技术领域
本发明涉及果蔬干燥领域,尤其涉及一种罗汉果的干燥方法及应用、由该方法制备的 干罗汉果。
背景技术
罗汉果(Siraitiagrosvenorii)为葫芦科罗汉果属多年生宿根茎性藤本植物,是我国特 有的经济、药用植物,为广西桂北地区传统特产。在民间,罗汉果干果作为祛痰剂,在治疗 百日咳、慢性气管炎、感冒、便秘、胃肠小疾等方面疗效显著。此外,罗汉果还是一种高甜 度、低热量的天然甜味剂,可广泛应用于食品添加剂领域,特别适用于冠心病、高血压、糖 尿病及肥胖患者食用。
由于罗汉果鲜果不易保存,因此种植户均将采摘的鲜果干燥或进一步深加工后保存。 一种是传统烘烤:民间传统作坊的烘烤一般分为三个阶段:第一阶段为升温过程:首先将温 度加热到45-50℃,并维持20-24h;第二阶段,将温度继续升温到65-70℃,并维持2-3天; 第三阶段为降温恒温阶段,将罗汉果温度降低到55-60℃,并维持2天。整个过程至少需要5 天;由于烘箱内温度不均匀,每天都需要将上中下的烘箱调换位置,并把边缘和中心的果箱 调换,且要逐个翻动,才能使整个果实受热均匀;烘箱的加热方式为远红外烘烤箱、电热烘 烤箱、木炭或木柴烤箱。
另外一种是是一些公司采用的新型技术,包括微波干燥、冷冻干燥等。微波干燥的方 法普遍存在几个问题:一是虽然微波干燥能够迅速的使罗汉果内部脱水,但由于不能及时排 空罗汉果内部的水分,果内压力高于炉内压力,出现“炸果”现象,而且水分不能及时排出, 也导致果实内部的糖份溶入水中,出现“炸糖”现象,(即果实内部的糖浆随水份一同排出,铺 洒在罗汉果表面)使得烘烤损耗可达10%以上,严重影响罗汉果外观和质量,也加大了生产 成本。二是采用此种方法进行罗汉果干燥,由于罗汉果内部含水量高而表皮含水量低,使得 罗汉果表皮和内部处在不同的温度下,这样干燥出来的罗汉果经常是内里已经干燥好了,但 是表皮还没有干燥完全,如继续对外皮进行干燥,则会出现果实外部表皮暗淡无光而内部烤 焦的情况,不能使得罗汉果内里和外部达到统一的干燥度。
虽然冷冻干燥可以较好的保留罗汉果甜甙V等有效成分,但常规冷冻干燥时间长, 能源损耗较大,并且所得的干果外表皮均会有一定程度的破损,果形不完整,因而无法以单 个干果出售,需要进一步加工成粉或其它形式产品出售。
而且目前多数干燥工艺只是以含水量或者皂苷V,又或者是其他某一种物质作为优化 干燥工艺的指标,而没有考虑到其他活性物质的保留情况。
发明内容
针对现有烘烤罗汉果技术的不足,本发明公开了一种罗汉果的干燥方法及应用、由该 方法制备的干罗汉果。
第一方面,本发明提供了一种罗汉果的干燥方法,包括以下步骤:
(1)罗汉果杀青后,在20~50℃下微波干燥22~28小时;
(2)在真空度为0.06MPa~0.1MPa,温度为50~60℃的条件下将步骤(1)处理的罗 汉果干燥10~15h,即得干罗汉果。
进一步优选的,步骤(1)中,微波干燥的温度为40℃~50℃。
进一步优选的,步骤(1)中,微波干燥的时间为22~25h。
优选的,步骤(1)中,在40℃下微波干燥25h。
优选的,步骤(1)中,在45℃下微波干燥24h。
优选的,步骤(1)中,在50℃下微波干燥22h。
优选的,步骤(2)中,真空度为0.1Mpa,温度为60℃,真空间歇干燥10h。
优选的,步骤(2)中,真空度为0.08Mpa,温度为50℃,真空间歇干燥12h。
优选的,步骤(2)中,真空度为0.06MPa,温度为55℃,真空间歇干燥15h。
优选的,步骤(1)中对罗汉果进行杀青的步骤包括:将罗汉果置于90~95℃的杀青 液中杀青1~2min,其中,所述的杀青液为重量百分数为0.1~0.5%的生姜水溶液,所述的杀 青液的pH值为5.5~6.0。
可以理解的是,调节杀青液pH值的pH调节剂包括但不限于柠檬酸、食用醋酸、苹 果酸其中的一种或几种。
优选的,步骤(1)中对罗汉果进行杀青的步骤包括:将罗汉果置于80~100℃开水中 翻滚30~40s后捞出晾干。
优选的,步骤(1)中对罗汉果进行杀青的步骤包括:将罗汉果放入微波杀青机中杀 青3-5min,功率优选为100kw。
