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一种唑螨酯悬浮剂的制备方法.pdf

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文档编号：7315581

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1、(10)授权公告号 CN 101491248 B (45)授权公告日 2012.04.18 CN 101491248 B *CN101491248B* (21)申请号 200810056560.3 (22)申请日 2008.01.22 A01N 43/56(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 7/02(2006.01) (73)专利权人北京绿色农华植保科技有限责任公司地址 100080 北京市海淀区中关村大街 27 号中关村大厦 14 层 (72)发明人李鹏吴家全徐万涛周晨光李凤明陈义明吴俊玲李军民 US 200710081947 A,20。

2、07.03.12, 全文 . JP 2000128704 A,2000.05.09, 全文 . 李颂恩 . 防治柑桔锈壁虱红蜘蛛的药剂试验 .广西植保 .1991, 全文 . 周伯仁 .5% 霸螨灵防治香梨红蜘蛛试验 . 农业科技与信息 .1997, 全文 . (54) 发明名称一种唑螨酯悬浮剂的制备方法 (57) 摘要一种唑螨酯悬浮剂的制备方法，其唑螨酯为肟类杀螨剂， E 体比 Z 体杀螨活性高，作用方式以触杀作用为主，杀螨谱广，并兼有杀虫治病作用，适用于多种植物上防治红叶螨和全爪叶螨。悬浮剂 (SC) 是不溶或微溶于水的原药借助某些助剂，通过湿法超微粉碎比较均匀地。

3、分散于水中，形成一种颗粒细小地高悬浮，能流动地稳定的液固态体系。悬浮剂通常是由有效成分与 “五剂” ( 分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂 ) 和水所组成，有效成分的含量一般为 5 -50，一般平均粒径为 3um 左右。由于悬浮剂的 “二性” ( 分散性和展着性 ) 都比较好，且悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷。所以，该制剂的药效较可湿性粉剂显著，且药效期较长。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员巴特 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书 1 页说明书 3 页 CN 1014912。

4、48 B1/1 页 2 1. 一种唑螨酯悬浮剂的制备方法，含有效成分为唑螨酯、润湿剂、分散剂、增稠剂、抗冻剂、消泡剂和水，各成分重量百分比计为：唑螨酯 4 -40，润湿剂 2 -5，分散剂 2.7 -5，增稠剂 0.18 -1，抗冻剂 3.6 -4，消泡剂 0.18 -0.2，水补足至 100 ；所述润湿剂是烷基酚基聚氧乙烯基醚、聚羧酸盐、烷基磺酸盐中的一种或几种；所述分散剂是烷基酚基聚氧乙烯基磷酸酯、扩散剂 MF、木质素及其衍生物磺酸盐中的一种或几种；所述增稠剂是羧乙基纤维素钠、羧丙基纤维素钠、聚丙烯酸钠、膨润土中的一种或几种；。

5、所述抗冻剂是乙二醇、丙三醇中的一种或几种；所述消泡剂是酯 - 醚型化合物、 C8-10 的脂肪醇中的一种或几种。 2. 按照权利要求 1 所述的唑螨酯悬浮剂的制备方法，其特征在于混合物粒子直径小于等于 5 微米。 3. 按照权利要求 1 所述的唑螨酯悬浮剂的制备方法，其步骤是：按配比和重量比计算出各组分用量，并称量；将有效成分，润湿剂、分散剂、抗冻剂、消泡剂及水加入湿性砂磨机中进行研磨；经检测、粒子直径小于等于5微米时加入增稠剂，调整pH值，水按配比补足，研磨；过滤，分析包装。权利要求书 CN 101491248 B1/3 页 3。

6、一种唑螨酯悬浮剂的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种农药制剂的制备方法，具体涉及一种唑螨酯悬浮剂的制备方法。技术背景 0002 中文通用名称：唑螨酯 0003 英文通用名： fenpyroximate 0004 化学名称： (E)-4-1， 3- 二甲基 -(5- 苯氧基吡唑 -4- 基亚甲氨基氧 )-4- 甲基苯甲酸特丁酯。 0005 CAS 登记号： 111812-58-9 0006 结构式： 0007 0008 分子式： C24H27N3O4 0009 分子量： 421.5 0010 理化性质：原药为白色结晶粉末。熔点为 101.1 至 102.4。

