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1、(10)申请公布号 CN 103651535 A (43)申请公布日 2014.03.26 CN 103651535 A (21)申请号 201210338197.0 (22)申请日 2012.09.13 A01N 55/10(2006.01) A01N 43/653(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (71)申请人 青岛星牌作物科学有限公司 地址 266603 山东省青岛市莱西市姜山镇前 垛埠村 （釜山工业园） (72)发明人 范迎春 (54) 发明名称 一种防治苹果白粉病的杀菌组合物其水乳剂 及制备方法 (57) 摘要 本发明属。
2、于农业杀菌剂制剂技术领域， 具体 是涉及一种用于防治苹果白粉病的杀菌组合物其 水乳剂以及制备方法。本发明的用于防治苹果白 粉病的杀菌组合物其水乳剂， 采用苯醚甲环唑和 硅氟唑进行复配， 起到协同增效的目的， 并采用水 乳剂以及其制备方法优化了加料顺序及操作等， 改善原有制剂技术， 用于防治苹果白粉病， 对农作 物具有保护和治疗作用， 该组合物可以延缓病菌 抗药性， 进一步提高了防治效果， 并减少药物的使 用量， 降低农药残留， 也减小对环境的污染。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页。
3、 (10)申请公布号 CN 103651535 A CN 103651535 A 1/1 页 2 1. 一种用于防治苹果白粉病的杀菌组合物， 包括苯醚甲环唑和硅氟唑， 重量比为苯醚 甲环唑 ： 硅氟唑 =1-10 ： 1-10。 2. 根据权利要求 1 所述的杀菌组合物， 其特征在于， 所述的苯醚甲环唑和硅氟唑重量 比为 1 ： 1。 3. 如权利 1 所述的杀菌组合物的水乳剂， 包括按重量计的下述组分 ： 苯醚甲环唑 1-10%， 硅氟唑 1-10%， 乳化剂 5-15%， 助溶剂 5-20%， 防冻剂 3-7%， 消泡剂 0.5-3%， 增稠剂 0-2.5%， 余量为水。 4. 根据权利要。
4、求 3 所述的水乳剂， 其特征在于， 所述助溶剂为甲苯、 二甲苯、 溶剂油、 环 己酮、 二甲基甲酰胺、 乙酸乙酯、 丙酮或植物油中的一种或两种。 5. 根据权利要求 3 所述的水乳剂， 其特征在于， 所述乳化剂为非离子型表面活性剂或 阴离子型表面活性剂。 6. 根据权利要求 5 所述的水乳剂， 其特征在于， 所述非离子表面活性剂为苯乙基酚聚 氧乙烯醚、 苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合 物、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯醚、 聚苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、 苯乙基 酚聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种 ； 所述阴离子表面。
5、活性剂 为烷基苯磺酸钙、 烷基苯磺酸钠或 C8-C20 烷基硫酸钠中的一种或几种。 7. 根据权利要求 3 所述的水乳剂， 其特征在于， 所述防冻剂为乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 聚乙二醇、 山梨醇或尿素中的一种或几种。 8. 根据权利要求 3 所述的水乳剂， 其特征在于， 所述的消泡剂为有机硅油或异辛醇。 9. 根据权利要求 3 所述的水乳剂， 其特征在于， 所述的增稠剂为黄原胶、 阿拉伯胶、 羧 甲基纤维素、 羟甲基纤维素或聚乙烯醇中的一种或几种。 10. 如权利要求 3 至 9 任一权利要求所述的水乳剂的制备方法， 其步骤如下 ： 将苯醚甲 环唑和硅氟唑用助溶剂溶解， 加入乳化剂、 防冻。
