一种植物源杀虫剂的制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410323238.8 (22)申请日 2014.07.08 A01N 65/30(2009.01) A01P 7/04(2006.01) (73)专利权人 山东农业大学 地址 271018 山东省泰安市岱宗大街 61 号 (72)发明人 孙印石 王建华 CN 1450077 A,2003.10.22, WO 2007145655 A1,2007.12.21, CN 101397242 A,2009.04.01, CN 101870640 A,2010.10.27, 徐顶巧 等 . 从虎杖中同时提取分离白藜芦 醇和蒽醌类工艺研究 .。

2、食品与发酵工业 .2012, 第 38 卷 ( 第 6 期 ),224-228. 孙印石 等 . 静态顶空进样气质联用法测定 虎杖花地头香成分. 中药材 .2012,第35卷(第 2 期 ),241-243. (54) 发明名称 一种植物源杀虫剂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种植物源杀虫剂的制备方法， 是以虎杖花为原料， 经粉碎机粉碎， 用甲醇回流提 取， 提取液浓缩至干得总提取物， 总提取物先用石 油醚超声提取， 再用乙醚超声提取， 得到乙醚提取 物。 其中乙醚提取物过硅胶柱层析， 用石油醚和丙 酮混合溶剂洗脱， 洗脱液减压浓缩即得虎杖花杀 虫剂产品。该产品对丝光绿蝇成虫具有很好的。

3、毒 杀作用。该提取物属于植物源农药， 具有对人、 畜 安全， 不污染环境， 不易引起抗药性， 在自然环境 中易于降解等优点。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李杨军 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 CN 104026159 B 2016.03.30 CN 104026159 B 1/1 页 2 1.一种植物源杀虫剂的制备方法， 其特征在于取干燥的虎杖花， 用粉碎机粉碎， 过 40 目筛， 用36倍虎杖花重量的甲醇回流提取虎杖花3次， 每次6h， 提取液合并， 浓缩至干得 总提取物 ； 然后用 5 8 倍总提取物重量的石油醚超。

4、声提取总提取物 3 次， 每次 0.5h， 去除 杂质 ； 再用 5 8 倍总提取物重量的乙醚超声提取去除杂质后的总提取物 3 次， 每次 0.5h， 合并提取液得到乙醚提取物 ； 用乙醚提取物13倍重量的丙酮溶解乙醚提取物， 上硅胶柱 层析， 200-300 目的硅胶柱事先要经 3 个柱体积的石油醚冲洗， 然后用石油醚和丙酮混合作 为洗脱剂进行洗脱， 将洗脱液减压浓缩干燥， 得到虎杖花杀虫剂产品 ； 所述石油醚 ： 丙酮的 体积比为 50 ： 1 2 ： 1。 权 利 要 求 书 CN 104026159 B 2 1/2 页 3 一种植物源杀虫剂的制备方法 ( 一 ) 技术领域 0001 本。

5、发明涉及一种植物源杀虫剂的制备方法， 属于植物源农药开发领域。 ( 二 ) 背景技术 0002 丝光绿蝇 (Lucilia sericata) 即是臭名昭著的 “绿豆蝇” ， 是一种丽蝇科昆虫， 广 泛分布于除南极洲、 南美洲之外的亚非欧美各大陆。丝光绿蝇为住区附近及野外常见蝇种 之一， 成虫活动范围极广， 常出入人群聚居之处。幼虫具有尸食性， 主要滋生于腥臭腐败的 物质如尸体、 鱼、 虾、 垃圾等处， 也能在猪粪及动物饲料内繁殖。丝光绿蝇繁殖期很长， 雌蝇 喜欢在脓疮、 伤口、 腐败的动物尸体等处产卵。 能传播痢疾、 伤寒、 霍乱、 结核等多种疾病。 还 常常袭击羊、 鸟类等， 引起家畜以及。

6、家禽的蝇蛆病， 对畜牧业有很大的危害。目前对蝇类的 控制基本以化学防治为主。 众所周知， 使用化学药剂控制害虫， 是一种效力和效率都很高的 方法， 产出投入比也很高。但是有机氯杀虫剂的高残留性和某些有机磷酸酯类和氨基甲酸 酯类杀虫剂的高毒性已被人们高度关注， 特别是有机氯杀虫剂对环境质量所带来的困扰， 引起了普遍重视。 0003 随着农药学研究的不断深入， 近年来植物源农药取得了长足发展， 它具有对人、 畜 安全， 不污染环境， 不易引起抗药性， 在自然环境中易于降解等优点。植物源农药主要包括 从植物中提取的活性成分、 植物本身和按活性结构合成的化合物及衍生物。如已实现产业 化生产的印楝素， 。

7、就是从楝科植物印楝中得到的次生代谢产物 ； 目前广泛使用的天然杀虫 剂菊酯类杀虫剂是从菊科植物除虫菊中的除虫菊素修饰发展而来。 因此从天然产物中寻 找新型农药， 已成为创制和生产新型杀虫剂的重要途径之一。 0004 虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)为蓼科虎杖属植物， 主要含有蒽醌 类和二苯乙烯类成分。 具有利湿退黄， 清热解毒， 散瘀止痛， 止咳化痰的功效。 主要用于湿热 黄疸， 淋浊， 带下， 风湿痹痛， 痈肿疮毒， 水火烫伤， 经闭， 癥瘕， 跌打损伤， 肺热咳嗽等症。是 一种常见的中药。 但有关虎杖在植物源农药方面， 特别是虎杖花的杀虫活性方面。

