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1、(10)申请公布号 CN 103651563 A (43)申请公布日 2014.03.26 CN 103651563 A (21)申请号 201310746778.2 (22)申请日 2013.12.30 A01N 57/32(2006.01) A01P 7/04(2006.01) A01P 3/00(2006.01) A01P 21/00(2006.01) A01P 5/00(2006.01) A01P 7/02(2006.01) A01N 43/22(2006.01) (71)申请人 孙蒙蒙 地址 256660 山东省滨州市滨城区旧镇镇博 三村 5 号 (72)发明人 孙蒙蒙 (54) 发。
2、明名称 一种含有芸苔素内酯的杀菌杀虫组合物 (57) 摘要 本发明涉及一种含有芸苔素内酯的杀菌杀 虫组合物, 其有效成分为 Imicyafos 与芸苔素 内酯两元混配, 两种有效成分的重量份数比为 1 50 0.001 10, 优选重量份数比为 3 25 0.001 3 ; 杀虫杀菌组合物中有效成分总 的重量份数含量为 1 50, 优选重量份数含 量为 5 30, 其余为农药中允许使用和可以 接受的辅助成分, 用已知的方法可制备成可湿性 粉剂、 悬浮剂、 微乳剂、 水乳剂和水分散粒剂, 本发 明杀菌杀虫组合物主要用于防治粮、 棉、 油、 果、 蔬、 花卉的作物的病虫害。 (51)Int.Cl.。
3、 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 (10)申请公布号 CN 103651563 A CN 103651563 A 1/1 页 2 1. 一种含有芸苔素内酯的杀菌杀虫组合物, 其特征在于 : 该杀菌杀虫组合物是以 A 新 型杀虫剂 Imicyafos 与 B 芸苔素内酯为有效成分两元复配的组合物制剂, 其余组分为农药 中常用助剂, A 新型农药 Imicyafos 的结构式如下 : 该杀菌杀虫组合物中有效成分 A 与 B 的重量份数比为 1 50 0.001 10。 2. 根据权利要求 1 所述的一种含有。
4、芸苔素内酯的杀菌杀虫组合物, 其特征在于 : 该杀 菌杀虫组合物中有效成分 A 与 B 的重量份数比为 3 25 0.001 3。 3. 根据权利要求 1 所述的一种含有芸苔素内酯的杀菌杀虫组合物, 其特征在于 : 该杀 菌杀虫组合物中有效成分 A 与 B 总重量占制剂中总重量的份数比为 1 50。 4. 根据权利要求 1 所述的一种含有芸苔素内酯的杀菌杀虫组合物, 其特征在于 : 该杀 菌杀虫组合物中有效成分 A 与 B 总重量占制剂中总重量的份数比优选为 5 30。 5. 根据权利要求 1 所述的一种含有芸苔素内酯的杀菌杀虫组合物, 其特征在于 : 本发 明杀虫杀菌组合物可以配制成的制剂剂。
5、型是可湿性粉剂、 悬浮剂、 微乳剂、 水乳剂和水分散 粒剂。 权 利 要 求 书 CN 103651563 A 2 1/7 页 3 一种含有芸苔素内酯的杀菌杀虫组合物 技术领域 0001 本发明涉及农药复配技术领域, 具体涉及一种含有农药 Imicyafos 和芸苔素内酯 为有效成分两元复配的杀虫杀菌组合物。 背景技术 0002 Imicyafos(AKD-3088) 是一种氰胺杂环类有机物, 它由不对称有机磷与烟碱类杀 虫剂的氰基亚咪唑烷组合而成, 可用于萝卜、 胡萝卜、 草莓、 茄子、 番茄、 黄瓜、 甜瓜、 西瓜、 番 薯以及土豆等作物, 其化学结构式为 : 0003 芸苔素内酯, 化学。