6、剂、 消泡剂搅拌均匀作为油相， 将增稠剂加 入水中搅拌均匀作为水相， 在 1000-2000r/min 搅拌下将油相加入水相或者水相加入油相， 然后在 4000-5000r/min 下高速循环剪切 3050min， 得到水乳剂产品。 权 利 要 求 书 CN 103651535 A 2 1/6 页 3 一种防治苹果白粉病的杀菌组合物其水乳剂及制备方法 技术领域 0001 本发明属于农业杀菌剂制剂技术领域， 具体是涉及一种用于防治苹果白粉病的杀 菌组合物其水乳剂以及制备方法。 背景技术 0002 苹果白粉病的病原为白叉丝单囊壳 Podosphaera leucotricha (EII. et E。
7、v.) Salm. ， 属于子囊菌亚门核菌纲白粉菌目。 无性阶段Oidium sp.， 属半知菌类真菌。 病部的 白粉状物是该菌的菌丝体及分生孢子。菌丝主要在病斑表面蔓延， 以吸器伸入细胞内吸收 营养物质 ； 发病原严重时， 菌丝有时亦可进入叶肉组织内。白粉病主要为害实生嫩苗， 大树 芽、 梢、 嫩叶， 也为害花及幼果。病部满布白粉是此病的主要特征。幼苗被害， 叶片及嫩茎上 产生灰白色斑块， 发病严重时叶片萎缩、 卷曲、 变褐、 枯死， 后期病部长出密集的小黑点。大 树被害， 芽干瘪尖瘦， 春季发芽晚， 节间短， 病叶狭长， 质硬而脆， 叶缘上卷， 直立不伸展， 新 梢满覆白粉。生长期健叶被害。
8、则凹凸不平， 叶绿素浓淡不匀， 病叶皱缩扭曲， 甚至枯死。花 芽被害则花变形、 花瓣狭长、 萎缩。幼果被害， 果顶产生白粉斑， 后形成锈斑。 0003 苯醚甲环唑是广谱、 安全高效的内吸性杀菌剂， 是甾醇脱甲基化抑制剂， 对植物病 原菌的孢子形成有强烈的抑制作用， 具有保护和治疗作用， 叶面处理或种子处理可提高作 物的产量和保证品质。 对子囊菌纲、 担子菌纲和包括链格孢属、 壳二孢属、 尾孢霉属、 刺盘孢 属、 球痤菌属、 茎点霉属、 柱隔孢属、 壳针孢属、 黑星菌属在内的半知病， 白粉菌科、 锈菌目及 某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用， 对葡萄炭疽病、 白腐病效果也很好。 0004 硅 。
9、氟 唑 的 通 用 名 为 simeconazole; 代 号 F-155、 SF-9607、 SF-9701; 商 品 名 Mongazit、 Patchikoron、 Sanlit; 学 名 为 (RS)-2-(4- 氟 苯 基 )-1-(1H-1,2,4- , 三 哇 -1- 基 )-3- 三甲基硅基丙烷 -2- 醇。硅氟哇有很广的杀菌谱 , 其对子囊菌类、 担子菌类 及众多不完全菌类均有很高的抗菌活性, 并能同时防治众多病害。 硅氟哇具有很广的杀菌 谱 , 在植物体内具卓越的渗透作用 , 故其兼具治疗和预防效果。为此 , 该药剂具有相当 的市场前景。 0005 但是， 在农业实际生产过。
10、程中， 上述两种药剂由于长期、 单一、 大量的使用已经使 得病菌产生极大的抗药性， 危害相当严重， 而且上述药剂在使用中多为传统的乳油剂型， 使 用大量的有机溶剂， 成本高， 环境污染大， 靶标性差， 药效难以发挥， 因此要加大使用量才能 有效， 一方面造成农产品农药残留超标， 不符合无公害绿色食品的要求， 另一方面， 加大使 用量进一步促进了病菌抗药性的产生， 形成恶性循环。 抗药性的问题， 以及环境污染和食品 绿色环保的问题， 是互相制约的， 也成为社会更加关注的问题， 急需绿色环保的解决方式。 发明内容 0006 本发明是针对上述存在的问题而提供了一种用于防治苹果白粉病的杀菌组合物 其水。
11、乳剂及其制备方法， 采用苯醚甲环唑和硅氟唑进行复配， 起到协同增效的目的， 并改善 原有制剂技术， 用于防治苹果白粉病， 对农作物具有保护和治疗作用， 该组合物可以延缓病 说 明 书 CN 103651535 A 3 2/6 页 4 菌抗药性， 并减少药物的使用量， 降低农药残留， 进一步降低病菌的抗药性， 也减小对环境 的污染。 0007 本发明的杀菌组合物技术方案为， 包括苯醚甲环唑和硅氟唑， 重量比为苯醚甲环 唑 ： 硅氟唑 =1-10 ： 1-10。 0008 作为优选所述的苯醚甲环唑和硅氟唑重量比为 1 ： 1。 0009 本发明的杀菌组合物的水乳剂， 包括按重量计的下述组分 ： 苯。
