一种含有噻虫啉与氟啶虫酰胺的杀虫组合物.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103609584 A (43)申请公布日 2014.03.05 CN 103609584 A (21)申请号 201310622065.5 (22)申请日 2013.11.30 A01N 47/40(2006.01) A01P 7/02(2006.01) A01P 7/04(2006.01) A01N 43/40(2006.01) (71)申请人 海利尔药业集团股份有限公司 地址 266109 山东省青岛市城阳区国城路 216 号 (72)发明人 葛尧伦 司国栋 陈鹏 (54) 发明名称 一种含有噻虫啉与氟啶虫酰胺的杀虫组合物 (57) 摘要 本发明涉及一种含有噻虫。

2、啉与氟啶虫酰胺的 杀虫组合物， 其有效成分为噻虫啉与氟啶虫酰胺 二元复配。其中噻虫啉与氟啶虫酰胺的质量比 为 1 50 50 1， 制剂中有效成分噻虫啉与 氟啶虫酰胺在制剂中的总质量占整个制剂质量 的 1 80， 其余为农药中允许使用和接受的 辅助成分， 该所述杀虫组合物的剂型为乳油、 悬浮 剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂、 颗 粒剂、 微胶囊剂。主要用于防治刺吸式害虫蚜虫、 红蜘蛛、 粉虱、 介壳虫、 蓟马、 椿象等及咀嚼式口器 害虫卷叶蛾、 夜蛾、 毒蛾、 天蛾、 舟蛾、 枯叶蛾、 凤 蝶、 粉蝶等。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)。

3、中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 (10)申请公布号 CN 103609584 A CN 103609584 A 1/1 页 2 1. 一种含有噻虫啉与氟啶虫酰胺的杀虫组合物， 其特征在于 ： 该杀虫组合物的有效成 分为噻虫啉与氟啶虫酰胺二元复配， 其余为辅助成分， 其中有效成分噻虫啉与氟啶虫酰胺 的质量比为 1 50 50 1。 2. 根据权利要求 1 所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 噻虫啉与氟啶虫酰胺在制剂中的 总质量占整个制剂质量的 1% 80%。 3. 根据权利要求 2 所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 噻虫啉与氟啶虫酰胺在制剂中的 。

4、总重量占整个制剂质量的 5 50。 4. 根据权利要求 1 或 2 或 3 所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 该杀虫组合物的剂型为 乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂、 颗粒剂、 微胶囊剂。 权 利 要 求 书 CN 103609584 A 2 1/7 页 3 一种含有噻虫啉与氟啶虫酰胺的杀虫组合物 技术领域 0001 本发明涉及农药复配技术领域， 特别是涉及一种含有噻虫啉与氟啶虫酰胺的杀虫 组合物。 背景技术 0002 噻虫啉由德国拜耳农化公司和日本拜耳农化公司合作开发的新型氯代烟碱类杀 虫剂。噻虫啉的作用机理与其它传统杀虫剂有所不同。它主要作用于昆虫神经接合后。

5、 膜， 通过与烟碱乙酰胆碱受体结合， 干扰昆虫神经系统正常传导， 引起神经通道的阻塞， 造 成乙酰胆碱的大量积累， 从而使昆虫异常兴奋， 全身痉挛、 麻痹而死。具有较强的内吸、 触 杀和胃毒作用， 与常规杀虫剂如拟除虫菊酯类、 有机磷类和氨基甲酸酯类没有交互抗性， 因而可用于抗性治理， 是防治刺吸式和咀嚼式口器害虫的高效药剂之一。噻虫啉的化学 名称为 (3-(6- 氯 -3- 吡啶基 ) 甲基 )-1,3- 噻唑啉 -2- 亚基 ) 氰胺， 其化学结构式为 。 0003 氟啶虫酰胺是日本石原产业开发的一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类 杀虫剂， 氟啶虫酰胺除具有触杀和胃毒作用， 还具有很好。

6、的神经毒剂和快速拒食作用， 用于 众多作物防治刺吸性害虫。氟啶虫酰胺的化学名称为 N- 氰甲基 -（三氟甲基） 烟酰胺， 其 化学结构式为 。 0004 在农业生产的实际过程中， 施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段， 但 通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。 而且长期连续高剂量地施用单 一的化学杀虫剂， 容易造成药剂的残留、 环境污染等一系列问题。 合理的化学杀虫剂复配或 混配具有扩大杀虫谱， 提高防治效果、 延长施药适期、 减少用药量、 降低药害、 减少残留、 延 缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点， 杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最 为有效的方法之一。我们。