7、， 25时蒸气压为 0.0075mPa。难溶于水，可溶于多种普通有机溶剂中，在酸性和碱性溶液中稳定。 0011 唑螨酯为肟类杀螨剂， E 体比 Z 体杀螨活性高，作用方式以触杀作用为主，杀螨谱广，并兼有杀虫治病作用，适用于多种植物上防治红叶螨和全爪叶螨。对小菜蛾、斜纹夜蛾、二化螟、稻飞虱、桃蚜等害虫及稻瘟病、白粉病、霜霉病等病害亦有良好兼治作用。 0012 化学品造成环境污染是当代人们最关心的一个问题，所有污染物中农药已成为受抨击的主要目标之一，尽管它在农作物保护或公共卫生中起着重要作用，但是来自环境方面的压力却越来越大。有关农药化学专家正密切关注环境污染。

8、问题，并一直坚持不懈地努力研究探索减少这种污染，且已取得了不小的成就，农药悬浮剂的开发就是其中成功的一例。 0013 悬浮剂 (SC) 是不溶或微溶于水的原药借助某些助剂，通过湿法超微粉碎比较均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小地高悬浮，能流动地稳定的液固态体系。悬浮剂通常是由有效成分与 “五剂” ( 分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂 ) 和水所组成，有效成分的含量一般为 5 -50，一般平均粒径为 3um 左右。由于悬浮剂的 “二性” ( 分散性和展着性 ) 都比较好，且悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷。所以，该制剂的药。

9、效较可湿性粉剂显著，且药效期较长。 0014 农药水性化剂型是以水作为分散介质，农药原药 ( 固体或油状液 ) 借助分散剂或乳化剂及其它助剂的作用，使之悬浮或乳化分散在水中。与乳油相比，可减少大量的有机溶说明书 CN 101491248 B2/3 页 4 剂；与可湿性粉剂相比，则无粉尘飞散；对人畜的毒性和刺激都比较低，并能减轻对作物的药害；也不会因有机溶剂而在贮藏运输过程中引起燃烧，安全性较高，悬浮剂是以水作为分散相加适宜的助剂，经特殊工艺加工而成，此剂型克服了乳油大量使用有机溶剂给环境带来的危害，同时也克服了粉剂的一些缺点，所以悬浮剂是替代。

10、传统乳油和粉剂的一种最佳选择。 0015 技术内容 0016 本发明的目的是提出一种唑螨酯悬浮剂的制备方法 0017 本发明的目的通过以下技术方案实现： 0018 本发明提供一种唑螨酯悬浮剂的制备方法，包括如下步骤： 0019 1、将唑螨酯原药、表面活性剂水溶解在水中，搅拌均匀。 0020 2、将混合均匀后的溶液装入湿性砂磨机中，碾磨 1-2 次，每次 2-4 个小时。 0021 3、对碾磨后的混合物剂型 ( 粒径 ) 进行分析，确定是否达到国家标准。 0022 4、调节体系 PH 值 0023 5、将符合要求的混合物过滤、包装。 0024 悬浮剂同时兼有可湿性粉。

11、剂和乳油的特点，它以价廉、来源丰富的水作为分散介质，而不用具有危险、污染环境、价格又高的有机溶剂；悬浮剂还不需用量很大、要求又较严格的填充剂。它采用湿法粉碎工艺，而不是可湿性粉剂的干法粉碎，生产过程基本无 “三废” 污染问题，生产环境和卫生条件均较好。悬浮剂不受水质、水温影响，应用安全、方便。由于在分散理论和加工技术等方面取得的进展，农药悬浮剂的稳定性问题 ( 主要是分层结块 ) 也得到了较好的解决，从而促进了农药悬浮剂的迅速发展。 0025 为了更好地理解本发明的实质，下面用实例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。 0026 。

12、实例一： 0027 取 95唑螨酯原药 5.26kg，烷基磺酸盐 3kg，烷基酚基聚氧乙烯基磷酸酯 3kg，羧乙基纤维素钠 0.2kg，乙二醇 4.0kg，酯 - 醚型化合物 0.2kg，水 95.6kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得 5唑螨酯悬浮剂。 0028 实例二： 0029 取 95唑螨酯原药 10.52kg，烷基酚基聚氧乙烯基醚 3kg，烷基酚基聚氧乙烯基磷酸酯 5kg，无机膨润土 1.0kg，丙三醇 4.0kg，酯 - 醚型化合物 0.2kg，水 76.28kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得 10.0唑螨酯悬浮剂。。

