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1、10申请公布号CN104211101A43申请公布日20141217CN104211101A21申请号201410446268822申请日20140903C01F11/2420060171申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号72发明人路贵民钱媛媛孙玉柱宋兴福于建国74专利代理机构上海三和万国知识产权代理事务所普通合伙31230代理人朱小晶54发明名称一种粗砂状六水氯化锶的制备方法57摘要本发明涉及一种粗砂状六水氯化锶的制备方法，包括如下步骤将氯化锶母液和形貌调控剂按一定配比加入结晶器中预热并搅拌使其充分混合；以恒定的降温速率和搅拌转速进行冷却结晶；抽滤；洗涤；干燥制得氯。
2、化锶产品。本发明方法中少量的形貌调控剂的存在，显著改变了结晶过程中晶体的生长取向，从而使六水氯化锶晶体由针状转变为粗砂状。经干燥后，可得到颗粒尺寸大，形貌佳，分布均匀的氯化锶产品，且具有易过滤、抗结块、流动性好的优点。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104211101ACN104211101A1/1页21一种粗砂状六水氯化锶的制备方法，其特征在于，其具体步骤为1将氯化锶母液和表面活性剂加入结晶器中，开启搅拌，加热至4055；2调节搅拌桨转速，强化传质和传热；3保持搅拌转速恒定，开启线。
3、性降温程序至20并保温05H；4抽滤，洗涤，干燥，得到产品。2如权利要求1所述的一种粗砂状六水氯化锶的制备方法，其特征在于，在所述的步骤1中，所述的氯化锶母液的质量分数为3842。3如权利要求1所述的一种粗砂状六水氯化锶的制备方法，其特征在于，在所述的步骤1中，所述的表面活性剂为四丙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种。4如权利要求1所述的一种粗砂状六水氯化锶的制备方法，其特征在于，在所述的步骤1中，所述的表面活性剂用量为氯化锶母液中氯化锶质量的060160。5如权利要求1所述的一种粗砂状六水氯化锶的制备方法，其特征在于，在所述的步骤2中，所述的搅拌转速。
4、为500700RPM。6如权利要求1所述的一种粗砂状六水氯化锶的制备方法，其特征在于，在所述的步骤3中，所述线性降温速度为1525H1。权利要求书CN104211101A1/3页3一种粗砂状六水氯化锶的制备方法【技术领域】0001本发明涉及氯化锶技术领域，具体的说，是一种粗砂状六水氯化锶的制备方法。【背景技术】0002氯化锶是一种重要的无机精细化工产品，用于TFTLCD液晶、PDP等离子彩电中；在医药中主要用作牙齿的脱敏剂，还可固结牙齿，防牙斑沉淀，增加血液循环，降低牙周病的发病率；还可作为电解法制备金属锶及其合金的原料，生产金属钠的助熔剂，生产海绵钛的原料。市场上氯化锶产品有无水氯化锶和六水。
5、氯化锶。六水氯化锶在功能用途上与无水氯化锶一样，在250下干燥并保温23H，即可得无水氯化锶。六水氯化锶是白色针状晶体，通常采用间歇蒸发或冷却结晶工艺制备。由于六水氯化锶易溶于水，在空气中易吸潮，因此制得的氯化锶产品存在干燥不充分、结块现象严重的缺陷，不利于产品贮存和运输。为解决此项问题，长期以来，所属领域技术人员不断探索，进行了大量的研究。0003中国专利公开号CN102092759A公开了一种制备六水氯化锶的方法，通过二次烘干晶体表面过烘固化技术，使得六水氯化锶晶体的表面失水，防止产品结块。中国专利公开号CN102072760A也公开了一种抗结块氯化锶的制备方法，氯化锶首先通过振动干燥设备。
6、，在密闭环境中进行热风干燥，然后在干燥的后阶段，通入冷风使物料强制冷却，防止产品板结。0004以上方法通过彻底除去晶体表面的附着水，有效地缓解产品结块。但是，基于氯化锶产品本身的针状晶形，比表面积大，晶体与晶体之间容易起搭桥作用，稍受到压力和温度变化更容易出现局部溶解，重结晶造成结块。因此，从根本上改变氯化锶的晶体形态才是突破结块问题的关键。中国专利公开号CN102303888A首次公开了一种颗粒状六水氯化锶的生产方法，通过加入晶种并控制缓慢降温和搅拌进行结晶，所得产品被证明在抗结块方面具有突出的优势。但是整个流程耗时较长，经济性较差。中国专利公开号CN102701257A也公开了一种粗大颗粒。