优选的,步骤(1)中所述的罗汉果是在罗汉果顶部果蒂处和/或底部果脐处打孔的罗 汉果。
进一步优选的,所述小孔的直径为1~2mm、深度为2~2.5cm。
优选的,步骤(1)中所述的罗汉果是在罗汉果顶部果蒂处剖开两半的罗汉果。
优选的,步骤(1)中所述的罗汉果杀青步骤之前先对罗汉果进行后熟处理,所述的 后熟处理步骤包括:把鲜罗汉果置于室内阴凉通风处,放置8~15天至其表面有40%~60%呈 黄色。
第二方面,本发明提供了一种干罗汉果,所述干罗汉果为采用如第一方面所述的罗汉 果的干燥方法所制备。
第三方面,本发明提供了一种如第一方面所述的罗汉果的干燥方法或如第二方面所述 的干罗汉果在干燥罗汉果方面的应用。
本发明的有益效果:本发明以多糖含量、黄酮含量和皂苷V含量为指标以及结合感 官评价和干燥速率对罗汉果干燥工艺进行研究和优化,采用微波干燥结合真空干燥的方式对 罗汉果进行干燥,所得的罗汉果会散发出一种淡淡的果香味或者甜味,果皮颜色呈棕黄色, 活性物质损失较小,而且干燥速率较快,其中所含的黄酮类物质达到1.37%、多糖含量达到 0.72%以及皂苷V的含量达到1.63%。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技 术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的 一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这 些附图获得其他的附图。
图1-4为本发明实施例提供的不同干燥条件下的罗汉果质量-时间图;其中,图1为 热风干燥,图2为远红外干燥,图3为微波干燥,图4为真空干燥,图5为微波干燥结合真 空干燥;
图6-10为本发明实施例提供的不同干燥条件下制备的罗汉果;其中,图6为热风干 燥,图7为远红外干燥,图8为微波干燥,图9为真空干燥,图10为微波干燥结合真空干燥;
图11为本发明实施例提供的无水葡萄糖工作曲线图;
图12为本发明实施例提供的芦丁工作曲线图;
图13为本发明实施例提供的皂苷V工作曲线图;
图14为本发明实施例提供的皂苷V对照品色谱图;
图15-19分别为本发明实施例提供的不同干燥方法处理后的罗汉果中皂苷V含量分析 色谱;其中,图15为热风干燥,图16为远红外干燥,图17为微波干燥,图18为真空干燥, 图19为微波干燥结合真空干燥。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的 附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发 明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没 有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1一种罗汉果的干燥方法
一种罗汉果的干燥方法,包括以下步骤:
(1)后熟:把鲜罗汉果置于室内阴凉通风处,放置8~15天至其表面有50%呈黄色;
(2)选料:在步骤(1)中所述的鲜罗汉果中选择大小均一、外观偏黄的罗汉果;
(3)清洗:清洗表面的杂物、灰尘或残留在表面的农药和有害物质,保持果子表面 清洁;
(4)打孔:在清洗后的罗汉果的顶部果蒂处或底部果脐处打孔,孔径约为1.0mm~ 2.0mm,深度为2.0~2.5cm;
(5)杀青:把打孔后的罗汉果置于95℃的杀青液中杀青2min,其中,所述的杀青液 为在纯净水中加入0.5%重量的生姜,所述杀青液采用柠檬酸的调节pH值至6.0;
(6)干燥:将杀青后的罗汉果晾干置于微波干燥设备中,设置温度为40℃干燥25 个小时,然后再将罗汉果转置到真空干燥箱中设置干燥温度为55℃,真空度为0.06Mpa,间 歇干燥15h即得干罗汉果。