6、名为 2,3,22s,23s- 四羟基 -24R- 乙基 - 高 -7- 氧 杂-5-胆甾-6-酮, 是目前已开发成功的具有植物生长调节作用的第一个甾醇类化合物, 可以从几十种植物体中分离出芸苔素内酯, 也可以用化学方法进行人工合成, 其化学结构 式为 : 芸苔素内酯的主要生理功能有 : 1、 促进细胞分裂和伸长、 生长 ; 2、 有利花粉授精, 提高 座果率 ; 3、 提高叶绿素含量, 增加光合作用 ; 4、 增强植物的抗逆能力。可对水稻、 玉米、 小 麦、 甘蔗、 甜菜等农作物进行浸种、 喷施等处理。 0004 目前使用的大多数植物生长调节剂只能在较短的时间内发挥作用, 需多次重复施 用,。
7、 且作用比较单一。芸苔素内酯与这类植物生长调节剂相比, 具有明显的优势, 能调节植 物本身生长所需的多种酶和激素, 充分发挥植物自身潜能和生长优势、 增强生命活力和抗 旱耐涝能力。只要施用一次, 就可达到保花、 保果、 膨大、 着色、 增长、 矮化等多种目的, 大幅 度提高产量和改善作物品质, 同时还可减少农药、 化肥的施用量, 避免生态环境污染和降低 作物种植成本, 投入产出效益十分显著。 0005 长期使用单一的杀虫剂或杀菌剂, 害虫或病菌很容易产生抗药性, 使农药用量增 加, 导致高毒、 用量大、 残留多、 药效差等不良后果, 且作用领域比较单一。不同作用机理的 且无交互抗性的杀虫剂与杀。
8、菌剂按一定比例合理混配, 可提高作物防病效果, 减少用药量, 残留少, 减少环境污染, 有效降低作物的抗药性。 说 明 书 CN 103651563 A 3 2/7 页 4 发明内容 0006 根据现有技术的不足, 本发明提出了一种含有芸苔素内酯的杀菌杀虫组合物, 该 组合物含有 A、 B 两种有效活性组分, 组分 A 选新型杀虫剂 Imicyafos, B 选自芸苔素内酯, 本 发明组合物具有作用领域广, 即能杀虫又能杀菌, 且用量少, 防效高, 残留少, 持效期长, 有 利于环境保护。 0007 本发明为一种以新型杀虫剂 Imicyafos 与芸苔素内酯为有效成分进行两元混配 的杀虫杀菌组。
9、合物制剂, 其中本发明的杀虫杀菌组合物中有效成分新型杀虫剂 Imicyafos 与芸苔素内酯的重量份数比为 1 50 0.001 10, 在针对性的试验配方筛选的基础上, 可将有效成分新型杀虫剂Imicyafos与芸苔素内酯的重量份数比优选为3250.001 3。 0008 本发明的农药杀虫杀菌组合物用农药制剂领域的制备方法可制备成的农药剂型 为可湿性粉剂、 悬浮剂、 微乳剂、 水乳剂和水分散粒剂, 制剂中有效成分总重量占制剂中总 重量的份数比为 1 50, 在针对性的试验配方筛选的基础上, 制剂中有效成分总重量 占制剂中总重量的份数比为 5 30, 其余为农药中常用助剂。 0009 以上所述。
10、的杀虫组合物为微乳剂时, 制剂中各组分的重量份数比为 : 0010 该微乳剂的具体生产步骤为 : 将原药 imicyafos、 芸苔素内酯用助溶剂完全溶解, 再加入乳化剂、 防冻剂稳定剂等其他成分, 均匀混合, 最后加入水, 充分搅拌后即可配成微 乳剂。 0011 以上所述的杀虫组合物为可湿性粉剂时, 制剂中各组分的重量份数比为 : 0012 该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为 : 按上述配方将有效组分 A 和有效组分 B 以及分散剂、 润湿剂和填料混合, 在搅拌釜中均匀搅拌, 经气流粉碎机后在混合均匀, 即可 制成本发明组合物的可湿性粉剂。 0013 以上所述的杀虫组合物为悬浮剂时, 制剂。