13、0030 实例三： 0031 取 95唑螨酯原药 21.05kg，烷基酚基聚氧乙烯基醚 2kg，脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐4kg，羧丙基纤维素钠0.2kg，乙二醇4.0kg，酯-醚型化合物0.2kg，水68.55kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得 20.0唑螨酯悬浮剂。 0032 实例四： 0033 取95唑螨酯原药36.84kg，扩散剂MF3kg，脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐5kg，聚丙烯酸钠 0.2kg，乙二醇 4.0kg，酯 - 醚型化合物 0.2kg，水 50.76kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得 35.0唑螨酯悬浮剂。 0034 实例五：说明书 CN 101491248 B3/3 页 5 0035 取95唑螨酯原药42.10kg，木质素及其衍生物磺酸盐3kg，聚羧酸盐5kg，聚丙烯酸钠 0.2kg，丙三醇 4.0kg， C8-10 的脂肪醇 0.2kg，水 50.76kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得 40.0唑螨酯悬浮剂。说明书。

摘要
申请专利号：	CN200810056560.3	申请日：	20080122
公开号：	CN101491248B	公开日：	20120418
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	A01N43/56,A01N25/04,A01P7/02	主分类号：	A01N43/56,A01N25/04,A01P7/02
申请人：	北京绿色农华植保科技有限责任公司
发明人：	李鹏,吴家全,徐万涛,周晨光,李凤明,陈义明,吴俊玲,李军民
地址：	100080 北京市海淀区中关村大街27号中关村大厦14层
优先权：	CN200810056560A
专利代理机构：		代理人：
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内容摘要

一种唑螨酯悬浮剂的制备方法，其唑螨酯为肟类杀螨剂，E体比Z体杀螨活性高，作用方式以触杀作用为主，杀螨谱广，并兼有杀虫治病作用，适用于多种植物上防治红叶螨和全爪叶螨。悬浮剂(SC)是不溶或微溶于水的原药借助某些助剂，通过湿法超微粉碎比较均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小地高悬浮，能流动地稳定的液固态体系。悬浮剂通常是由有效成分与“五剂”(分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂)和水所组成，有效成分的含量一般为5％-50％，一般平均粒径为3um左右。由于悬浮剂的“二性”(分散性和展着性)都比较好，且悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷。所以，该制剂的药效较可湿性粉剂显著，且药效期较长。

权利要求书

1.一种唑螨酯悬浮剂的制备方法，含有效成分为唑螨酯、润湿剂、分散剂、增稠剂、抗冻剂、消泡剂和水，各成分重量百分比计为：唑螨酯4％-40％，润湿剂2％-5％，分散剂2.7％-5％，增稠剂0.18％-1％，抗冻剂3.6％-4％，消泡剂0.18％-0.2％，水补足至100％；所述润湿剂是烷基酚基聚氧乙烯基醚、聚羧酸盐、烷基磺酸盐中的一种或几种；所述分散剂是烷基酚基聚氧乙烯基磷酸酯、扩散剂MF、木质素及其衍生物磺酸盐中的一种或几种；所述增稠剂是羧乙基纤维素钠、羧丙基纤维素钠、聚丙烯酸钠、膨润土中的一种或几种；所述抗冻剂是乙二醇、丙三醇中的一种或几种；所述消泡剂是酯-醚型化合物、C8-10的脂肪醇中的一种或几种。 2.按照权利要求1所述的唑螨酯悬浮剂的制备方法，其特征在于混合物粒子直径小于等于5微米。 3.按照权利要求1所述的唑螨酯悬浮剂的制备方法，其步骤是：按配比和重量比计算出各组分用量，并称量；将有效成分，润湿剂、分散剂、抗冻剂、消泡剂及水加入湿性砂磨机中进行研磨；经检测、粒子直径小于等于5微米时加入增稠剂，调整pH值，水按配比补足，研磨；过滤，分析包装。

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药制剂的制备方法，具体涉及一种唑螨酯悬浮剂的制备方法。

技术背景

中文通用名称：唑螨酯

英文通用名：fenpyroximate

化学名称：(E)-α-4-[1，3-二甲基-(5-苯氧基吡唑-4-基亚甲氨基氧)-4-甲基苯甲酸特丁酯]。

CAS登记号：111812-58-9

结构式：

分子式：C24H27N3O4

分子量：421.5

理化性质：原药为白色结晶粉末。熔点为101.1至102.4℃，25℃时蒸气压为0.0075mPa。难溶于水，可溶于多种普通有机溶剂中，在酸性和碱性溶液中稳定。

唑螨酯为肟类杀螨剂，E体比Z体杀螨活性高，作用方式以触杀作用为主，杀螨谱广，并兼有杀虫治病作用，适用于多种植物上防治红叶螨和全爪叶螨。对小菜蛾、斜纹夜蛾、二化螟、稻飞虱、桃蚜等害虫及稻瘟病、白粉病、霜霉病等病害亦有良好兼治作用。