可以理解的是,后熟是为了蒸发掉一部分水,让果实中的营养成分更成熟,从而产生 更多的营养成分,保持口味的纯正;选料是为了确保干燥后的质量均匀,避免干燥实验过程 中出现参差不齐的现象;打孔是为了加快干燥速度,缩短干燥时间,降低能源的消耗;杀青 是为了抑制鲜罗汉果中酶的作用,且杀青后鲜果的皮韧性增强,对后续得到的干燥品果形完 整且不破的干品起到重要作用。
所得的干果果形完整、美观,外表无破损,含水量为10.68±0.08%,口感清甜,而得 到的样品果体散发出淡淡果香,且几乎没有药味。
实施例2微波干燥阶段干燥温度和时间对干燥效果的影响
为了进一步说明本发明的有益效果,重复实施例1的步骤,将步骤(6)中“40℃干 燥25小时”替换为“45℃干燥24小时”,“50℃干燥22小时”,对干燥得到的罗汉果进行含 水量的测定和感官评价,如表1所示。
表1干燥温度和时间
实验结果:采用40-50℃干燥22-25小时的条件,含水量满足《药典》规定,且干燥 的罗汉果感官评价最好,干燥时间也适宜,其中,40℃干燥25小时作为最佳条件。
实施例3真空干燥阶段真空度、干燥温度和时间对干燥效果的影响
为了进一步说明本发明的有益效果,重复实施例1的步骤,针对步骤(6)中“干燥 温度为55℃,真空度为0.06Mpa,间歇干燥15h”做正交实验,并对其进行感官评分,实验 安排见表2,实验结果见表3。
表2真空干燥阶段干燥条件的因素水平
表3正交实验结果
实验结果:由表3可知,干燥温度在50-60℃,真空度为0.06-1Mpa,干燥时间为10-15 小时的条件下,均能获得较好的干燥效果,其中,最佳的组合为A2B1C3,即干燥温度为55℃, 真空度为0.06Mpa,干燥时间为15h。
对比实施例1不同干燥方式的干燥条件预实验
由于不同的处理方式,可能会对罗汉果后续干燥结果或者是测定有效物质时会产生一 定的影响,所以在干燥罗汉果前,都对罗汉果进行同样的预处理和预实验,以确定好最终干 燥的温度、时间。通过预实验可以发现,除开微波干燥外当干燥温度采用70-65-60℃的干燥 形式干燥,罗汉果的表面就会变成深棕色或者墨绿色,有些干燥样品还出现部分焦黑点现象, 并且带有一股浓浓的药味,当采用65-60-55℃的形式干燥时真空干燥法所干燥的罗汉果表面 微黄色或者是黄棕色,而且药味比较轻微或几乎没有药味并带有淡淡的果香味,干燥时间也 相对适中。采用60-55-50℃的形式干燥所得的罗汉果外表与65-60-55℃形式干燥的罗汉果相 差无异,但是时间则相对多用两天。微波干燥如果采用高温或者中温干燥罗汉果都会在不同 时间段上出现炸果的现象,而且也会出现一种烤焦味或者是油脂味,导致果内有效物质大量 损失。所以通过预实验确定了微波干燥一直源用低温干燥,而其他干燥方式则采用先 65-60-55℃高-低-低的形式进行干燥。
对比实施例2远红外线干燥罗汉果的方法
为了进一步说明本发明的有益效果,设置对比实验。重复实施例1中的步骤(1)~ 步骤(5),将实施例1中的步骤(6)替换为“(6)干燥:将杀青后的罗汉果置于远红外线干 燥设备中,设置温度为65℃然后干燥36h,再将温度降到60℃干燥26h,最后把温度调到55℃ 干燥20h即得干罗汉果。”
对比实施例3微波干燥罗汉果的方法
为了进一步说明本发明的有益效果,设置对比实验。重复实施例1中的步骤(1)~ 步骤(5),将实施例1中的步骤(6)替换为“(6)干燥:将杀青后、打孔后的罗汉果置于微 波干燥设备中于低温温度下连续干燥29h即得干罗汉果。”
经预实验探究,一旦微波温度设到中温或者高温罗汉果都会出现炸果现象,而且后期 会出现焦味,所以微波干燥采取低温干燥,而且在干燥过程中要定时翻动罗汉果,确保受热 面均匀。
对比实施例4真空干燥罗汉果的方法
为了进一步说明本发明的有益效果,设置对比实验。重复实施例1中的步骤(1)~ 步骤(5),将实施例1中的步骤(6)替换为“(6)干燥:将杀青后的罗汉果置于真空干燥设 备中,设置其真空度为0.06Mpa,温度为65℃的情况下干燥36h,然后再在同一真空度下, 温度改为60℃干燥26h,最后再转向温度为55℃下干燥18个小时即得干罗汉果。”
对比实施例5热风干燥罗汉果的方法