11、中各组分的重量份数比为 : 说 明 书 CN 103651563 A 4 3/7 页 5 0014 该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合, 经高速剪切混合均匀, 加入有效 组分A和有效组分B, 在磨球机中磨球23小时, 使粒直径均在5mm以下, 制得本发明所述 的杀虫组合物的悬浮剂制剂。 0015 以上所述的杀虫组合物为水乳剂时, 制剂中各组分的重量份数比为 : 0016 该水乳剂的具体生产步骤为 : 首先将原药有效组分 A 和有效组分 B、 溶剂和乳化 剂、 助溶剂加在一起, 使溶解成均匀的油相 ; 将部分水, 抗冻剂, 抗微生物剂等其他的农药助 剂混合在一起成均匀的水相 ; 在反应釜中。
12、高速搅拌的同时将油相加入水相, 缓缓加水直至 达到转相点, 开启剪切机进行高速剪切, 并加入剩余的水, 剪切约半小时, 形成水包油型的 水乳剂。即制得本发明杀虫组合物的水乳剂。 0017 以上所述的杀虫组合物为水分散粒剂时, 制剂中各组分的重量份数比为 : 0018 该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为 : 按上述配方将有效组分 A、 有效组分 B 说 明 书 CN 103651563 A 5 4/7 页 6 和分散剂、 润湿剂、 崩解剂以及填料混合均匀, 用超微气流粉碎机粉碎, 经捏合, 然后加入流 化床造粒干燥机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样分析, 即制得本发明所述的杀虫组合物的 水分。
13、散粒剂。 0019 所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚磺 基琥珀酸酯、 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、 壬基酚聚氧乙烯醚、 蓖麻油聚氧乙烯醚、 脂肪酸聚 氧乙烯基酯、 聚氧乙烯脂肪醇醚中的至少一种。 0020 所述溶剂为二甲苯或生物柴油、 甲苯、 柴油、 甲醇、 乙醇、 正丁醇、 异丙醇、 松节油、 溶剂油、 二甲基甲酰胺、 二甲基亚砜、 水等溶剂中的至少一种。 0021 所述的分散剂选自聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸 盐、 烷基苯磺酸钙盐、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐、 烷基酚聚氧乙烯醚、 脂肪胺聚氧乙烯醚、 脂肪 酸聚氧乙烯酯、 甘油脂肪。
14、酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。 0022 所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钙、 拉开粉松脂酸铜 X.、 润湿 渗透剂 F、 烷基萘磺酸盐、 聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、 皂角粉、 蚕沙、 无患子粉中的至少 一种。 0023 所述的崩解剂选自膨润土、 尿素、 硫酸铵、 氯化铝、 柠檬酸、 丁二酸、 碳酸氢钠中的 至少一种。 0024 所述的增稠剂选自黄原胶、 羟甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 甲基纤维素、 硅酸铝镁、 聚乙烯醇中的至少一种。 0025 所述的稳定剂选自柠檬酸钠、 间苯二酚中的至少一种。 0026 所述的防冻剂选自乙二醇、 丙二醇、 丙三醇中的至少一种。 0027 所述。