化学品造成环境污染是当代人们最关心的一个问题，所有污染物中农药已成为受抨击的主要目标之一，尽管它在农作物保护或公共卫生中起着重要作用，但是来自环境方面的压力却越来越大。有关农药化学专家正密切关注环境污染问题，并一直坚持不懈地努力研究探索减少这种污染，且已取得了不小的成就，农药悬浮剂的开发就是其中成功的一例。

悬浮剂(SC)是不溶或微溶于水的原药借助某些助剂，通过湿法超微粉碎比较均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小地高悬浮，能流动地稳定的液固态体系。悬浮剂通常是由有效成分与“五剂”(分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂)和水所组成，有效成分的含量一般为5％-50％，一般平均粒径为3um左右。由于悬浮剂的“二性”(分散性和展着性)都比较好，且悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷。所以，该制剂的药效较可湿性粉剂显著，且药效期较长。

农药水性化剂型是以水作为分散介质，农药原药(固体或油状液)借助分散剂或乳化剂及其它助剂的作用，使之悬浮或乳化分散在水中。与乳油相比，可减少大量的有机溶剂；与可湿性粉剂相比，则无粉尘飞散；对人畜的毒性和刺激都比较低，并能减轻对作物的药害；也不会因有机溶剂而在贮藏运输过程中引起燃烧，安全性较高，悬浮剂是以水作为分散相加适宜的助剂，经特殊工艺加工而成，此剂型克服了乳油大量使用有机溶剂给环境带来的危害，同时也克服了粉剂的一些缺点，所以悬浮剂是替代传统乳油和粉剂的一种最佳选择。

技术内容

本发明的目的是提出一种唑螨酯悬浮剂的制备方法

本发明的目的通过以下技术方案实现：

本发明提供一种唑螨酯悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：

1、将唑螨酯原药、表面活性剂水溶解在水中，搅拌均匀。

2、将混合均匀后的溶液装入湿性砂磨机中，碾磨1-2次，每次2-4个小时。

3、对碾磨后的混合物剂型(粒径)进行分析，确定是否达到国家标准。

4、调节体系PH值

5、将符合要求的混合物过滤、包装。

悬浮剂同时兼有可湿性粉剂和乳油的特点，它以价廉、来源丰富的水作为分散介质，而不用具有危险、污染环境、价格又高的有机溶剂；悬浮剂还不需用量很大、要求又较严格的填充剂。它采用湿法粉碎工艺，而不是可湿性粉剂的干法粉碎，生产过程基本无“三废”污染问题，生产环境和卫生条件均较好。悬浮剂不受水质、水温影响，应用安全、方便。由于在分散理论和加工技术等方面取得的进展，农药悬浮剂的稳定性问题(主要是分层结块)也得到了较好的解决，从而促进了农药悬浮剂的迅速发展。

为了更好地理解本发明的实质，下面用实例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。

实例一：

取95％唑螨酯原药5.26kg，烷基磺酸盐3kg，烷基酚基聚氧乙烯基磷酸酯 3kg，羧乙基纤维素钠0.2kg，乙二醇4.0kg，酯-醚型化合物0.2kg，水95.6kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得5％唑螨酯悬浮剂。

实例二：

取95％唑螨酯原药10.52kg，烷基酚基聚氧乙烯基醚3kg，烷基酚基聚氧乙烯基磷酸酯5kg，无机膨润土1.0kg，丙三醇4.0kg，酯-醚型化合物0.2kg，水 76.28kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得10.0％唑螨酯悬浮剂。

实例三：

取95％唑螨酯原药21.05kg，烷基酚基聚氧乙烯基醚2kg，脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐4kg，羧丙基纤维素钠0.2kg，乙二醇4.0kg，酯-醚型化合物0.2kg，水68.55kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得20.0％唑螨酯悬浮剂。

实例四：

取95％唑螨酯原药36.84kg，扩散剂MF3kg，脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐 5kg，聚丙烯酸钠0.2kg，乙二醇4.0kg，酯-醚型化合物0.2kg，水50.76kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得35.0％唑螨酯悬浮剂。

实例五：

取95％唑螨酯原药42.10kg，木质素及其衍生物磺酸盐3kg，聚羧酸盐5kg，聚丙烯酸钠0.2kg，丙三醇4.0kg，C8-10的脂肪醇0.2kg，水50.76kg，均匀混合，研磨；过滤、分析检验可得40.0％唑螨酯悬浮剂。