技术领域
本发明涉及玉米田杂草防治技术领域，具体是涉及一种麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮 复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于如稗草、马唐、狗尾草和牛筋草等玉米田杂草防治的除草组合物，例 如中国专利“CN103957708A”公开了一种“除草组合物”，其包含除草有效量的甲基磺草 酮和至少一种第二除草剂，所述第二除草剂选自烟嘧磺隆、麦草畏、灭草喹、其盐及其任意 组合。不包括甲基磺草酮与烟嘧磺隆的组合、以及甲基磺草酮与麦草畏的组合。另有中国专 利“CN104284587A”公开了一种“除草组合物”，其含有(a)烟嘧磺隆或其盐、(b)氟磺隆或 其盐、以及(c)选自由甲基磺草酮、双环吡喃酮、麦草畏、麦草畏的酯、溴苯腈、溴苯腈的酯 及它们的盐组成的组中的至少1种除草性化合物。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如稗草、马唐、 狗尾草和牛筋草等玉米田杂草无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的 缺陷。例如，制成的可分散油悬浮剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头， 在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂 和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳 定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂， 该可分散油悬浮剂设计合理，对如稗草、马唐、狗尾草和牛筋草等玉米田杂草的防治效果佳， 且可实现麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，至少由以下重量份的组分制 成：
麦草畏属安息香酸系除草剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防 除效果。麦草畏用于苗后喷雾，药剂能很快被杂草的叶、茎、根吸收，通过韧皮部向上、下 传导，多集中在分生组织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而使其死亡。 禾本科植物吸收药剂后能很快的进行代谢分解使之失效，故表现较强的抗药性。对小麦、玉 米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全，麦草畏在土壤中经微生物较快分解后消失，用后一 般24小时阔叶杂草既会出现畸形卷曲症状，15-20天死亡。
烟嘧磺隆是内吸性除草剂，可为杂草茎叶和根部吸收，随后在植物体内传导，造成敏感 植物生长停滞、茎叶褪绿、逐渐枯死，一般情况下20-25天死亡，但在气温较低的情况下对 某些多年生杂草需较长的时间。在芽后4叶期以前施药药效好，苗大时施药药效下降。该药 具有芽前除草活性，但活性较芽后低。
甲基磺草酮又名米斯通，硝磺草酮，甲基磺草酮是HPPD(4一羟苯基丙酮酸双氧化酶)的 有效抑制剂。甲基磺草酮会使植物分生组织在3-5天后，出现黄化症状随之引起枯斑，继而 整株植物死亡。适用于玉米地杂草的清除，本品的特点是对环境无影响，降雨不影响其药效， 对玉米无不良影响。
本发明的麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显 优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮以10：4：6配比混用所复配的20％ 时的麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其 它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理 论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂的 制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合 格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂的制备方法，制备工艺较 为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所 作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补 充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均 应属于本发明的保护范围。
一、麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂的制备，以及各实施例所制备 的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
20％麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 麦草畏 10 烟嘧磺隆 4 甲基磺草酮 6 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.5 消泡剂 0.5 去离子水 70.5
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析， 合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
19.5％麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例3
19％麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 麦草畏 9.5 烟嘧磺隆 4 甲基磺草酮 5.5 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.5 消泡剂 0.5 去离子水 71.5
制备方法同实施例1。
实施例4
20.5％麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例5
21％麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 麦草畏 10 烟嘧磺隆 4.5 甲基磺草酮 6.5 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.5 消泡剂 0.5 去离子水 69.5
制备方法同实施例1。
实施例6
20％麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例1～6所制备的麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂，产品各项技 术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定 性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
麦草畏：大鼠急性经口LD50＞5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞5000mg/kg，急性毒性为 低毒。
烟嘧磺隆：大鼠急性经口：雌雄LD50均大于5000mg/kg；大鼠急性经皮：雌雄LD50均大 于5000mg/kg。
甲基磺草酮：急性经口LD50为＞5000mg/kg，急性经皮LD50＞5000mg/kg，每日允许摄 入量：0.04mg/kg.b.w/d。
三、麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮复配可分散油悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
1试验目的
采用盆栽试验法方法测定了麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮对稗草、马唐、狗尾草和牛 筋草的生物活性，并采用Cobly法评价三者混配的联合作用类型，为三者的合理混用及生产 中的配比选择提供科学依据。
2试验条件
2.1供试材料
稗草：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
马唐：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
狗尾草：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
牛筋草：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
2.2试验药剂
98％麦草畏(dicamba)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
97％烟嘧磺隆(nicosulfuron)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
96％甲基磺草酮(Mesotrione)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
2.3试验配比处理
按照实施例1-6配比进行设计。
2.4处理方式
2.4.1药剂对稗草的活性试验
稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培 养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理 50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草 地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用Gobly 法评价三者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
E0＝A×B×C×…N/100(N-1)(本试验为三元复配，故E0＝A×B×C/10000)
式中：A为除草剂1的杂草防效；
B为除草剂2的杂草防效；
C为除草剂3的杂草防效；
N为混用的除草剂品种数量；
E0为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂n杂草 防效；
E1为混用除草剂的实际防效，E为观测值(100-E1)。
E-E0>10％为增效作用；E-E0<-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。
2.4.2药剂对马唐的活性试验
马唐种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
2.4.3药剂对狗尾草的活性试验
狗尾草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
2.4.4药剂对牛筋草的活性试验
牛筋草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
3结果分析与讨论
实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对稗草的E-E0值依次为21.30％，3.25％，3.76％， 2.76％，2.30％，21.60％；对马唐的E-E0值分别为21.15％，3.20％，4.21％，3.25％，2.66％， 21.85％；对狗尾草的E-E0值分别为21.17％，3.55％，4.65％，3.36％，2.36％，21.45％；对牛 筋草的E-E0值分别为21.45％，3.85％，4.80％，3.681％，2.70％，21.75％；从而说明了实施例 1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加 成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配可分散油悬浮剂中添加了少量的 光叶花椒碱后，可使麦草畏、烟嘧磺隆和甲基磺草酮的复配联合作用进一步提升。