15、的消泡剂选自硅油、 硅酮类化合物、 C1020饱和脂肪酸类化合物、 C810脂肪醇 类 化合物中的至少一种。 0028 所述的填料选自高岭土、 硅藻土、 膨润土、 凹凸棒土、 白炭黑、 淀粉、 轻质碳酸钙中 的至少一种。 0029 本发明的农药杀虫杀菌组合物对粮、 棉、 油、 果、 蔬、 花卉的多种真菌性病害均具有 较好防效, 尤其对蔬菜、 果树、 玉米等作物的真菌病害均有较好的防治效果, 例如防治葡萄 霜霉病、 番茄的早疫病和晚疫病、 马铃薯的早疫病和晚疫病、 苹果斑点落叶病、 梨黑星病、 麦 类锈病、 瓜类炭疽病和霜霉病、 水稻纹枯病和稻瘟病等。 尤其对霜霉病防治效果突出等有优 异防效。 。
16、本发明的杀虫杀菌组合物可以防治线虫类、 等足类、 鞘翅目类害虫、 鳞翅目类害虫、 腹足类、 直翅目害虫、 植物寄生性螨虫类、 缨翅目害虫、 双翅目害虫、 膜翅目害虫、 隐翅目害 虫、 虱目害虫、 等翅目害虫、 半翅目害虫、 潮虫类、 百足虫类、 千足虫类等各种害虫。 尤其对在 土壤中破坏农园艺作物以及树木等的害虫、 破坏农园艺作物以及树木的种子的害虫, 例如 线虫类、 等足类、 鞘翅目类害虫、 鳞翅目类害虫、 腹足类、 直翅目害虫、 植物寄生性螨虫类、 半 翅目害虫防效显著。 0030 以上所述线虫类害虫包括根腐线虫、 伪短体线虫、 卢斯短体线虫、 伤残短体线虫等 根腐线虫类, 大豆胞囊线虫、。
17、 马铃薯金线虫等胞囊线虫类, 花生根结线虫、 南方根结线虫等 根结线虫类, 水稻干尖线虫、 叶芽线虫等滑刃总科类, 矮化线虫类, 环线虫类, 针线虫类, 长 囊线虫类, 毛刺线虫类, 草莓上线虫, 松材线虫。 另外对蚜虫、 叶蝉、 飞虱、 叶甲、 金针虫、 地老 虎、 小菜蛾、 菜粉蝶、 稻蓟马等害虫均有较好防效。 说 明 书 CN 103651563 A 6 5/7 页 7 0031 除此之外, 本发明的杀虫杀菌组合物相比同类药剂也有很多其他明显优点, 第一, 相比单剂作用范围更广, 既能杀虫又能防病 ; 第二, 大大延缓了作物抗药性的产生, 减少了 农药反复使用次数, 降低了农药使用量, 。
18、降低农用成本 ; 第三, 该杀虫杀菌组合物的残留量 更低, 对环境更加友好 ; 最后该杀虫杀菌组合物的应用中对农作物有普遍的保鲜增产作用, 对农业区的增产增收具有重大意义。 0032 具体实施方式 : 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白, 本发明用以下具体实施例进行 说明, 但本发明绝非仅限于这些例子。 本发明采用室内生物测定和田间试验相结合的方法, 如无特别说明, 以下提及的比例 ( 包括百分比 ) 都是重量份数比。 0033 实施例 1 : 将 imicyafos15 份、 芸苔素内酯 0.1 份、 木质素磺酸盐 8 份、 十二烷基硫 酸钠 12 份和硅藻土 65 份混合, 。
19、在搅拌釜中均匀搅拌, 经气流粉碎机后在混合均匀, 即制得 本发明杀虫组合物的可湿性粉剂。 0034 实施例 2 : 将 imicyafos10 份、 芸苔素内酯 0.5 份、 烷基酚聚氧乙烯醚 12 份、 氧乙 烯三苯乙烯苯基磷酸盐 8 份和膨润土 70 份混合, 在搅拌釜中均匀搅拌, 经气流粉碎机后在 混合均匀, 即制得本发明杀虫组合物的可湿性粉剂。 0035 实施例 3 : 将 imicyafos25 份、 芸苔素内酯 0.01 份、 分散剂 8 份、 润湿剂 12 份和填 料 55 份混合, 在搅拌釜中均匀搅拌, 经气流粉碎机后在混合均匀, 即制得本发明杀虫组合 物的可湿性粉剂。 003。
20、6 实施例4 : 将烷基酚聚氧乙烯醚8份、 丙三醇2份、 羟甲基纤维素4份、 硅油2份、 水 64份混合, 经高速剪切混合均匀, 依次加入imicyafos20份、 芸苔素内酯0.5份, 在磨球机中 磨球 2 3 小时, 使粒直径均在 5mm 以下, 制得本发明所述的杀虫组合物的悬浮剂制剂。 0037 实施例 5 : 将分散剂 12 份、 防冻剂 2 份、 增稠剂 5 份、 消泡剂 1 份、 水 64 份混合, 经 高速剪切混合均匀, 依次加入 imicyafos15 份、 芸苔素内酯 1 份, 在磨球机中磨球 2 3 小 时, 使粒直径均在 5mm 以下, 制得本发明所述的杀虫组合物的悬浮剂。