7、在室内筛选和田间试验的基础上， 筛选出噻虫啉与氟啶虫酰胺复 配， 具有明显的增效作用。且关于噻虫啉与氟啶虫酰胺复配的杀虫组合物及应用目前尚无 人报道过。 发明内容 0005 基于以上情况， 本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀虫组合物。主要用于 说 明 书 CN 103609584 A 3 2/7 页 4 防治刺吸式害虫 蚜虫、 红蜘蛛、 粉虱、 介壳虫、 蓟马、 椿象等及咀嚼式口器害虫卷叶蛾、 夜 蛾、 毒蛾、 天蛾、 舟蛾、 枯叶蛾、 凤蝶、 粉蝶等。 0006 本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的 ： 一种含有噻虫啉与氟啶虫酰胺的杀虫组合物， 该杀虫组合物中有效成分噻虫啉与氟啶 虫。

8、酰胺的质量比为 1 50 50 1， 所述的本发明杀虫组合物经毒力测定实验验证， 噻虫 啉与氟啶虫酰胺的质量比例在 1 20 20 1 时， 增效效果较好。 0007 所述的本发明杀虫组合物可以配制的农药剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水分 散粒剂、 水乳剂、 微乳剂、 颗粒剂、 微胶囊剂。 噻虫啉与氟啶虫酰胺在制剂中的总质量占整个 制剂质量的 1 80， 其中占 5 50时， 毒性和残留达到较好的平衡， 成本也较低。 0008 本发明所述杀虫组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下 ： 所述的杀虫组合物为乳油制剂， 组分的质量份数为 ： 噻虫啉150份 ； 氟啶虫酰胺1 50 份 ； 。

9、常规乳化剂 10 30 份 ； 常规溶剂 20 50 份 ； 常规增效剂 1 5 份。该乳油制剂的 具体生产步骤为先将有效成分噻虫啉与氟啶虫酰胺加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、 增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体， 灌装， 即可制成本发明组合物的乳油制剂。 0009 所述的杀虫组合物为悬浮剂， 组分的质量份数为 ： 噻虫啉 1 50 份 ； 氟啶虫酰胺 1 50 份 ； 分散剂 5 20 份 ； 防冻剂 1 5 份 ； 增稠剂 0.1 2 份 ； 消泡剂 0.1 0.8 份 ； 促渗剂010份 ； pH值调节剂0.15份 ； 水， 余量。 该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他 助剂混合， 经高。

10、速剪切混合均匀， 加入有效成分噻虫啉与氟啶虫酰胺， 在磨球机中磨球 2 3 小时， 使粒直径均在 5mm 以下， 即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。 0010 所述的杀虫组合物是可湿性粉剂， 组分的质量份数为 ： 噻虫啉 1 50 份 ； 氟啶虫 酰胺 1 50 份 ； 分散剂 3 10 份 ； 湿润剂 1 5 份 ； 填料， 余量。该可湿性粉剂的具体生 产步骤为 ： 按上述配方将有效成分噻虫啉与氟啶虫酰胺以及分散剂、 润湿剂和填料混合， 在 搅拌釜中均匀搅拌， 经气流粉碎机后在混合均匀， 即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。 0011 所述的杀虫组合物为水分散粒剂， 组分的质量份数为 ： 噻虫。

11、啉 1 50 份 ； 氟啶虫 酰胺 1 50 份 ； 分散剂 3 10 份 ； 湿润剂 1 10 份 ； 崩解剂 1 5 份 ； 填 料 余 量。该 水分散粒剂的具体生产步骤为 ： 按上述配方将有效成分噻虫啉与氟啶虫酰胺和分散剂、 润 湿剂、 崩解剂以及填料混合均匀， 用超微气流粉碎机粉碎， 经捏合， 然后加入流化床造粒干 燥机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样分析， 即可制成本发明组合物的水分散粒剂。 0012 所述的杀虫组合物为水乳剂， 组分的质量份数为 ： 噻虫啉 1 50 份 ； 氟啶虫酰胺 1 50 份 ； 乳化剂 3 30 份 ； 溶剂 5 15 份 ； 稳定剂 2 15 份 ； 。

