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一种从小叶榕叶中提取异牡荆苷的方法.pdf

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  • 文档编号:71869
  • 上传时间:2018-01-23
  • 格式:PDF
  • 页数:4
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410445690.1

    申请日:

    2014.09.04

    公开号:

    CN104193734A

    公开日:

    2014.12.10

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情:

    公开

    IPC分类号:

    C07D407/04

    主分类号:

    C07D407/04

    申请人:

    南京标科生物科技有限公司

    发明人:

    张金芳; 杨存

    地址:

    210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室

    优先权:

    专利代理机构:

    代理人:

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    内容摘要

    本发明涉及一种从小叶榕叶中提取异牡荆苷的方法,具体涉及一种应用闪提技术与酶解-超声波辅助提取相结合提取异牡荆苷的方法。其处理步骤包括:将新鲜或干燥的小叶榕叶放入容器中,加入70~80%的乙醇,置于中药提取器上将小叶榕叶破碎提取5~10min;取出,调PH值至4.0~5.5,酶解,超声波辅助提取;过滤,滤液加碱中和,大孔吸附树脂纯化,重结晶得到高纯度的异牡荆苷。本发明工艺简单,采用两种技术联用,可以优势互补,大大缩短了提取时间,成本低、更利于环保,适合工业化生产。

    权利要求书

    1.   一种从小叶榕叶中提取异牡荆苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:将新鲜或干燥的小叶榕叶放入容器中,加入5~10倍的70~80%的乙醇,置于中药提取器上将小叶榕叶破碎提取5~10min,取出,醋酸/醋酸钠调PH值至4.0~5.5,加入1~2%的纤维素酶,置于超声波装置中,于250~400W 、40~60℃下酶解40~60min,过滤,滤液加碱中和至PH7.0,大孔吸附树脂纯化,8~10BV的40~50%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,甲醇重结晶2次,得到高纯度的异牡荆苷。

    2.
       根据权利要求1所述的一种从小叶榕叶中提取异牡荆苷的方法,其特征在于,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。

    3.
       根据权利要求1所述的一种从小叶榕叶中提取异牡荆苷的方法,其特征在于,所述的大孔吸附树脂型号为AB-8、D-140、ADS-5等。

    说明书

    一种从小叶榕叶中提取异牡荆苷的方法
    技术领域
    本发明涉及一种从小叶榕叶中提取异牡荆苷的方法,具体涉及一种应用闪提技术与酶解-超声波辅助提取相结合提取异牡荆苷的方法,属于天然产物分离领域。
    背景技术
    小叶榕叶,又名小榕叶、落地金钱,来源于桑科榕属植物榕树的叶。小叶榕叶为民间常用中草药,其味淡、性凉,具有清热发表、解毒消肿、去湿止痛的功效。用于治疗哮喘和慢性支气管炎,在治疗心血管疾病、抗炎、抑菌等方面也都有显著的效果。其中主要含黄酮、三萜类和甾体化合物等化学成分,黄酮类成分以异牡荆苷为主。异牡荆苷,黄色状干粉,熔点228℃,不溶于水,溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂,属于碳苷黄酮,结构稳定,不易降解,并具有抗氧化、抗菌等活性。
    目前关于提取异牡荆苷的方法主要是传统的浸渍法、渗漉法、回流提取法等,这些提取法均存在诸多不足,如杂质多,提取时间长,提取率低,溶剂消耗和残留大,成本高等。专利CN1289470C“白花败酱草中几种高纯度药用物质的快速制备方法”,采用乙醇提取,有机溶剂萃取、高效逆流色谱分离纯化等步骤,该方法提取时间长、有机溶剂用量大,并受到仪器设备的制约,成本高,不适合大规模生产。
    发明内容
    本发明的目的在于提供一种快速、高效的提取高纯度异牡荆苷的方法,该方法具有操作简单、反应条件温和、无毒性、对环境友好的优点,易于实现工业化生产。
    本发明包括以下步骤:
    a.将新鲜或干燥的小叶榕叶放入容器中,加入5~10倍的70~80%的乙醇,置于中药提取器上将小叶榕叶破碎提取5~10min;
    b.取出,醋酸/醋酸钠调PH值至4.0~5.5,加入1~2%的纤维素酶,置于超声波装置中,于250~400W 、40~60℃下酶解40~60min;
    c.过滤,滤液加碱中和至PH7.0,大孔吸附树脂纯化,8~10BV的40~50%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,得粗品; 
    d.乙醇重结晶2次,得到高纯度的异牡荆苷。
    步骤c中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
    步骤c中所述的大孔吸附树脂型号为AB-8、D-140、ADS-5等。
    本发明的优点在于:应用闪提技术对植物进行破碎,使物料高速粉碎至适当粒度,同时伴有高速搅拌、振动等外力,充分提高了提取效率;再结合纤维素酶酶解植物的细胞壁,使细胞破碎,在超声作用下,加速有效成分的溶出,从而提高了提取的速度和产率。本发明具有操作简单、周期短、产品得率高、纯度高的优点,可实现大规模的产业化生产。
    下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
    具体实施方式
    实施例1:
    将1000g新鲜或干燥的小叶榕叶放入容器中,加入5倍的80%的乙醇,置于中药提取器上将小叶榕叶破碎提取5min,取出,醋酸/醋酸钠调PH值至4.0,加入1%的纤维素酶,置于超声波装置中,于250W 、40℃下酶解40min,过滤,滤液加氢氧化钠中和至PH7.0,AB-8大孔吸附树脂纯化,8BV的50%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,甲醇重结晶2次,得到5.3g异牡荆苷,经HPLC检测,纯度为92.3%。
    实施例2:
    将1000g新鲜或干燥的小叶榕叶放入容器中,加入8倍的75%的乙醇,置于中药提取器上将小叶榕叶破碎提取8min,取出,醋酸/醋酸钠调PH值至5.0,加入1.5%的纤维素酶,置于超声波装置中,于300W 、50℃下酶解50min,过滤,滤液加氢氧化钠中和至PH7.0,ADS-5大孔吸附树脂纯化,10BV的40%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,甲醇重结晶2次,得到6.2g异牡荆苷,经HPLC检测,纯度为95.6%。
    实施例3:
    将1000g新鲜或干燥的小叶榕叶放入容器中,加入10倍的70%的乙醇,置于中药提取器上将小叶榕叶破碎提取10min,取出,醋酸/醋酸钠调PH值至5.5,加入2%的纤维素酶,置于超声波装置中,于400W 、60℃下酶解60min,过滤,滤液加氢氧化钠中和至PH7.0,AB-8大孔吸附树脂纯化,9BV的45%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,甲醇重结晶2次,得到5.8g异牡荆苷,经HPLC检测,纯度为93.8%。

    关 键  词:
    一种 小叶 榕叶中 提取 异牡荆苷 方法
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