一种百里香酚甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610010530.3 (22)申请日 2016.01.08 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105638648 A (43)申请公布日 2016.06.08 (73)专利权人 广州市生物防治站 地址 510460 广东省广州市白云区江高镇 神山大岭南路10号 专利权人 广州市中达生物工程有限公司 (72)发明人 葛少彬 江敏华 徐树兰 郑常格 赖创荣 刘娜 蔡秋保 张显勇 何洁明 利广规 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 。

2、代理人 谭英强 (51)Int.Cl. A01N 25/04(2006.01) A01N 43/90(2006.01) A01N 31/08(2006.01) A01P 7/02(2006.01) A01P 7/04(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (56)对比文件 CN 104381334 A,2015.03.04, CN 104478607 A,2015.04.01, WO 2009117621 A1,2009.09.24, 审查员 孙啸震 (54)发明名称 一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水 乳剂 (57)摘要 本发明公开了一种百里香酚-甲氨基阿维菌 素苯甲酸。

3、盐水乳剂。 所述水乳剂含有百里香酚和 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐， 其重量比为(100:1) (1:2)。 本发明提供的百里香酚-甲氨基阿维菌 素苯甲酸盐的水乳剂， 具有协同增效作用， 降低 用药量， 还可扩大杀虫谱， 提高杀虫杀螨效率。 其 对农业上的害螨害虫均有优异的防治效果， 特别 是对螨类、 小菜蛾、 甜菜夜蛾、 棉铃虫、 卷叶蛾、 菜 粉蝶、 蚜虫等有很好的防治效果， 同时对各种病 害具有较好的防治作用。 权利要求书1页 说明书6页 CN 105638648 B 2018.05.18 CN 105638648 B 1.一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 其特征在于： 含有百里香。

4、酚和甲氨 基阿维菌素苯甲酸盐， 其重量比为(20:1)(1:1)。 2.根据权利要求1所述的百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 其特征在于： 按 照重量百分比计包括下述组分： 百里香酚1-50， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.01- 30， 溶剂3-40， 乳化剂1-20， 增稠剂0-10， 分散剂0-10， 抗冻剂0-5， 消泡剂0-3， 余量为水； 所述溶剂为乙醇、 丙酮、 环己酮、 环己烷、 乙酸中的至少一种； 所述乳化剂为烷基苯磺酸盐、 脂肪醇聚氧乙烯基醚、 苯酚衍生物聚氧乙烯醚、 聚氧乙烯 脱水山梨醇脂肪酸酯、 烷基酚聚氧乙烯醚、 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、 聚氧乙烯失水山梨醇 脂肪。

5、酸酯、 蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种； 所述增稠剂为果胶、 壳聚糖、 琼脂、 明胶、 黄原胶中的至少一种； 所述分散剂为木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、 聚羧酸盐、 三 聚磷酸钠、 十二烷基硫酸钠中的至少一种； 所述抗冻剂为乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 尿素和聚乙二醇400中的至少一种； 所述消泡剂为有机硅消泡剂、 聚氧乙烯聚氧丙烯甘油、 醇类中的至少一种。 3.根据权利要求2所述的百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 其特征在于： 按 照重量百分比计包括下述组分： 百里香酚1-20， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1-5， 溶剂3-40， 乳化剂1-20， 增稠剂0-。

6、10， 分散剂0-5， 抗冻剂0-5， 消泡剂 0-3， 余量为水。 4.根据权利要求2或3所述的百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 其特征在于： 按照重量百分比计包括下述组分： 百里香酚1-10， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1- 3， 溶剂3-40， 乳化剂1-20， 增稠剂0-10， 分散剂0-5， 抗冻剂0-5， 消 泡剂0-3， 余量为水。 5.根据权利要求2或3所述的百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 其特征在于： 按照重量百分比计包括下述组分： 百里香酚1.0-6.0， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.4- 1， 溶剂5-15， 乳化剂6-9， 增稠剂3-5， 分散剂0.5-。