12、防冻剂 1 5 份 ； 消泡剂 0.1 8 份 ； 增稠剂 0.2 2 份 ； 水， 余量。该水乳剂的具体生产步骤为 ： 首先将噻虫啉与氟 啶虫酰胺、 溶剂和乳化剂、 助溶剂加在一起， 使溶解成均匀的油相 ； 将部分水， 抗冻剂， 抗微 生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相 ； 在反应釜中高速搅拌的同时将油相加 入水相， 缓缓加水直至达到转相点， 开启剪切机进行高速剪切， 并加入剩余的水， 剪切约半 小时， 形成水包油型的水乳剂， 即可制成本发明组合物的水乳剂。 0013 所述的杀虫组合物为微乳剂， 组分的质量份数为 ： 噻虫啉 1 50 份 ； 氟啶虫酰胺 1 50 份 ； 乳化剂 。

13、10 30 份， 防冻剂 1 8 份， 稳定剂 0.5 10 份， 常规溶剂助溶剂 20 50 份。将噻虫啉与氟啶虫酰胺用助溶剂完全溶解， 再加入乳化剂、 防冻剂稳定剂等其他成 分， 均匀混合， 最后加入水， 充分搅拌后即可配成微乳剂。 说 明 书 CN 103609584 A 4 3/7 页 5 0014 所述的杀虫组合物为颗粒剂， 组分的质量份数为 ： 噻虫啉 1 50 份 ； 氟啶虫酰胺 1 50 份 ； 润湿分散剂 1 10 份 ； 增稠剂 0.1 5 份 ； 消泡剂 0.1 5 份 ； 蓖麻油， 余量补 足。将有效成分噻虫啉与氟啶虫酰胺、 分散剂、 稳定剂、 消泡剂和溶剂等各组分按配。

14、方的比 例混合， 放入砂磨釜内研磨后， 送入均质混合器内混匀即得成品。 0015 所述的杀虫组合物为微胶囊剂， 组分的质量份数为 ： 噻虫啉 1 50 份 ； 氟啶虫酰 胺 1 50 份 ； 尿素 5 20 份 ； 甲醛 5 20 份 ； 乳化分散剂 5 20 份 ； 防冻剂 1 5 份 ； 增 稠剂 0.1 2 份 ； 消泡剂 0.1 0.8 份 ； 水， 余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素 和甲醛 ( 物质的量比约为 l ： 1.5 2.0)， 用氢氧化钠溶液调节溶液的 pH 值到 8 9 左右， 然后升温至7080， 反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。 取一定量的噻虫啉与氟啶虫酰胺 的。

15、原药溶于环己烷中， 并在溶液中加入乳化分散剂， 伴随剧烈搅拌， 配成以含乳化分散剂的 水溶液为水相的 O/W 型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中， 调节 pH 值， 在酸 催化条件下发生聚合反应， 使油相物质被包裹起来， 形成微胶囊颗粒。 缓慢升温， 固化， 温度 控制在 40 50， 固化时间 1h。选择加入适量的助剂， 即可得稳定的微囊悬浮剂。 0016 其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚， 烷基酚聚氧 乙烯醚磺基琥珀酸酯， 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚， 壬基酚聚氧乙烯醚， 蓖麻油聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯基酯， 聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比。

16、组成的混合物。 0017 所述的溶剂为二甲苯或生物柴油， 甲苯， 柴油， 甲醇， 乙醇， 正丁醇， 异丙醇， 松节 油， 溶剂油， 二甲基甲酰胺， 二甲基亚砜， 水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合 物。 0018 所述的分散剂选自聚羧酸盐， 木质素磺酸盐， 烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸 盐， 烷基磺酸盐钙盐， 萘磺酸甲醛缩合物钠盐， 烷基酚聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯酯， 脂肪 胺聚氧乙烯醚， 甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。 0019 所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠， 十二烷基苯磺酸钙， 拉开粉 BX， 湿润渗透剂 F， 烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐， 皂角粉， 蚕。

17、沙， 无患子粉中的一种或多种。 0020 所述的崩解剂选自膨润土， 尿素， 硫酸铵， 氯化铝， 柠檬酸， 丁二酸， 碳酸氢钠中的 一种或多种。 0021 所述的增稠剂选自黄原胶， 羧甲基纤维素， 羧乙基纤维素， 甲基纤维素， 硅酸铝镁， 聚乙烯醇中一种或多种。 0022 所述的稳定剂选自柠檬酸钠， 间苯二酚中的一种。 0023 所述的防冻剂选自乙二醇， 丙二醇， 丙三醇中的一种或多种。 0024 所述的消泡剂选自硅油， 硅酮类化合物， C10-20饱和脂肪酸类化合物， C8-10脂肪醇的 一种或多种。 0025 所述的填料选自高岭土， 硅藻土， 膨润土， 凹凸棒土， 白炭黑， 淀粉， 轻质碳酸。