21、制剂。 0038 实施例 6 : 将分散剂 10 份、 防冻剂 2 份、 增稠剂 4 份、 消泡剂 1 份、 水 63 份混合, 经 高速剪切混合均匀, 依次加入 imicyafos20 份、 芸苔素内酯 0.001 份, 在磨球机中磨球 2 3 小时, 使粒直径均在 5mm 以下, 制得本发明所述的杀虫组合物的悬浮剂制剂。 0039 实施例 7 : 将 imicyafos25 份、 芸苔素内酯 5 份、 松节油 12 份、 蓖麻油聚氧乙烯醚 4 份、 间苯二酚 5 份混合在一起, 溶解成均匀的油相 ; 将部分水、 丙二醇 2 份、 硅酮类化合物 1 份混合在一起成均匀的水相 ; 在反应釜中高。
22、速搅拌的同时将油相加入水相, 加入聚乙烯醇 5 份, 缓缓加水直至达到转相点, 开启剪切机进行高速剪切, 并加入剩余的水补足 100 份, 剪 切约半小时, 形成水包油型的水乳剂。即制得本发明杀虫组合物的水乳剂。 0040 实施例 8 : 将 imicyafos5 份、 芸苔素内酯 5 份、 溶剂 15 份、 乳化剂 10 份、 稳定剂 8 份混合在一起, 溶解成均匀的油相 ; 将部分水、 防冻剂1份、 消泡剂2份混合在一起成均匀的 水相 ; 在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相, 加入增稠剂 3 份, 缓缓加水直至达到转 相点, 开启剪切机进行高速剪切, 并加入剩余的水补足 100 份, 。
23、剪切约半小时, 形成水包油 型的水乳剂。即制得本发明杀虫组合物的水乳剂。 0041 实施例 9 : 将 imicyafos20 份、 芸苔素内酯 0.1 份、 溶剂 17 份、 乳化剂 8 份、 稳定剂 9 份混合在一起, 溶解成均匀的油相 ; 将部分水、 防冻剂 1 份、 消泡剂 2 份混合在一起成均匀 说 明 书 CN 103651563 A 7 6/7 页 8 的水相 ; 在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相, 加入增稠剂 3 份, 缓缓加水直至达到 转相点, 开启剪切机进行高速剪切, 并加入剩余的水补足 100 份, 剪切约半小时, 形成水 包 油型的水乳剂。即制得本发明杀虫组合物的。
24、水乳剂。 0042 实施例 10 : 将 imicyafos18 份、 芸苔素内酯 0.5 份、 脂肪胺聚氧乙烯醚 8 份、 烷基 萘磺酸盐 8 份、 氯化铝 5 份以及膨润土 61 份混合均匀, 用超微气流粉碎机粉碎, 经捏合, 然 后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样分析, 即制得本发明所述的杀虫 组合物的水分散粒剂。 0043 实施例 11 : 将 imicyafos25 份、 芸苔素内酯 1 份、 分散剂 8 份、 润湿剂 10 份、 崩解 剂4份以及填料52份混合均匀, 用超微气流粉碎机粉碎, 经捏合, 然后加入流化床造粒干燥 机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样。