7、3.0， 余量为水， 同时 百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为20:11:1。 6.一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂的制备方法， 其特征在于， 包括下列 步骤： 按照权利要求1-5任一项所述的配比称取各组分， 将百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲 酸盐溶于溶剂中， 加入乳化剂、 分散剂， 混合均匀得到油相； 将增稠剂、 抗冻剂、 消泡剂加入 水中， 混合均匀得到水相； 在高速剪切下， 将油相和水相混合， 制得水乳剂。 7.权利要求1-5任一项所述的百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂在农业害螨 防治中的应用。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105638648 B 2 。

8、一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂 技术领域 0001 本发明属于农药复配的技术领域， 具体涉及一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲 酸盐水乳剂。 背景技术 0002 百里香酚， 又名麝香草酚， 微溶于水， 其分子式为C10H14O， 化学名称为2-异丙基-5- 甲基苯酚， 结构式是： 0003 0004 百里香酚常温下为白色晶体或无色半透明晶体， 熔点： 51.5， 沸点： 233-235， 极易溶于乙醇、 乙醚、 醋酸、 氯仿和苯， 有一定的香味且具有很强的杀菌作用。 百里香酚除用 作香料、 食品添加剂外， 还可以作为医疗药品， 用于口腔杀菌， 也可用来处理伤口， 贮存解剖 标本， 还。

9、可作为驱虫剂和抗氧化剂。 2013年6月19日欧盟委员会批准将百里香酚作为植物保 护产品投放市场。 百里香酚对番茄灰霉病、 棉花立枯病、 烟草赤星病、 水稻稻瘟病、 小麦纹枯 病、 辣椒疫霉病等多种病害的病菌具有抑制作用， 同时还具有杀螨作用。 百里香酚易于获 得， 化学性质稳定， 毒性低， 在环境中易降解， 但是目前在农业上的应用还比较少。 0005 甲维盐， 全称为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐， 是从发酵产品阿维菌素B1开始合成的 一种新型高效半合成抗生素杀虫剂， 它具有超高效， 低毒 （制剂近无毒） ， 低残留， 无公害等 生物农药的特点； 广泛用于蔬菜、 果蔬等农作物上的多种害虫的防治； 具。

10、有高效、 广谱、 安 全、 残效期长的特点， 为优良的杀虫杀螨剂， 具有胃毒、 触杀作用。 对螨类、 鳞翅目、 鞘翅目及 同翅目害虫具有极高的活性， 且不易使害虫产生抗药性， 对人畜安全， 对作物没有药害。 此 外， 甲维盐对鱼、 蜜蜂毒性高， 在水源等场所使用受到一定的限制。 由于甲氨基阿维菌素苯 甲酸盐已在我国大面积使用多年， 目前已在各地产生不同程度抗药性， 影响了害虫防治效 果。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂及其制备 方法。 0007 本发明所采取的技术方案是： 0008 一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 含有百里香酚和。

11、甲氨基阿维菌 素苯甲酸盐， 其重量比为(100:1)(1:2)。 0009 优选的， 百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为(20:1)(1:1)。 0010 优选的， 所述百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 按照重量百分比计包括 说 明 书 1/6 页 3 CN 105638648 B 3 下述组分： 百里香酚1%-50%， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 0.01%-30%， 溶剂3%-40%， 乳化剂1%- 20%， 增稠剂0%-10%， 分散剂0%-10%， 抗冻剂0%-5%， 消泡剂 0%-3%， 余量为水； 0011 所述溶剂为乙醇、 丙酮、 环己酮、 环己烷、 乙酸中的至少一种。

12、； 0012 所述乳化剂为烷基苯磺酸盐、 脂肪醇聚氧乙烯基醚、 苯酚衍生物聚氧乙烯醚、 聚氧 乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯、 烷基酚聚氧乙烯醚、 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、 聚氧乙烯失水山 梨醇脂肪酸酯、 蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种； 0013 所述增稠剂为果胶、 壳聚糖、 琼脂、 明胶、 黄原胶中的至少一种； 0014 所述分散剂为木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、 聚羧酸 盐、 三聚磷酸钠、 十二烷基硫酸钠中的至少一种； 0015 所述抗冻剂为乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 尿素和聚乙二醇400中的至少一种； 0016 所述消泡剂为有机硅消泡剂、 聚氧乙烯聚氧丙烯甘油、 醇类。