18、钙中 的一种或多种。 0026 本发明以有效成分为噻虫啉与氟啶虫酰胺的复配杀虫剂具有明显的增效作用， 延缓要害抗药性的产生， 并降低了成产成本和使用成本， 主要用于防治刺吸式害虫 蚜虫、 红蜘蛛、 粉虱、 介壳虫、 蓟马、 椿象等及咀嚼式口器害虫卷叶蛾、 夜蛾、 毒蛾、 天蛾、 舟蛾、 枯叶 蛾、 凤蝶、 粉蝶等。 说 明 书 CN 103609584 A 5 4/7 页 6 具体实施方式 0027 为使本发明的技术方案， 目的以及优点更加清楚明白， 本发明用以下具体实施例 进行说明， 但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相 结合的方式， 如无特别说明， 以下提及。

19、的比例都为质量份数比。 0028 实施例 ： 噻虫啉与氟啶虫酰胺不同配比联合毒力实验。 0029 1.1 供试药剂 98% 的噻虫啉原药， 96% 的氟啶虫酰胺原药， 上述原药均由海利尔药业股份有限公司研 发部提供。 0030 1.2 试验靶标 甜菜夜蛾 ： 室内连续饲养 5 代且其个体大小和生理状态一致的敏感型甜菜夜蛾的三龄 幼虫。温度 ( 252)。相对湿度 65 5， 光照周期 12/12h(L/D) 。 0031 1.3 实验步骤 1.3.1 药剂配制 先用丙酮溶解原药， 根据预备实验的结果将适量的两原药配成若干个不同配比， 再用 丙酮将各处理分别稀释成若干个浓度梯度待用。 0032 。

20、采用 NY/T1 154.1-2006 推荐的点滴法进行测定。将微量点滴器用溶剂清洗， 调节 点滴器至备用状态。用毛笔选取整齐一致的试虫用 CO2轻度麻痹后置于 9cm 培养皿中， 接 着用微量点滴器将药剂逐头滴到虫体的腹部， 每头点滴药液 0.1L， 以点滴 0.1L 含有的相应 丙酮的处理为对照， 将点滴后的试虫移至 （282） ， 相对湿度 75% 的培养皿中正常培养。 每处理 4 次重复， 每重复 20 头试虫。 0033 1.4 调查时间 处理后 24h 调查试虫死亡情况 （判断试虫死亡标准是以针轻刺无自主反应） ， 记录总虫 数和死虫数。 0034 1.5 数据统计与分析 根据调查。

21、统计， 计算各处理的校正死亡率。 并参照 NY/T1 154.7-2006采用孙云沛法计 算混剂的共毒系数 （CTC 值） 。若对照死亡率 20%， 试验需重做。 0035 以药剂浓度 （mg/L） 的对数值为自变量 X， 以校正死亡率的几率值为因变量 y， 分别 建立毒力回归方程式， 采用 DPS 软件计算单剂及各配比混剂的 EC50按照孙云沛方法计算共 毒系数 （CTC） 。共毒系数 CTC， 计算公式如下 ：（以噻虫啉为标准药剂， 其毒力指数为 100） ： 氟啶虫酰胺的毒力指数 （TI） = 噻虫啉的 EC50/ 氟啶虫酰胺的 EC50100 M 的真实毒力指数 （ATI） = 噻虫啉。

22、的 EC50/M 的 EC50100 M 的理论毒力指数 （TTI） = 噻虫啉的 TIP 噻虫啉 + 氟啶虫酰胺的 TIP 氟啶虫酰胺 M 的共毒系数 （CTC） =M 的 ATI/M 的 TTI100 式中 ： M 为噻虫啉与氟啶虫酰胺不同配比的混合物 P 噻虫啉为噻虫啉在混剂中所占的比例 P 氟啶虫酰胺为氟啶虫酰胺在混剂中所占的比例。 0036 2.1 毒力测定结果 说 明 书 CN 103609584 A 6 5/7 页 7 表 1 噻虫啉与氟啶虫酰胺对西花蓟马的室内测定结果 从表中可以看出， 按有效成分噻虫啉 ： 氟啶虫酰胺比例为1:5050:1稀释时其共毒系 数均大于 120， 表。

