多碱光电阴极电阻法工艺 本发明涉及一种光电技术,特别是一种多碱光电阴极电阻法工艺。
目前,多碱阴极Na2KSb(Cs)的制作方法均采用光电流法工艺,这种工艺是以光电流作为反馈监控参量,通过监控光电流的大小和变化,再根据操作者的经验进行分析和判断,从而确定碱金属量的供给。最具代表性的是美国USP3658400号专利所公开的光电流法工艺,该工艺是以光电流作为反馈监控参量,在制作过程中,往往是在光电流到达极大值又下降到极大值的百分之几时开始供给碱金属,而在实际的多碱光电阴极制作过程中,有时不能完全按照工艺的规定来做,必须靠经验确定碱金属的供给量,因此,有很大的经验性,在制作过程中,特别是在表面处理过程中,稍不注意就会破坏多碱阴极。光电流法工艺的另一个缺点是需要高精度的微弱电流检测设备。
本发明的目的是提供一种以多碱阴极电阻的大小和变化来确定碱金属供给量的多碱阴极电阻法制作工艺。
本发明的目的是这样实现的:第一步,在阴极基底上镀上两个电阻测量电极,将电阻测量电极与一个固定直流电压和电阻串联,用x-t记录仪记录电阻上电压的变化;第二步,在180~220℃温度下同时蒸K和Sb,使电压上升0.5~1.5分钟后停止,停止后电压下降,此过程主要是形成K3Sb;第三步,在180~220℃温度下蒸Na,使电压上升到极大值又下降0.8~1.2分钟后停止;第四步,在180~220℃温度下蒸Sb,使电压上升,到电压上升出现拐点时停止蒸Sb,同时蒸K,到电压下降出现极小值点时停止蒸K,重复蒸Sb和K,直到后一次蒸K电压下降出现极小值点的位置高于或等于前一次电压下降出现极小值点的位置时,停止蒸K,此过程主要是形成并不断加厚Na2KSb;第五步,不断重复第三步和第四步过程,直到得到所要求的Na2KSb层的厚度为止;第六步,在170~160℃温度下蒸Cs,使电压下降,当电压下降到出现极小值点时停止蒸Cs,之后电压上升,当电压上升地速率减缓时,再蒸Cs,此过程重复2~4次,从而在Na2KSb表面上获得一层Cs3Sb层;第七步,在160~145℃温度下蒸Sb,使电压上升,当电压上升到出现拐点时停止,之后电压下降。当电压下降的速率减缓时,蒸Cs使电压进一步下降,当电压下降出现极小值点时,停止蒸Cs,然后再蒸Sb,此交替过程共重复2~4次以形成具有一定厚度的Cs3Sb层。
电阻法工艺是采用阴极电阻作为反馈监控参量,由于对阴极电阻进行监控的目的是为了控制碱金属供给过程,而不是测量阴极电阻的绝对值,因此,本发明用一定的电压和一定的电阻同阴极电阻串联在一起,组成一个回路,这样,当阴极电阻变化时,串联电阻上的电压也随之变化,通过监测串联电阻上的电压变化就可以间接地监测阴极电阻的变化。当用x-t记录仪记录下串联电阻上的电压信号后,则可以得到阴极在制作过程中的变化规律,利用这些变化规律就可以反过来控制多碱阴极的制作过程。其流程是:回路中的直流电压为1~5V,串联电阻的阻值同阴极电阻的阻值为同数量级。在电阻法工艺中,重要的是要监控阴极电阻的变化规律,因此,在记录电阻变化的过程中,可以将其不变的成份减小,而将其变化的成分放大,为此,可以在串联电阻和记录仪构成的回路中串联一可变电压,其值小于或等于直流电压。当可变电压的数值为零时,记录仪记录到串联电阻上的实际电阻值,当增加一定的可调电压时,记录仪记录到的电压值就去除了可调电压的值。在去除了可调电压值以后,提高记录仪的灵敏度即可放大电压曲线的可变部分。记录仪的灵敏度和可变电压的大小可根据实际的需要来调节,原则上是使电阻变化的规律明显地记录下来。在制作阴极的开始,由于阴极基底上无任何碱金属,因此,所监测的电压为零,随着制作过程的进行,阴极面上逐步有碱金属沉积在阴极面上,使阴极导电特性增强,电阻降低,所监测的电压上升。当阴极面上两测量电极之间短路时,所监测到的电压值等于在串联回路中所施加的直流电压值(设可变电压为零)。因此,在阴极的制作过程中,电压的变化总是在零到所施加的直流电压值之间。