13、中的至少一种； 醇类包 含庚醇、 辛醇、 异辛醇、 壬醇、 十一醇、 十二醇。 0017 优选的， 所述百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 按照重量百分比计包括 下述组分： 百里香酚 1%-20%， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1%-5%， 溶剂 3%-40%， 乳化剂1%- 20%， 增稠剂 0%-10%， 分散剂0%-5%， 抗冻剂 0%-5%， 消泡剂 0%-3%， 余量为水。 0018 优选的， 所述百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 按照重量百分比计包括 下述组分： 百里香酚1%-10%， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1%-3%， 溶剂3%-40%， 乳化剂 1%- 20%，。

14、 增稠剂0%-10%， 分散剂 0%-5%， 抗冻剂0%-5%， 消泡剂0%-3%， 余量为水。 0019 优选的， 所述百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 按照重量百分比计包括 下述组分： 百里香酚1.0%-6.0%， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 0.4%-1%， 溶剂5%-15%， 乳化剂 6%-9%， 增稠剂3%-5%， 分散剂0.5%-3.0%， 余量为水， 同时百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸 盐的重量比为20:11:1； 0020 所述溶剂为乙酸、 乙醇中的一种； 0021 所述乳化剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯； 0022 所述增稠剂为壳聚糖； 0023 。

15、所述分散剂为聚羧酸盐。 0024 一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂的制备方法， 包括下列步骤： 按照 以上任一项所述的配比称取各组分， 将百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶于溶剂中， 加入乳化剂、 分散剂， 混合均匀得到油相； 将增稠剂、 抗冻剂、 消泡剂加入水中， 混合均匀得 到水相； 在高速剪切下， 将油相和水相混合， 制得水乳剂。 0025 以上任一项所述的百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂在农业害螨防治中 的应用。 0026 本发明的有益效果是： 0027 本发明提供一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的水乳 （复配） 剂， 具有协同 增效作用， 降低用药量， 还可扩大杀。

16、虫谱， 提高杀虫杀螨效率。 其对农业上的害螨害虫均有 优异的防治效果， 特别是对螨类、 小菜蛾、 甜菜夜蛾、 棉铃虫、 卷叶蛾、 菜粉蝶、 蚜虫等有很好 的防治效果， 同时对各种病害具有较好的防治作用。 0028 本发明组合物为复配杀虫杀螨组合物， 与单一产品相比显著增强了杀虫杀螨效 果， 延缓害虫抗药性的产生， 尤其对害螨有特效， 并扩大了有效活性防治谱， 大大降低农药 说 明 书 2/6 页 4 CN 105638648 B 4 的用药量。 百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐均具有低毒、 低残留、 环境友好等生物农药 的特性， 并且本发明研制的制剂以水为主要基质， 节省大量的有机溶剂， 环境。

17、相容性好， 施 用后无残留， 符合当前绿色环保的发展潮流。 0029 本发明的百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 用于防治螨类、 鳞翅目、 鞘 翅目及同翅目害虫， 如螨类、 小菜蛾、 甜菜夜蛾、 棉铃虫、 卷叶蛾、 菜粉蝶、 蚜虫等； 尤其适用 于防治螨类， 如皮氏叶螨、 跗线螨、 柑橘全爪螨、 朱砂叶螨、 二点叶螨、 山楂叶螨等。 还可用于防 治番茄灰霉病、 棉花立枯病、 烟草赤星病、 水稻稻瘟病、 小麦纹枯病、 辣椒疫霉病等多种病害。 具体实施方式 0030 一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 含有百里香酚和甲氨基阿维菌 素苯甲酸盐， 其重量比为(100:1)(1:2)。 。