12、醚甲环唑 1-10%， 硅 氟唑 1-10%， 乳化剂 5-15%， 助溶剂 5-20%， 防冻剂 3-7%， 消泡剂 0.5-3%， 增稠剂 0-2.5%， 余量 为水。 0010 所述助溶剂为甲苯、 二甲苯、 溶剂油、 环己酮、 二甲基甲酰胺、 乙酸乙酯、 丙酮或植 物油中的一种或两种。 0011 所述乳化剂可选用非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂。 0012 所述非离子表面活性剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚、 苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯 醚、 聚苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、 苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或。
13、烷基酚聚氧乙 烯醚磷酸酯中的一种或几种 ； 所述阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸钙、 烷基苯磺酸钠或 C8-C20 烷基硫酸钠中的一种或几种。 0013 所述防冻剂为乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 聚乙二醇、 山梨醇或尿素中的一种或几种。 0014 所述的消泡剂为有机硅油或异辛醇。 0015 所述的增稠剂为黄原胶、 阿拉伯胶、 羧甲基纤维素、 羟甲基纤维素或聚乙烯醇中的 一种或几种。 0016 本发明水乳剂的制备方法， 其步骤如下 ： 将苯醚甲环唑和硅氟唑用助溶剂溶解， 加入乳化剂、 防冻剂、 消泡剂搅拌均匀作为油相， 将增稠剂加入水中搅拌均匀作为水相， 在 1000-2000r/min 搅拌下将油。
14、相加入水相或者水相加入油相， 然后在 4000-5000r/min 下高 速循环剪切 30-50min， 得到水乳剂产品， 其平均粒径在 10 微米以下。 0017 本发明的水为自来水或离子水， 优选自来水。 0018 本发明的有益效果为 ： 本发明的杀菌组合物采用苯醚甲环唑和硅氟唑两种有效成 分复配， 起到协同增效的目的， 对于苹果白粉病菌的防治效果好， 提高实际防治效果， 并且 通过复配可以扩大防治普， 降低药物的使用量， 从而大大延缓病菌抗药性产生， 防止恶性循 环的发生。 同样药物使用量的降低， 农药残留少， 产品绿色环保， 对人畜等的伤害小， 符合社 会的发展方向。在农药剂型上， 采。
15、用水乳剂剂型， 产品有效成分含量高， 水乳剂为水基化制 剂， 不含有大量的有机溶剂， 生产过程无粉尘、 无三废， 对环境污染小， 能耗低， 采用不用的 油相、 水相的组成， 在制备方法中采用优化的加料顺序及操作等， 进一步提高了防治效果， 也间接起到延缓病菌抗药性以及降低农药残留的效果， 是对杀菌组合物的补充， 令该组合 物的效果更好。 0019 以菌丝生长速率法研究了苯醚甲环唑、 硅氟唑不同配比的混剂对苹果白粉病菌的 室内毒力， 实验方法采用孙云沛法计算共毒系数 （CTC） 来评价混用效果， 当 CTC 值大于 120 时认为混剂具有增效作用。具体方法如下 ： 取配好的药液置于 100ml 。
16、50-60 PDA 灭菌培养基中， 摇匀， 倒入直径 60 mm 的灭菌培 养皿中， 冷却凝固后， 分别移接生长一致、 直径为 4mm 的菌饼， 以加入等量相应溶剂的灭菌 说 明 书 CN 103651535 A 4 3/6 页 5 培养基作为空白对照， 所有操作均在超净工作台进行无菌操作， 每处理设 3 次重复。放入 27恒温培养箱中培养 3-8 天后， 采用十字交叉法测量菌落直径， 计算抑菌率、 EC50、 CTC 等 相关参数， 有关计算公式如下 ： 纯生长量 = 菌落平均直径 - 菌饼直径 (0.4cm) 抑菌率 =( 对照纯生长量 - 处理纯生长量 )100/ 对照纯生长量 100%。