为了进一步说明本发明的有益效果,设置对比实验。重复实施例1中的步骤(1)~ 步骤(5),将实施例1中的步骤(6)替换为“(6)干燥:将杀青后的罗汉果置于热风干燥设 备中,设置温度为65℃干燥36h,将温度降到60℃干燥26h,最后再把温度降到55℃干燥20h 即得干罗汉果。”
为了进一步说明本发明的有益效果,测定实施例1和对比实施例2~对比实施例5的 干燥过程中罗汉果质量随干燥时间的变化,如图1-5所示。
微波加热干燥与常规即鼓风干燥箱、远红外线干燥方法相比,其有着显著的优越性和 良好的经济效益,而由以上图1-图4中亦可以发现,在四种干燥方式中,微波干燥的干燥时 间是最快的,所消耗的时间仅为29h,而远红外线干燥和鼓风干燥其所需的干燥时间是82小 时,真空干燥所耗的时间为80小时,从而得出微波干燥所消耗的时间少于其他干燥方式所耗 时的二分之一。所以若采取微波干燥,则会降低能量损耗,0但是微波干燥得到的样品带有 轻微的药味,而真空干燥耗时虽然长,但所得的样品果体散发出淡淡果香,且几乎没有药味, 为此综合四种干燥方法所消耗的时间和所得样品的气味与色泽,现采取微波干燥和真空干燥 相结合进行干燥,其结果如图5所示。由图5可以得出,微波干燥结合真空干燥所花的时间 为40h,仅次于微波干燥,而得到的样品果体散发出淡淡果香,且几乎没有药味。
实施例4表征罗汉果的干燥效果
为了进一步说明本发明的有益效果,分别测定对比实施例2~对比实施例5中干罗汉 果的含水量、感官评价、多糖含量、黄酮类含量及皂苷V的含量,为了方便描述,将实施例 1和对比实施例2~对比实施例5中的干罗汉果编号,如表4所示。
表4干燥样品编号表
为了了解是否会因为鲜果的大小不一而导致鲜果中含水量相差很大,为此,特地选择 了一批大小不一的罗汉果进行鲜果含水量的测定,分别为80.4%、79.8%、79.8%、80.5%、80.7%、 79.9%、80.1%,虽然鲜果中最高的含水量达到80.8%的,最少是达到79.8%,但鲜果的含水 量都是在80%左右波动。
(1)含水量的测定
将称样皿置于105±2℃的电热干燥箱中烘干1h,在干燥器中冷却30min,称准至 0.0002g,再烘干30min,同样冷却,称重,直至两次称重之差小于0.0005g即为恒重。此时 用已经称重的样皿称取适量的三份平行试样(罗汉果粉末),准确到0.0002g,将已经称好的 称样皿放进烘箱中,称样皿盖侧放,在105℃温度烘1h后,从烘箱中取出称样皿,盖好样皿 盖,在放有干燥剂的干燥器中冷却20min,称重;再将称重后的称样皿重复干燥,直至两次 称重之差小于0.005g即可。计算公式如下:
X ( % ) = m 1 - m 2 m 1 - m 0 × 100 ]]>
X-样品水分含量
m1-干燥前样品及称样皿的质量,g
m2-干燥后样品及称样皿的质量,g
m0-已称重的称样皿质量,g
根据上述方法测得的样品1~样品5中含水量如下表5所示:
表5干果含水量
实验结果:根据《药典》规定,各种干燥方法所干燥的罗汉果中其含水量不能超过 15%,而经过实验探究和改善,各个干燥方法所得的罗汉果的含水量都在《药典》规定范围 之内,这表明所得的罗汉果都是符合标准的,即证明实验中干燥的时间和温度都是合理的。
(2)感官评定指标
感官评分标准如表6所示,感官评定结果如表7所示。
表6感官评分标准
表7感官评定结果
实验结果:由表7结果可以得出样品5的分数最高,其次就是样品4,样品1和样品 2相对较差。这即表明在五个食品相关专业人员的综合评估下,得到的结果是样品5的干燥 方式所干燥样品相对比较好,其次即为样品4,所以在感官评价结果中真空结合微波干燥法 占优势。而各个干燥方式所得的部分样品下图6-图10所示。
(3)苯酚-硫酸显色法测定罗汉果中的多糖含量
1)供试品的制备