18、0031 优选的， 百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为(20:1)(1:1)。 0032 优选的， 所述百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 按照重量百分比计包括 下述组分： 百里香酚1%-50%， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 0.01%-30%， 溶剂3%-40%， 乳化剂1%- 20%， 增稠剂0%-10%， 分散剂0%-10%， 抗冻剂0%-5%， 消泡剂 0%-3%， 余量为水； 0033 所述溶剂为乙醇、 丙酮、 环己酮、 环己烷、 乙酸中的至少一种； 0034 所述乳化剂为烷基苯磺酸盐、 脂肪醇聚氧乙烯基醚、 苯酚衍生物聚氧乙烯醚、 聚氧 乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯、 烷基酚聚。

19、氧乙烯醚、 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、 聚氧乙烯失水山 梨醇脂肪酸酯、 蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种； 0035 所述增稠剂为果胶、 壳聚糖、 琼脂、 明胶、 黄原胶中的至少一种； 0036 所述分散剂为木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、 聚羧酸 盐、 三聚磷酸钠、 十二烷基硫酸钠中的至少一种； 0037 所述抗冻剂为乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 尿素和聚乙二醇400中的至少一种； 0038 所述消泡剂为有机硅消泡剂、 聚氧乙烯聚氧丙烯甘油、 醇类中的至少一种； 醇类包 含庚醇、 辛醇、 异辛醇、 壬醇、 十一醇、 十二醇。 0039 优选的， 所述百里香酚-甲氨基阿维菌素。

20、苯甲酸盐水乳剂， 按照重量百分比计包括 下述组分： 百里香酚 1%-20%， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1%-5%， 溶剂 3%-40%， 乳化剂1%- 20%， 增稠剂 0%-10%， 分散剂0%-5%， 抗冻剂 0%-5%， 消泡剂 0%-3%， 余量为水。 0040 优选的， 所述百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 按照重量百分比计包括 下述组分： 百里香酚1%-10%， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1%-3%， 溶剂3%-40%， 乳化剂 1%- 20%， 增稠剂0%-10%， 分散剂 0%-5%， 抗冻剂0%-5%， 消泡剂0%-3%， 余量为水。 0041 优选的， 所述百里香。

21、酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂， 按照重量百分比计包括 下述组分： 百里香酚1.0%-6.0%， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 0.4%-1%， 溶剂5%-15%， 乳化剂 6%-9%， 增稠剂3%-5%， 分散剂0.5%-3.0%， 余量为水， 同时百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸 盐的重量比为20:11:1； 0042 所述溶剂为乙酸、 乙醇中的一种； 0043 所述乳化剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯； 0044 所述增稠剂为壳聚糖； 0045 所述分散剂为聚羧酸盐。 说 明 书 3/6 页 5 CN 105638648 B 5 0046 一种百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲。

22、酸盐水乳剂的制备方法， 包括下列步骤： 按照 以上任一项所述的配比称取各组分， 将百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶于溶剂中， 加入乳化剂、 分散剂， 混合均匀得到油相； 将增稠剂、 抗冻剂、 消泡剂加入水中， 混合均匀得 到水相； 在高速剪切下， 将油相和水相混合， 制得水乳剂。 0047 以上任一项所述的百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂在农业害螨防治中 的应用。 0048 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明， 但并不局限于此。 0049 实施例中GY-D07为聚羧酸盐分散剂 （北京广源益农化学有限公司出品） ， 农乳602 为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚系列的乳化剂。 0050 实施。

23、例1 0051 百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂按照重量百分比计包括下述组分： 0052 百里香酚 5% 0053 甲维盐 0.5% 0054 乙酸 8% 0055 农乳602 8% 0056 壳聚糖 5% 0057 GY-D07 2% 0058 余量为水。 0059 其中水乳剂中百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 （甲维盐） 总共的重量百分比 为5.5%。 0060 实施例2 0061 百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂按照重量百分比计包括下述组分： 0062 百里香酚 2.0% 0063 甲维盐 0.5% 0064 乙酸 8% 0065 吐温80 8% 0066 壳聚糖 5% 00。