8、未见报道。 ( 三 ) 发明内容 0005 为了解决上述问题， 本发明提供了一种植物源杀虫剂的制备方法 ； 目的在于提供 一种虎杖花提取物的制备方法及其提取物的应用。 0006 一种植物源杀虫剂的制备方法， 是取干燥的虎杖花， 用粉碎机粉碎， 过 40 目筛， 用 3 6 倍虎杖花重量的甲醇回流提取虎杖花 3 次， 每次 6h， 提取液合并， 浓缩至干得总提取 物。然后用 5 8 倍总提取物重量的石油醚超声提取总提取物 3 次， 每次 0.5h， 去除杂质 ； 再用58倍总提取物重量的乙醚超声提取总提取物3次， 每次0.5h， 合并提取液得到乙醚 提取物。用乙醚提取物 1 3 倍重量的丙酮溶解。

9、乙醚提取物， 上硅胶柱层析 (200-300 目的 硅胶事先要经 3 个柱体积的石油醚冲洗 )， 然后用石油醚和丙酮混合作为洗脱剂进行洗脱， 将洗脱液减压浓缩干燥， 得到虎杖花杀虫剂产品 ； 所述石油醚 ： 丙酮的体积比为 50 ： 1 2 ： 1。 说 明 书 CN 104026159 B 3 2/2 页 4 0007 将上述杀虫剂产品用丙酮溶解， 溶液配制成一系列的药液浓度， 用滴管均匀加在 1.8g 棉球上， 然后将棉球放置于烘箱中 50烘干， 烘干后的棉球再用 8ml 浓度为 10的蔗 糖溶液将脱脂棉球浸湿后， 放于 1000ml 三角瓶中， 每瓶接入丝光绿蝇成虫 30 头。以丙酮溶 。

10、液为对照， 每处理重复 3 次。统计 10h 的死亡率。 0008 目前世界上研究较多的植物源农药主要有印楝素、 鱼藤酮、 除虫菊素、 烟碱、 苦参 碱等成分， 其中印楝素和除虫菊素以及它们的衍生物是发展最快、 产品最多、 研究最成功 的植物源农药。但总体来看， 植物源农药的研究和应用与化学农药相比只是处在初级阶段 ( 植物源农药占全球农药市场的 1左右 )。在当前严峻的食品安全形势下， 大力开发和推 广高效、 微毒的环保型植物源农药是保障食品安全、 农业可持续发展的一个重要途径。 ( 四 ) 具体实施方式 0009 实施例 1 0010 本发明的虎杖花杀虫剂按照下列步骤进行制备 ： 0011。

11、 取过 40 目筛后的虎杖花粗粉 100g ； 0012 将虎杖花粗粉用其 3 倍重量的甲醇在 85条件下回流提取 3 次， 每次 6h， 合并 提取液， 减压浓缩至干得虎杖花总提取物 8.4g ； 0013 将步骤中总提取物先用其5倍重量的石油醚超声提取3次， 每次0.5h， 去除杂 质 ； 再用其 5 倍重量的乙醚超声提取 3 次， 每次 0.5h， 合并提取液得到乙醚提取物 ； 0014 将步骤中获得的 0.29g 乙醚提取物用 5ml 丙酮溶解并上硅胶柱层析， 为防止 杂质干扰， 硅胶柱事先用 150ml 的石油醚进行冲洗。然后用体积比为 20 ： 1 的石油醚和丙酮 混合溶液 300。

12、ml 进行洗脱， 洗脱液减压浓缩得虎杖花杀虫剂产品。 0015 取步骤中所得的杀虫剂产品用丙酮配制成一系列的药液浓度 (0.2， 0.4， 0.8， 1.6， 3.2mg/ml)， 用滴管均匀加在1.8g棉球上， 然后将棉球放置于烘箱中烘干(50)， 烘干 后的棉球再用 8ml 浓度为的 10蔗糖溶液将脱脂棉球浸湿后， 放于 1000ml 三角瓶中， 每瓶 接入丝光绿蝇成虫 30 头。以丙酮溶液为对照， 每处理重复 3 次。统计 10h 的死亡率。经测 定 IC50( 致死中浓度 ) 值为 1.3mg/ml。 0016 实例 2 0017 称取过 40 目筛后的虎杖花粗粉 150g， 用虎杖花。

13、粗粉 5 倍重量的甲醇在 88条件 下回流提取 3 次， 每次 5h， 合并提取液， 减压浓缩至干得虎杖花总提取物。 0018 将总提取物用其 6 倍重量的石油醚超声提取 3 次， 每次 0.5h， 去除杂质 ； 再用其 6 倍重量的乙醚超声提取 3 次， 每次 0.5h， 合并提取液得到乙醚提取物 ； 取 0.44g 乙醚提取物 用 6ml 丙酮溶解并上硅胶柱层析， 为防止杂质干扰， 硅胶柱事先用 150ml 的石油醚进行冲 洗。 然后用体积比为5 ： 1的石油醚和丙酮混合溶液300ml进行洗脱， 洗脱液减压浓缩得虎杖 花杀虫剂产品。将该产品用丙酮配制成一系列的药液浓度 (0.2， 0.4， 0.8， 1.6， 3.2mg/ml)， 用滴管均匀加在 1.8g 棉球上， 然后将棉球放置于烘箱中 50烘干， 烘干后的棉球再用 8ml 浓度为 10的蔗糖溶液将脱脂棉球浸湿后， 放于 1000ml 三角瓶中， 每瓶接入丝光绿蝇成虫 30 头。以丙酮溶液为对照， 每处理重复 3 次。统计 10h 的死亡率。经测定 IC50( 致死中浓 度 ) 值为 1.7mg/ml。 说 明 书 CN 104026159 B 4 。