挑选大小一致的干燥罗汉果粉碎成粉末,精确取10g罗汉果粉末,按料液比(罗汉果: 水)为1:30的比例加入蒸馏水,然后常温下浸提24h;取已浸提的罗汉果粉与水在50℃下超 声波提取45min,抽虑,再重复提取2次,每次45min,合并各次提取液,摇匀;将摇匀的提 取液在60℃,转速为100r/min的情况下减压浓缩,直至浓缩液为原来体积的四分之一即可停 止浓缩;往浓缩液中以乙醇:水为2:1的比例加入95%乙醇,再放置冰箱中静置24h,直至 有白色絮状物析出后以5000r/min的转速离心30min,然后去掉上清液取得沉淀,把沉淀溶解 于水,过滤;再醇沉、离心,取出沉淀用丙酮洗涤3次,在25℃下真空干燥,得罗汉果粗多 糖。
2)标准品溶液的制备
精密称取10~30mg的无水葡萄糖标准品加蒸馏水溶解并稀释至100mL刻度,摇匀, 即制成一定浓度的标准品溶液。
3)标准曲线的制备
分别精密吸取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL8个不 同体积的标准品溶液置于具塞试管中,分别加蒸馏水2.0mL,再精确加入6%的苯酚水溶液 l.0mL,摇匀,快速加人浓硫酸5.0mL,摇匀,放至10min后,40℃水浴15min取出,放至室 温。以0管为空白,在波长为487nm处测定吸光度,以葡萄糖的含量为横坐标,吸光度为纵 坐标,进行线性回归,得出标准曲线。
4)样品中多糖含量的测定
准确称取干燥至恒重的各个样品的粗多糖样品25.5mg,置于50mL容量瓶中,定容 至刻度,精确吸取各个样品液l.0mL于磨口试管中,然后同标准曲线制作的步骤3),测得样 品的吸光度,由回归直线方程求得样品中粗多糖的含量,从而求出样品中多糖的含量。
根据上述步骤2)和步骤3)的方法,精确称取27.90mg的无水葡萄糖溶于100mL水 中,得出浓度为0.2790mg/mL的无水葡萄糖标准溶液,分别精密吸取0mL、0.1mL、0.2mL、 0.3mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的标准液进行测定。得到的结果以无水葡萄糖含量 为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制无水葡萄糖工作曲线如图11所示。
经统计回归直线处理,得回归方程:y=3.7607x-0.0369相关系数r=0.9997,结果表明, 无水葡萄糖在0.0279~0.2790mg范围内具有良好的线性关系。样品中的多糖含量测定结果如 表8所示。
表8多糖测定结果
实验结果:由表8可知多糖含量最多的为样品5,达到0.72%;其次到样品3,其含 量为0.56%;最少的是样品,仅有0.48%。为此通过研究多糖含量的保留情况,发现样品5 的干燥方式最优。
(4)分光光度法测定罗汉果中的黄酮含量
1)供试品溶液的制备
精确称取2g干罗汉果粉末,按料液比(罗汉果:乙醇)为1:20的比例,向其中加 入30%的乙醇-水体系浸提24h,将浸提的罗汉果粉及乙醇置于70℃下超声45min,然后进行 抽滤,再重复提取1次,合并两次提取液后置于100mL容量瓶中,再加30%的乙醇定容至刻 度待用。
2)标准溶液的制备
精密吸取10~30mg的芦丁标准品,置于100mL容量瓶中,用30%乙醇溶解并定容 至刻度,摇匀,从而得到一定浓度的标准溶液。
3)标准曲线的制作
分别精确移取0mL、0.6mL、1.4mL、2.2mL、3.0mL、3.8mL6个体积梯度的芦丁标 准溶液置于10mL容量瓶中,各加30%乙醇至5mL,再向溶液中精确加5%亚硝酸钠溶液 0.3mL,摇匀,放置6min后加10%硝酸铝溶液0.3mL,摇匀,放置6min,再加4%氢氧化钠 溶液2mL,加30%乙醇至刻度,摇匀,放置15min,以第1管作空白对照,在500nm波长处 测吸光度,以芦丁的含量为横坐标,吸收度为纵坐标,进行线性回归,得出标准曲线。
4)样品中黄酮含量的测定
精密吸取按照上述步骤得到的提取液1.0mL置于10.0mL容量瓶中,按照标准曲线的 制作方法,测定各个样品的吸光度,并按照回归方程计算样品提取液中总黄酮含量。