本发明与现有技术相比,其显著优点是:1、制作工艺有较强的规律性,过程是确定的、单一的,因此,控制更简单,免除操作者的经验;2、监控设备较简单,降低了生产成本;3、容易实现多碱阴极制造的计算机化,从而大大提高生产效率。4、适用于某些不便于放置加工光源的多碱阴极制作环境。本发明广泛运用于微光像增强器、光电倍增管等领域中。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述:
图1是本发明电阻测量电路示意图。
图2是本发明K+Sb和Na过程工艺曲线。
图3是本发明Sb、K交替过程工艺曲线。
图4是图3中某两次Sb、K交替过程的工艺曲线放大图。
图5是本发明Cs过程工艺曲线。
图6是本发明Sb、Cs交替过程工艺曲线。
实施例:以φ18mm一代微光像增强器多碱光电阴极制作为例,其制作是在铬酸盐工艺基础上进行的,因此以下过程中的K电流和Sb电流等是指碱金属安装管的加热电流。在阴极面上蒸镀两个测量电极,材料为银(Ag)或铝(Al),尺寸为3×2mm2。串联电压为2V,串联电阻为250KΩ,记录仪的速度为1cm/分,灵敏度为2V,可变电压设置为零,碱金属发生器的温度调节到350℃,设备真空度≤10-7乇。附图中所示的电阻法工艺曲线是指在电阻法工艺过程中,记录仪所记录到的阴极电阻变化曲线,是以电压变化的形式反映出来的,所以,下面对工艺的叙述均以电压的变化来说明。另外,在工艺过程中括号内的数字同工艺曲线中圆圈内的数字是相对应的。
a、K+Sb过程。以下过程在200℃温度条件下进行,K+Sb的工艺曲线见图2。从小到大调节K电流,直到所监测的电压上升为止。之后进一步调节K电流的大小,使电压按与时间轴成45度左右角的恒定速率上升(1)。大约在电压上升约1.5分钟后,逐步增大K电流和Sb电流,直到电压曲线的上升速率加快为止(2)。1分钟后依次关掉K电流和Sb电流(3)。此时,电压再次以同上升速率相等的速率下降(4)。当电压下降半分钟后,打开Na电流(5)。
b、Na过程。以下过程在200℃温度条件下进行,其工艺曲线见图2。打开Na电流后,电压变化缓慢(6)。约3分钟后,电压以较快的速率上升(7),到极大值(8)后又以较快的速率下降(9),在电压下降的速率减小(10)约1分钟后关掉Na电流(11)。
c、Sb、K交替过程。以下过程在200℃温度条件下进行,其工艺曲线见图3和图4,图4是图3中某两次Sb、K交替过程的放大图。在多碱阴极的制作过程中,要进行多次Sb、K交替过程,由于每一次Sb、K交替过程都是基本相同的,所以选取Sb、K交替过程中的某一次Sb、K交替过程来说明。在上一次Sb、K结束后(12),打开Na电流,电压上升经过一极大值(13)后又下降。当下降出现极小值时(14),关Na电流。关Na电流后接着打开Sb电流,使电压上升。当电压上升到(15)时关Sb电流,同时打开K电流。(14)到(15)之间的距离是(13)到(14)之间距离的2~2.5倍。打开K电流后,电压会下降,当电压下降出现极小值时(16),打开Sb电流,电压再次上升。当电压上升到(17)时关Sb电流。