23、现出一定的增效作用。试验结果表明， 在室内条件下噻虫啉与氟啶虫酰胺 复配对甜菜夜蛾均有较高的活性， 建议对适宜配比 1:10 10:1 左右混配制剂进行进一步 的田间药效试验， 以评价其田间实际应用效果。 0037 3、 田间试验防治蓟马、 棉花蚜虫的实验结果 3.1 田间试验防治蓟马试验 3.1.1 试验方法 试验于陕西省咸阳市礼泉辣椒地内， 蓟马盛发期进行。使用 WF-16 型背负式手动喷雾 说 明 书 CN 103609584 A 7 6/7 页 8 器， 喷头为单个扇形雾喷头， 工作压力为 0.2-0.4Mpa， 喷雾量为 0.36-0.48L/min， 进行常规 喷雾， 喷药时力求均。

24、匀周到。 0038 试验期间天气良好， 日平均气温为 17.8 25.4。施药当天无雨。 0039 3.1.2 调查方法 施药前调查虫口基数， 每小区 5 点取样， 每点随机调查植株中上部 l0 朵花内的蓟马总 头数 , 同样方法在施药后 3d， 7d， 10d 检查残余活虫数， 计算虫口减退率和防治效果。 0040 3.1.3 药效计算方法 虫口减退率 （%） =（药前幼虫数 - 药后幼虫数） / 药前幼虫数 100 防效 （%） =（处理区虫口减退率 - 对照虫口减退率） /（100- 对照区虫口减退率） 100。 0041 3.1.4 药害调查方法 在药后 10 天观察辣椒生长情况， 目。

25、测药剂对辣椒无药害。 0042 3.1.5 田间药效试验结果 从表 2 可以看出， 不同比例的混配药剂， 按不同的用量进行大田试验， 药后其对蓟马的 防治效果优于对照药剂， 以噻虫啉与氟啶虫酰胺以 5 ： 1 比例复配防治蓟马见效快， 持效时 间长， 防治效果好， 杀虫效果随着用量的增加而递增。这一混配， 可以有效的控制蓟马对寄 主的危害， 对蔬菜品质的提高和增产具有重要意义， 有较强的推广使用价值。 0043 3.2 田间实验防治棉花蚜虫试验 3.2.1 试验方法 验于成武县苟村镇张吴庄村棉花田进行， 土壤为粘土， 肥力中等， 各小区的栽培条件、 水肥管理均匀一致。棉花品种为转基因抗虫棉鲁棉。

26、研 15 号。 0044 3.2.2 调查方法 试验小区内对角线五点取样， 每点固定 4 株， 每株固定上、 中、 下 3 片叶， 共固定调查 20 株 60 片叶， 药前及施药后 1d， 3d， 7d 检查残余活虫数， 计算虫口减退率和防治效果。 0045 3.2.3 药效计算方法 说 明 书 CN 103609584 A 8 7/7 页 9 虫口减退率 （%） =（药前幼虫数 - 药后幼虫数） / 药前幼虫数 100 防效 （%） =（处理区虫口减退率 - 对照虫口减退率） /（100- 对照区虫口减退率） 100。 0046 3.2.4 药害调查方法 在药后 7 天观察棉花生长情况， 目。

27、测药剂对棉花无药害。 0047 3.2.5 田间药效试验结果 从表 3 可以看出， 不同比例的混配药剂， 按不同的用量进行大田试验， 药后其对棉花蚜 虫的防治效果优于对照药剂， 噻虫啉与氟啶虫酰胺以 5 ： 1 比例复配防治蚜虫见效快， 持效 时间长， 防治效果好， 杀虫效果随着用量的增加而递增。据试验观察， 各用药处理对棉花均 未产生药害。对棉花品质的提高和增产具有重要意义， 有较强的推广使用价值。 0048 综上室内生测和两次大田试验结果所述， 本发明所述的以噻虫啉与氟啶虫酰胺为 有效成分进行两元复配的杀虫组合物， 对甜菜夜蛾、 蓟马、 棉花蚜虫等害虫表现出很好的防 治效果， 对靶标作物安全， 与单剂相比， 本发明杀虫组合物具有作用机理独特， 单位用量少， 速效性好、 持效期长， 作用领域更加宽泛等诸多优点， 对植株病害、 虫害都能有较好防治， 所 以， 在本发明的研发及推广会产生很大的经济价值， 对广大蔬菜、 果树产区的农户的增产增 收以及当地生态环境的保护具有十分重要的意义。 说 明 书 CN 103609584 A 9 。