24、67 GY-D07 1% 0068 余量为水。 0069 其中水乳剂中百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 （甲维盐） 总共的重量百分比 为2.5%。 0070 实施例3 0071 百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂按照重量百分比计包括下述组分： 0072 百里香酚 1% 0073 甲维盐 1% 0074 乙醇 10% 0075 吐温80 7% 0076 壳聚糖 5% 0077 GY-D07 1% 说 明 书 4/6 页 6 CN 105638648 B 6 0078 余量为水。 0079 实施例4 0080 百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂按照重量百分比计包括下述组分： 0081 百里。

25、香酚 3% 0082 甲维盐 1% 0083 乙醇 12% 0084 农乳602# 8% 0085 壳聚糖 4% 0086 GY-D07 1% 0087 余量为水。 0088 此外， 上述乳化剂中还可以加入适量消泡剂， 如果是用于比较寒冷的北方地区， 上 述水乳剂中还可以加入适量的抗冻剂。 0089 百里香酚-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂不同配比联合增效作用实验 0090 调整水乳剂中百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的成分配比， 其他成分不变的 情况下， 进行联合增效作用实验对比。 0091 采用玻片浸渍法， 分别测定百里香酚、 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及不同质量配比 的混合制剂的室内毒力， 用。

26、最小二乘法计算毒力方程和致死中浓度LC50（3小时） ， 依孙云沛 法计算药剂的毒力指数及混用的共毒系数 （CTC值） 。 共毒系数CTC， 计算公式如下 （以甲氨基 阿维菌素苯甲酸盐为标准药剂， 其毒力指数为100） ： 0092 ATI=S/M100 0093 式中： 0094 ATI混剂实测毒力指数 0095 S标准杀虫剂的LC50， 单位为毫克每升(mg/L); 0096 M混剂的LC50， 单位为毫克每升(mg/L)。 0097 TTI=TIAPA+TIBPB 0098 式中： 0099 TTI混剂理论毒力指数； 0100 TIAA药剂毒力指数； 0101 PAA药剂在混剂中的百分含。

27、量， 单位为百分率 （%） ； 0102 TIBB药剂毒力指数； 0103 PBB药剂在混剂中的百分含量， 单位为百分率 （%） 。 0104 CTC=ATI/TTI100 0105 式中： 0106 CTC共毒系数； 0107 ATI混剂实测毒力指数； 0108 TTI混剂理论毒力指数。 0109 复配剂的共毒系数 （CTC） 120表现为增效作用； CTC80表现为拮抗作用； 80 CTC120表现为相加作用。 0110 结果见表1。 说 明 书 5/6 页 7 CN 105638648 B 7 0111 表1 不同配比关系对柑橘全爪螨的毒力测定结果 0112 0113 从表1中可以看出，。

28、 在不同比例的混配中， 其共毒系数均大于120， 表现出很好的增 效作用。 0114 田间药效实验 0115 为验证实施例药剂的田间药效， 于2015年10月25日在广州市白云区神山果园进行 了田间药效实验。 采用定点、 定株、 定叶持牌法检查， 持牌叶片基部涂抹凡士林以防止叶螨 逃跑。 分别检查药前基数、 药后3d、 7d存活螨数， 结果见表2。 按如下公示计算防治效果。 0116 螨口减退率= （药前活螨数-药后存活螨数） /药前活螨数100% 0117 校正死亡率= （处理区螨口减退率-对照区螨口减退率） / （1-对照区螨口减退率） 100%。 0118 结果见表2。 0119 表2 处理药剂防治柑橘全爪螨田间药效试验结果 0120 0121 由表2结果可知： 实施例1和2中百里香酚和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配得到的 水乳剂效果良好， 具有增效作用， 结果好于10%百里香酚和0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。 0122 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 6/6 页 8 CN 105638648 B 8 。