(16)到(17)之间的距离约为(15)到(16)之间距离的一半。关Sb电流后,电压又下降,当电压下降出现极小值时(18)打开Sb电流。(18)到(19)之间的距离约等于(15)到(16)之间的距离。关Sb电流后,电压再次下降,当电压下降出现极小值时(20)打开Sb电流。打开Sb电流后,电压再次上升,当电压上升到出现拐点时(21)关Sb电流。拐点的出现可以在记录仪上看出,当到达拐点时,记录仪的记录笔头有一停顿。如果此时不关Sb电流,则电压会继续以更快的速率上升。如果在Sb、K交替过程中出现这种情况,那么将会损坏阴极。关Sb电流后,电压又下降。当电压下降速率减缓时(22)打开Sb电流。打开Sb电流后,电压又再次上升,当电压上升到出现拐点时(23)关Sb电流。关Sb电流后,电压又下降。当电压下降出现极小值时(24)打开Sb电流。开Sb电流后,电压又上升。当电压上升到出现拐点时(25)关Sb电流。关Sb电流后,电压又下降。当电压下降出现极小值时(26)关K电流。此时一个完整的Sb、K交替过程就结束了。
在一次Sb、K、交替过程中,前三次Sb、K交替中的蒸Sb都是试探性的,即电压上升还未出现拐点时就关Sb电流。第三次以后的蒸Sb才是以电压上升到出现拐点时作为关Sb电流的特征点。当后一次蒸Sb出现的拐点位置低于或等于前一次蒸Sb出现的拐点位置时(或关Sb电流后,蒸K使电压下降出现极小值点的位置高于或等于上一次电压上升出现极小值点的位置),关K电流,这样一次完整的Sb、K交替过程可以结束。
另外,在从(11)开始时第一次Sb、K交替过程中,由于此时阴极材料的成分还不完全是Na2KSb,因此,在刚开始时的Sb、K交替过程中,Sb、K交替的次数可能会多,也可能会少。如本实施例中,Sb、K交替的次数仅为三次。
d、Cs过程。以下过程在170~160℃温度条件下进行,其工艺曲线见图5。当Sb、K交替获得所需的厚度以后,可以停止Sb、K交替过程。此时应将温度降低,在降温过程中,电压不断上升,工艺曲线从(27)变化到(28),当温度到达170℃时(28)打开Cs电流。打开Cs电流后,电压会下降,到出现极小值时(29)关Cs电流。关Cs电流后,电压又上升。当电压上升的速率减缓时(30)打开Cs电流(30)。打开Cs电流后,电压再次下降。当电压下降到出现极小值时(31)关Cs电流。关Cs电流后,电压又上升。当电压上升的速率减缓时(32),打开Cs电流。打开Cs电流后,电压再次下降。当电压下降到出现极小值点时(33)关Cs电流。关Cs电流后,电压又上升。当电压上升的速率减缓时(34),表明Cs过程结束,此时温度不应低于160℃。
e、Sb、Cs交替过程。以下过程在160℃~145℃温度下进行,其工艺曲线如图6。Cs过程结束后(34),打开Sb电流,电压上升。当电压上升到出现拐点时(35),关Sb电流,关Sb电流后,电压下降。当电压下降速率减缓时(36),打开Cs电流,之后电压又进一步下降。当电压下降到出现极小值点时(37),关Cs电流。之后打开Sb电流,电压上升。当电压上升到出现拐点时(38),关Sb电流。关Sb电流后,电压下降。当电压下降速率减缓时(39),打开Cs电流,之后电压进一步下降。当电压下降到出现极小值时(40),关Cs电流。之后打开Sb电流,电压又上升。当电压上升到出现拐点时(41),关Sb电流。关Sb电流后,电压下降。当电压下降速率减缓时(42),打开Cs电流,之后电压进一步下降。当电压下降到出现极小值点(43),关Cs电流。这样Sb、Cs交替过程就结束了,此时的温度不应低于145℃。