25、分析, 即制得本发明所述的杀虫组合物的水分散粒剂。 0044 实施例 12 : 将 imicyafos10 份、 芸苔素内酯 3 份、 分散剂 8 份、 润湿剂 12 份、 崩解 剂3份以及填料64份混合均匀, 用超微气流粉碎机粉碎, 经捏合, 然后加入流化床造粒干燥 机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样分析, 即制得本发明所述的杀虫组合物的水分散粒剂。 0045 实施例 13 : 将原药 imicyafos22 份、 芸苔素内酯 0.005 份用助溶剂完全溶解, 再加 入脂肪酸聚氧乙烯基酯 8 份、 乙二醇 2 份、 柠檬酸钠 4 份、 间苯二酚 4 份等其他成分, 均匀混 合, 最后加入水。
26、, 充分搅拌后即可配成微乳剂。 0046 实施例 14 : 将原药 imicyafos20 份、 芸苔素内酯 0.2 份用助溶剂完全溶解, 再加入 乳化剂 9 份、 防冻剂 2 份、 稳定剂 7 份等其他成分, 均匀混合, 最后加入水, 充分搅拌后即可 配成微乳剂。 0047 实施例 15 : 将原药 imicyafos18 份、 芸苔素内酯 0.8 份用助溶剂完全溶解, 再加入 乳化剂 9 份、 防冻剂 2 份、 稳定剂 10 份等其他成分, 均匀混合, 最后加入水, 充分搅拌后即可 配成微乳剂。 0048 大田实验 : 对水稻病虫害的防治 (1) 调查方法 试验地设在湖南, 选发病程度中等。
27、的稻田为试验地, 土壤肥力中等, 排灌方便。采用双 直线取样法, 每小区取 5 点, 每点查 5 穴, 调查时每株固定中部 2 片叶片进行定点检查。 0049 按照水稻纹枯病分级标准来分级, 记录总株数、 病株数、 病情严重度, 计算病株率、 病情指数和防效。水稻纹枯病分级标准为 0 级 : 全株无病 ; 1 级 : 第 4 叶片及其以下各叶鞘、 叶片发病 ( 以剑叶为第 1 片叶 ) ; 3 级 : 第 3 叶片及其以下各叶鞘、 叶片发病 ; 5 级 : 第 2 叶片及其以下各叶鞘、 叶片发病 ; 7 级 : 剑叶叶片及其以下各叶鞘、 叶片发病 ; 9 级 : 全株发病, 提早枯死。 005。
28、0 (2) 调查时间和次数 试验共调查 3 次, 即药前病情指数调查, 第 1 次药后 10 天防效调查, 2 次药后 10 天及 20 天防效调查。 0051 (3) 药效计算方法 病叶率 (%) = 病叶数 / 调查总叶数 100 说 明 书 CN 103651563 A 8 7/7 页 9 病情指数 = (各级病叶数 相对级数值) /(调查总叶数 9) 100 防治效果 (%) =1-(空白对照区药前病情指数 处理区药后病情指数) /(空白对照 区药后病情指数 处理区药前病情指数) 100 (4) 药害调查方法 施药后连续 7d 目测药剂对作物是否有药害。 0052 (5) 实验结果及分。
29、析 表 1 药剂处理防治水稻纹枯病的效果 从表 1 可以看出, 18.05%imicyafos 芸苔素内酯的重量份数比为 18 0.05 的混配组 合防治水稻纹枯病的效果十分显著, 效果显著优于单剂, 其速效性和持效性都比较好, 尤以 持效性最为突出。复配制剂在高浓度的用量下防治效果显著优于低浓度用量下的效果。在 第 1、 2 次药后 10 天的最佳防治效果分别达到 90.54% 和 90.65%, 第 2 次药后 20 天最佳防 效达到 90.00%。而单剂 240 克 / 升噻呋酰胺 SC 第 2 次药后 20 天最佳防效为 85.11%, 复配 制剂的效果显著优于单剂。根据田间目测, 用 18.05%imicyafos 芸苔素内酯的水稻基本没 有虫害, 且生长比较旺盛, 而 240 克 / 升噻呋酰胺 SC 单剂的水稻出现虫害较多, 比用复配制 剂的虫害植株多大约 15% 左右。 0053 另外在试验剂量范围内, 作物生长正常, 各处理药剂均未出现对水稻的药害现象, 说明其对水稻是安全的。 说 明 书 CN 103651563 A 9 。