17、 毒力指数 TI（B） = 标准剂 A 的 EC50/B 剂的 EC50*100 实际毒力指数 ATI(AB)=A 的 EC50/AB 的 EC50*100 理论毒力指数 TTI(AB)=TI(A)*A 在混剂中的百分数 +TI(B)*B 在混剂中的百分数 共毒系数 CTC=ATI（AB） /TTI（AB） *100 实验结果如下表所示 ： 表 1 苯醚甲环唑硅氟唑对苹果白粉病菌的实验数据 供试药剂有效成分重量比EC50（mg/L）共毒系数 （CTC） 苯醚甲环唑11.59 硅氟唑1.52 苯醚甲环唑 ： 硅氟唑10:12.52184.65 苯醚甲环唑 ： 硅氟唑5:11.75190.34 苯。
18、醚甲环唑 ： 硅氟唑2.5:11.55245.92 苯醚甲环唑 ： 硅氟唑1:11.43298.21 苯醚甲环唑 ： 硅氟唑1:2.51.44252.83 苯醚甲环唑 ： 硅氟唑1:51.43187.59 苯醚甲环唑 ： 硅氟唑1:101.75160.27 实验结果表明 ： 苯醚甲环唑与硅氟唑复配， 对苹果白粉病菌具有很好的室内毒力， 七个配比的 CTC 值 均远远超过 120， 表明这两个杀菌剂在此配比下具有很好的协同增效作用， 同时也可以看 出在组合物中随着苯醚甲环唑和硅氟唑比例的不同其增效作用也是不同的， 最佳配比为 1 ： 1。 具体实施方式 0020 为了更好地理解本发明的技术方案，。
19、 下面通过具体实例进行详细说明， 但是本发 明并不局限于此。 0021 实施例 1 20% 苯醚甲环唑硅氟唑水乳剂配制， 各组分配比按重量计 ： 苯醚甲环唑 6.5% 硅氟唑 13.5% 苯乙基酚聚氧乙烯醚 4% 烷基酚聚氧乙烯醚 4% 二甲苯 20% 尿素 5% 有机硅油 0.2% 黄原胶 0.25% 水 余量 其制备过程如下 ： 将苯醚甲环唑和硅氟唑用二甲苯溶解， 加入苯乙基酚聚氧乙烯醚、 说 明 书 CN 103651535 A 5 4/6 页 6 烷基酚聚氧乙烯醚、 有机硅油搅拌均匀作为油相， 将黄原胶、 尿素加入水中搅拌均匀作为水 相， 在1000-2000r/min搅拌下将水相缓慢。
20、加入油相， 然后在4000-5000r/min下高速循环剪 切 30min， 得到产品。 0022 实施例 2 20% 苯醚甲环唑硅氟唑水乳剂配制， 各组分配比按重量计 ： 苯醚甲环唑 10% 硅氟唑 10% 苯乙基酚聚氧乙烯醚 5% 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物 3% 甲苯 20% 丙二醇 4% 有机硅油 0.2% 羧甲基纤维素 0.25% 水 余量 制备方法同上。 0023 实施例 3 20% 苯醚甲环唑硅氟唑水乳剂配制， 各组分配比按重量计 ： 苯醚甲环唑 13.5% 硅氟唑 6.5% 苯乙基酚聚氧乙烯醚 5% 蓖麻油聚氧乙烯醚 3% 溶剂油 20% 丙三醇 4% 有机硅油 0.2% 阿拉。
21、伯胶 0.25% 水 余量 制备方法同上。 0024 实验例 将本发明实施例得到的几个水乳剂进行田间药效试验， 并与其他几种杀菌剂进行对 照， 结果如下表所示 ： 表 2 防治苹果白粉病田间药效实验结果对照表 说 明 书 CN 103651535 A 6 5/6 页 7 由上表可知， 在稀释 1000、 1500 倍浓度下， 本发明实施例所得的水乳剂一次药后 7d 和 二次药后 7d 的防治效果均高于同含量下的苯醚甲环唑和硅氟唑的单剂， 增效作用明显。 0025 由表还可知， 本发明实施例所得的水乳剂对苹果白粉病菌防治效果均高于同含量 下乳油剂型， 说明采用水乳剂型对提高药效确有效果， 在本发明三个实施例中以实施例 2 的防治效果为最好， 二次药后 7d 的防效最高达 86%， 说明田间药效的实验结果和室内毒力 测定结果是一致的。 0026 由表还可知， 在相同含量下， 本发明实施例 1、 2、 3 在稀释 1500 倍下防治效果即可 说 明 书 CN 103651535 A 7 6/6 页 8 达到或超过所述单剂稀释 1000 倍防治效果， 可大大节约农药用量。 0027 综合以上试验结果表明， 本发明所述的杀菌剂组合物水乳剂对苹果白粉病菌具有 很好的防治效果， 并且施用安全， 是环保高效的新型制剂。 说 明 书 CN 103651535 A 8 。