在离心机转速6000-8000。

10、rpm下离心2-3分钟， 用无水乙醇洗涤 三次； 0012 步骤6： 在烘箱中60-70下干燥5-6小时即得。 0013 进一步优选的， 步骤2中转速为530-570r/min， 搅拌时间为6-8分钟。 说 明 书 1/4 页 3 CN 105638733 B 3 0014 进一步优选的， 步骤3中转速为750-850r/min， 搅拌时间为2.2-2.7小时。 0015 进一步优选的， 步骤4中加热温度为165-175， 反应时间为32-38分钟。 0016 进一步优选的， 步骤5中转速为6500-7500rpm， 离心时间为2.3-2.6分钟。 0017 进一步优选的， 步骤6中烘箱温度为。

11、62-66， 干燥时间为5.2-5.6小时。 0018 有益效果： 本发明的纳米抗菌结构材料抗菌效果明显， 同时提供了一种具有长效 性的抗菌体系， 能够反复不断的杀死细菌， 抗菌效果长期而稳定， 是一种安全健康的材料， 适用于医药、 纺织等各行各业。 具体实施方式 0019 实施例1 0020 一种纳米抗菌结构材料， 由以下成分以重量份制备而成： 脱乙酰甲壳素1.7份、 微 晶纤维素1.7份、 硝酸银0.4份、 二氧化钛0.17份、 氧化铜0.16份、 乙二醇55份、 氯化锂4.5份、 二甲基甲酰胺4份、 N,N-二甲基乙酰胺4.5份、 抗坏血酸4份、 特丁基对苯二酚0.4份、 乙酸1.6 份。

12、、 无水乙醇18份、 水27份。 0021 上述纳米抗菌结构材料的制备方法为： 先将脱乙酰甲壳素、 乙酸和水混合， 搅拌均 匀， 再将氯化锂、 二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 在磁力搅拌机转速为570r/min下 搅拌8分钟， 然后将上述两种溶液与除无水乙醇外的剩余组分混合， 在磁力搅拌机转速 850r/min下搅拌2.7小时得胶状溶液， 加热至175反应38分钟， 然后冷却至室温， 在离心机 转速7500rpm下离心2.6分钟， 用无水乙醇洗涤三次后在烘箱中66下干燥5.6小时即得。 0022 实施例2 0023 一种纳米抗菌结构材料， 由以下成分以重量份制备而成： 脱乙酰甲壳素2。

13、份、 微晶 纤维素2份、 硝酸银0.5份、 二氧化钛0.2份、 氧化铜0.2份、 乙二醇60份、 氯化锂5份、 二甲基甲 酰胺5份、 N,N-二甲基乙酰胺5份、 抗坏血酸5份、 特丁基对苯二酚0.5份、 乙酸2份、 无水乙醇 20份、 水30份。 0024 上述纳米抗菌结构材料的制备方法为： 先将脱乙酰甲壳素、 乙酸和水混合， 搅拌均 匀， 再将氯化锂、 二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 在磁力搅拌机转速为600r/min下 搅拌10分钟， 然后将上述两种溶液与除无水乙醇外的剩余组分混合， 在磁力搅拌机转速 900r/min下搅拌3小时得胶状溶液， 加热至180反应40分钟， 然后冷却。

14、至室温， 在离心机转 速8000rpm下离心3分钟， 用无水乙醇洗涤三次后在烘箱中70下干燥6小时即得。 0025 实施例3 0026 一种纳米抗菌结构材料， 由以下成分以重量份制备而成： 脱乙酰甲壳素1.5份、 微 晶纤维素1.5份、 硝酸银0.3份、 二氧化钛0.15份、 氧化铜0.15份、 乙二醇50份、 氯化锂4份、 二 甲基甲酰胺3.5份、 N,N-二甲基乙酰胺4份、 抗坏血酸3.5份、 特丁基对苯二酚0.4份、 乙酸1.5 份、 无水乙醇15份、 水25份。 0027 上述纳米抗菌结构材料的制备方法为： 先将脱乙酰甲壳素、 乙酸和水混合， 搅拌均 匀， 再将氯化锂、 二甲基甲酰胺和。

15、N,N-二甲基乙酰胺混合， 在磁力搅拌机转速为550r/min下 搅拌7分钟， 然后将上述两种溶液与除无水乙醇外的剩余组分混合， 在磁力搅拌机转速 800r/min下搅拌2.5小时得胶状溶液， 加热至170反应35分钟， 然后冷却至室温， 在离心机 转速7000rpm下离心2.5分钟， 用无水乙醇洗涤三次后在烘箱中65下干燥5.5小时即得。 说 明 书 2/4 页 4 CN 105638733 B 4 0028 实施例4 0029 一种纳米抗菌结构材料， 由以下成分以重量份制备而成： 脱乙酰甲壳素1份、 微晶 纤维素1份、 硝酸银0.2份、 二氧化钛0.1份、 氧化铜0.1份、 乙二醇40份、。