7、状氯化锶晶体的制备方法，采用添加晶种和少量醋酸，搅拌并缓慢降温结晶，制得颗粒状六水氯化锶晶体，但是同样存在工艺耗时长，效率低的问题。0005表面活性剂作为一种应用普遍的晶形调控剂，受到越来越多关注和重视。由于表面活性剂在不同晶面的吸附程度不同，因而对不同晶面的生长速率影响不同，使晶体的形态发生改变。通过添加少量表面活性剂来调控晶体形貌，在较快速的降温和搅拌下结晶，可制得颗粒尺寸大、形貌佳、分布均匀的粗砂状六水氯化锶晶体。该工艺具有能耗小、设备简单、操作容易、产品质量稳定等优点，更适应工业化应用。目前没有关于该方面的报道。【发明内容】0006本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种粗砂状六水。
8、氯化锶的制备方法；通过在冷却结晶过程中添加少量表面活性剂来调控晶体形貌，具有能耗小、设备简单、操作容易、产品质量稳定等优点，更适应工业化应用。0007本发明的目的是通过以下技术方案来实现的说明书CN104211101A2/3页40008一种粗砂状六水氯化锶的制备方法，其具体步骤为00091将氯化锶母液和表面活性剂加入结晶器中，开启搅拌，加热至4055；0010所述的氯化锶母液的质量分数为3842。0011所述的表面活性剂为四丙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种。0012所述的表面活性剂用量为氯化锶母液中氯化锶质量的060160。00132调节搅拌桨转速。
9、，强化传质和传热；0014所述的搅拌转速为500700RPM。00153保持搅拌转速恒定，开启线性降温程序至20并保温05H；0016所述线性降温速度为1525H1；00174抽滤，洗涤，干燥，得到产品。0018与现有技术相比，本发明的积极效果是00191本发明在常压下冷却结晶制备高质量的氯化锶晶体，工艺简单，成本低廉，污染小，易于工业化生产；00202本发明通过添加不同配比的表面活性剂来对氯化锶晶体尺寸、长径比实现人为控制，从而适应不同应用领域的要求。与不添加表面活性剂条件下制得的六水氯化锶晶体相比，添加表面活性剂后，晶体长度由9001300M缩短至800850M，晶体直径由80120M增大。
10、至220250M，长径比由1012降低为34。所制得的粗砂状六水氯化锶晶体不仅易过滤、流动性好，且抗结块性能大大提高，有利于贮存和运输。【附图说明0021图1本发明的工艺流程图。【具体实施方式】0022以下提供本发明一种粗砂状六水氯化锶的制备方法的具体实施方式。0023实施例10024将质量分数为3860的氯化锶母液和十六烷基三甲基氯化铵加入结晶器中，十六烷基三甲基氯化铵质量分数为049，开启搅拌，预热至4043并稳定05H。调节搅拌转速为500RPM，控制降温速率恒定为15H1，开始冷却结晶过程，待温度降至20后再稳定05H。结晶结束后，抽滤，滤饼用乙醇洗涤3次，在30烘箱内干燥12H。所得。
11、六水氯化锶晶体平均长度为79271M，平均直径为23325M，长径比为340。0025实施例20026将质量分数为4090的氯化锶母液和十六烷基三甲基溴化铵加入结晶器中，十六烷基三甲基溴化铵质量分数为052，开启搅拌，预热至4850并稳定05H。调节搅拌转速为500RPM，控制降温速率恒定为15H1，开始冷却结晶过程，待温度降至20后再稳定05H。结晶结束后，抽滤，滤饼用乙醇洗涤3次，在30烘箱内干燥12H。所得六水氯化锶晶体平均长度为88187M，平均直径为26608M，长径比为331。0027实施例30028将质量分数为3860的氯化锶母液和十六烷基三甲基氯化铵加入结晶器中，说明书CN10。
12、4211101A3/3页5十六烷基三甲基氯化铵质量分数为049，开启搅拌，预热至4043并稳定05H。调节搅拌转速为700RPM，控制降温速率恒定为25H1，开始冷却结晶过程，待温度降至20后再稳定05H。结晶结束后，抽滤，滤饼用乙醇洗涤3次，在30烘箱内干燥12H。所得六水氯化锶晶体平均长度为002984348M，平均直径为22693M，长径比为372。0030以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。说明书CN104211101A1/1页6图1说明书附图CN104211101A。