根据上述步骤2)和步骤3)的方法,准确称取29.14mg的芦丁标准品置于100mL容 量瓶中,用30%的乙醇定容至刻度,得出标准液浓度为0.2914mg/mL的芦丁标准溶液,分别 精密吸取0mL、0.6ml、1.4ml、2.2ml、3.0ml、3.8ml进行测定,所得到的结果以芦丁浓度为 横坐标,以吸光度为纵坐标绘制芦丁的工作曲线如图12所示。
经统计回归直线处理,得回归方程:y=8.6695x+0.0338相关系数r=0.99995,芦丁在 0.1748~1.1176mg范围内具有良好的线性关系。样品中的黄酮含量测定结果如表9所示。
表9黄酮测定结果
实验结果:由表9可知样品5的黄酮含量最高,达到1.370%,最低是样品2的黄 酮含量,仅为0.80%,为此不同干燥方法干燥所得的黄酮含量都不同,若以黄酮含量的多少 来评价干燥方式的优劣,则样品5的干燥方法最优。
(5)高效液相色谱法测定皂苷V的含量
1)色谱条件
色谱柱:DiamonsilC18柱,5μ,250*4.6mm;
流动相:乙腈:水=23:77;
流速:0.8mL/min;
检测波长:203nm;
进样量:5uL;
柱温:30℃
定量方法:外标法
2)供试品溶液的制备
分别取五种不同干燥方式干燥所得罗汉果,打粉,过40目筛。精密称取1.5g粉 碎后的各个样品,向其中加入50mL甲醇,超声提取1h,过滤,滤渣再重复提取两次,合并 三次所得提取液,过滤,50℃旋转蒸发至干,再用10%乙腈水溶液少量多次超声溶解,定容 至在50mL,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为供试品溶液。
3)对照品溶液的制备
称取罗汉果苷V对照品18.22mg,用10%乙腈水溶液超声溶解,并定容于25mL 容量瓶中,制成0.7288mg/mL的罗汉果苷V对照品溶液。
4)皂苷V标准曲线制备
分别进样1,2,5,7,10,12μL对照品溶液,按照上述色谱条件,测定峰面积。 以进样量(μg)为X轴,峰面积积分值(mAU)为纵坐标,进行线性回归,绘制标准曲线。
5)样品中皂苷V含量的测定
分别精密进样5种供试品溶液5μL,按照上述色谱条件进行检测,将所测得的峰 面积代入回归方程,计算所含罗汉果皂苷V的含量。
根据上述步骤3)用流动相配制0.7288mg/mL的皂苷V标准溶液,按上述步骤1) 色谱条件,分别以进样量为1,2,5,7,10,12μL进行进样测定。得到的结果以皂苷V含 量为横坐标,以峰面积积分值为纵坐标绘制皂苷V的工作曲线如图13所示。
由图8可知回归方程为:y=182097x-15485相关系数r=0.9998,结果表明皂苷V 含量的测定在苷V进样量为0.7288~8.7456μg之间具有线性相关。
根据以上步骤1)的色谱条件进行测定,罗汉果皂苷V得到较好的分离,且色谱 峰峰形也良好,皂苷V的保留时间是12.937min,皂苷V对照品以及各个样品中皂苷V的谱 图如图14~19。
根据以上色谱图中的各个样品的峰面积积分值,可得出各种样品中皂苷V的含 量,其结果如表10所示。
表10样品中皂苷V的含量
实验结果:《药典》中有规定,每种干燥方式所得的干燥样品中皂苷V的含量是 不能少于0.5%,而根据表10可知,在各个样品中罗汉果皂苷V的含量最高达到1.63%,最 低也有0.97%,所以每个干燥方式所干燥的样品的皂苷V含量都达到标准,则为合格样品, 亦说明其干干燥条件合理。而同时也可知道,其中皂苷V含量最多的是样品5,即使微波与 真空结合所干燥的样品,所以单以皂苷含量为标准则微波与真空结合的工艺相对比较占优势, 而远红外线干燥的样品则是最差的。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制; 尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依 然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行 等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案 的范围。