16、 氯化锂3份、 二甲基甲 酰胺2份、 N,N-二甲基乙酰胺3份、 抗坏血酸2份、 特丁基对苯二酚0.2份、 乙酸1份、 无水乙醇 10份、 水20份。 0030 上述纳米抗菌结构材料的制备方法为： 先将脱乙酰甲壳素、 乙酸和水混合， 搅拌均 匀， 再将氯化锂、 二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 在磁力搅拌机转速为500r/min下 搅拌5分钟， 然后将上述两种溶液与除无水乙醇外的剩余组分混合， 在磁力搅拌机转速 700r/min下搅拌2小时得胶状溶液， 加热至160反应30分钟， 然后冷却至室温， 在离心机转 速6000rpm下离心2分钟， 用无水乙醇洗涤三次后在烘箱中60下干燥5小时。

17、即得。 0031 实施例5 0032 一种纳米抗菌结构材料， 由以下成分以重量份制备而成： 脱乙酰甲壳素1.3份、 微 晶纤维素1.4份、 硝酸银0.3份、 二氧化钛0.12份、 氧化铜0.12份、 乙二醇45份、 氯化锂3.5份、 二甲基甲酰胺3份、 N,N-二甲基乙酰胺3.5份、 抗坏血酸3份、 特丁基对苯二酚0.3份、 乙酸1.2 份、 无水乙醇13份、 水23份。 0033 上述纳米抗菌结构材料的制备方法为： 先将脱乙酰甲壳素、 乙酸和水混合， 搅拌均 匀， 再将氯化锂、 二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 在磁力搅拌机转速为530r/min下 搅拌6分钟， 然后将上述两种溶液与。

18、除无水乙醇外的剩余组分混合， 在磁力搅拌机转速 750r/min下搅拌2.2小时得胶状溶液， 加热至165反应32分钟， 然后冷却至室温， 在离心机 转速6500rpm下离心2.3分钟， 用无水乙醇洗涤三次后在烘箱中62下干燥5.2小时即得。 0034 对比例1 0035 本实施例与实施例5的区别在于不含有二氧化钛和氧化铜。 具体地说是： 0036 一种纳米抗菌结构材料， 由以下成分以重量份制备而成： 脱乙酰甲壳素1.3份、 微 晶纤维素1.4份、 硝酸银0.3份、 乙二醇45份、 氯化锂3.5份、 二甲基甲酰胺3份、 N,N-二甲基乙 酰胺3.5份、 抗坏血酸3份、 特丁基对苯二酚0.3份、。

19、 乙酸1.2份、 无水乙醇13份、 水23份。 0037 上述纳米抗菌结构材料的制备方法为： 先将脱乙酰甲壳素、 乙酸和水混合， 搅拌均 匀， 再将氯化锂、 二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺混合， 在磁力搅拌机转速为530r/min下 搅拌6分钟， 然后将上述两种溶液与除无水乙醇外的剩余组分混合， 在磁力搅拌机转速 750r/min下搅拌2.2小时得胶状溶液， 加热至165反应32分钟， 然后冷却至室温， 在离心机 转速6500rpm下离心2.3分钟， 用无水乙醇洗涤三次后在烘箱中62下干燥5.2小时即得。 0038 对比例2 0039 本实施例与实施例5的区别在于以微晶纤维素代替脱乙酰甲壳。

20、素， 不含有乙酸和 水。 具体地说是： 0040 一种纳米抗菌结构材料， 由以下成分以重量份制备而成： 微晶纤维素2.7份、 硝酸 银0.3份、 二氧化钛0.12份、 氧化铜0.12份、 乙二醇45份、 氯化锂3.5份、 二甲基甲酰胺3份、 N, N-二甲基乙酰胺3.5份、 抗坏血酸3份、 特丁基对苯二酚0.3份、 无水乙醇13份。 0041 上述纳米抗菌结构材料的制备方法为： 先将氯化锂、 二甲基甲酰胺和N,N-二甲基 乙酰胺混合， 在磁力搅拌机转速为530r/min下搅拌6分钟， 然后将上述溶液与除无水乙醇外 的剩余组分混合， 在磁力搅拌机转速750r/min下搅拌2.2小时得胶状溶液， 。

21、加热至165反 说 明 书 3/4 页 5 CN 105638733 B 5 应32分钟， 然后冷却至室温， 在离心机转速6500rpm下离心2.3分钟， 用无水乙醇洗涤三次后 在烘箱中62下干燥5.2小时即得。 0042 将各实施例与对比例作对比， 对比结果如下表1： 0043 表1 纳米抗菌结构材料对不同细菌的最小抑菌浓度 （MIC） 和最低杀菌浓度 （MBC） 0044 0045 从表1可知， 实施例1-5抑菌效果明显， 同对比例相比， 发现对比例1和2的抑菌效果 都降低了， 尤其比例2， 下降更为明显， 说明由微晶纤维素和脱乙酰甲壳素复配后对提高本 发明的抑菌效果有显著的作用。 从表中结果我们可以看出， 本发明的最佳实施例为实施例 1。 说 明 书 4/4 页 6 CN 105638733 B 6 。